Artículo de método

Síntesis y microdifracción a presiones y temperaturas extremas

DOI:

10.3791/50613

⸱

7 de octubre de 2013

 ,  , 
1High Pressure Science and Engineering Center, Department of Physics and Astronomy, University of Nevada, Las Vegas, 2GeoSoilEnviroCARS, University of Chicago, 3High Pressure Collaborative Access Team, Carnegie Institution of Washington

En este artículo

Resumen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La calefacción celda de yunque de diamante láser combinado con técnicas de micro-difracción sincrotrón permite a los investigadores a explorar la naturaleza y propiedades de las nuevas fases de la materia a la presión y la temperatura (PT) condiciones extremas. Muestras heterogéneas pueden caracterizarse In situ A alta presión mediante cartografía 2D y en polvo combinada, de un solo cristal y métodos de difracción multigrano.

Resumen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Compuestos de alta presión y polimorfos son investigados para una amplia gama de propósitos, tales como determinar las estructuras y procesos de interiores planetarios profundas, materiales de diseño con propiedades novedosas, entender el comportamiento mecánico de los materiales expuestos a tensiones muy altas como en las explosiones o impactos. Síntesis y análisis estructural de los materiales en condiciones extremas de presión y temperatura conlleva notables desafíos técnicos. En la celda de yunque de diamante climatizada láser (LH-DAC), se genera una presión muy alta entre las puntas de dos en contra yunques de diamante forzados uno contra el otro, rayos láser infrarrojos enfocados, brilló a través de los diamantes, permiten alcanzar temperaturas muy elevadas en muestras que absorben la radiación láser. Cuando el LH-DAC se instala en una línea de luz sincrotrón que proporciona la radiación de rayos X muy brillante, la estructura de los materiales en condiciones extremas puede palpar in situ. LH-DAC muestras, aunque muy pequeñas, pueden mostrar highly variable de tamaño de grano, fase y composición química. Con el fin de obtener el análisis estructural de alta resolución y la caracterización más completa de una muestra, se recogen datos de difracción en las redes 2D y combinamos polvo, cristal único y técnicas de difracción multigrano. Los resultados representativos obtenidos en la síntesis de un nuevo óxido de hierro, Fe 4 O 5 1 serán mostrados.

Introducción

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La presión puede cambiar fundamentalmente las propiedades y la unión de la materia. La topografía de la Tierra, la composición, la dinámica, el magnetismo e incluso la composición de la atmósfera están profundamente ligados a los procesos que ocurren en el interior del planeta que está bajo una presión extremadamente alta y la temperatura. Procesos de interior de la tierra incluyen terremotos, volcanismo, convección térmica y química, y la diferenciación. De alta presión y la temperatura se utilizan para sintetizar materiales súper duras como el diamante y el nitruro de boro cúbico. Síntesis de alta PT combinada con in situ de difracción de rayos x permite a....

Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.

Protocolo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Diamond Anvil celular y preparación de juntas

  1. Seleccione un par de yunques de diamante con forma cónica 12 y la congruencia tamaño culata. El diseño de yunque cónica se elige para las ventanas angular amplia de rayos X que proporciona, lo que permite recoger datos microdifracción de rayos X relativamente de alta resolución. La culata (punta plana o biselado de un yunque de diamante) se selecciona de acuerdo con la presión objetivo máxima. El diámetro de la parte plana de la culata del orden de aproximadamente 1 a 0,07 mm para presiones de destino de 10 a más de 200 GPa, respectivamente.
  2. Coloque un yunque de diamante en el alojamient....

Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.

Resultados

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nosotros mostramos datos microdifracción representativos obtenidos a partir de la alta presión y la temperatura de síntesis de Fe 4 O 5 a partir de una mezcla de hematita y hierro de acuerdo con la reacción:

figure-results-1

La figura 5 muestra los patrones de difracción de polvo de localizaciones B. A pesar de que se recogieron unas pocas mi.......

Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.

Discusión

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Cada paso del protocolo descrito se debe realizar con mucho cuidado para evitar riesgos de fracaso experimental a través de roturas catastróficas de los yunques, inestabilidad junta y la pérdida de presión, la incapacidad para lograr la temperatura objetivo, contaminación de la muestra, severa no hydrostaticity, etc.

El mayor desafío de la síntesis de alta PT es la interpretación de los datos de difracción de rayos X, un problema demasiado extenso como para resumirlos aquí. Mientras.......

Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.

Divulgaciones

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
Los autores declaran no tener ningún conflicto de intereses.

Agradecimientos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La Universidad de Nevada, Las Vegas (UNLV) Ciencia de alta presión y el Centro de Ingeniería es apoyado por el Departamento de Administración de Energía Nacional de Seguridad Nuclear (NNSA) del Acuerdo de Cooperación DE-NA0001982. Este trabajo se realizó en el equipo de alta presión de Colaboración Acceso (HPCAT) (Sector 16), y en los GeoSoilEnviroCARS (GSECARS) (Sector 13), Advanced Photon Fuente (APS), el Laboratorio Nacional de Argonne (ANL). Operaciones HPCAT son apoyados por el DOE NNSA bajo Laudo No. DE-NA0001974 y DOE-BES bajo Laudo No. DE-FG02-99ER45775, con financiación parcial de la instrumentación por la NSF. GeoSoilEnviroCARS el apoyo de la Fundación Cien....

Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
yunques de diamanteAlmax EasylabN/A
Asientos de WCAlmax EasylabN/ALa carcasa cónica debe coincidir con la forma cónica de la parte inferior del yunque
SX-165 CCDMarresearch
XRD 1621 xN ESPerkin Elmer
AgujaW Ted pella, IncMT26020

Referencias

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Lavina, B., et al. Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).
  2. Eremets, M. I. High pressure experimental methods. , Oxford University. Oxford. (1996).
  3. Loveday, J.

Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.

Reimpresiones y permisos

Solicitar permiso para reutilizar el texto o las figuras de este artículo de JoVE

Solicitar permiso

Etiquetas

S ntesis a alta presi ncelda de yunque de diamante calentada por l sermicrodifracci n de sincrotr ntemperatura y presi n extremasformaci n de Fe4O5an lisis de difracci n de rayos Xmonitoreo de radiaci n de cuerpo negrorecolecci n de datos en rejilla 2Ddifracci n de monocristalan lisis de difracci n de polvo

Artículos relacionados