Uso de neutron spin echo resuelto grazing incidencia dispersión para investigar materiales orgánicos de células solares

Resumen

Se ha avanzado en la utilización de la dispersión de incidencia de pastoreo resuelta por eco de espín (SERGIS) como una técnica de dispersión de neutrones para sondear las escalas de longitud en muestras irregulares. Cristalitos de [6,6]-fenil-C61-butírico ácido éster metílico han sido sondeados utilizando la técnica SERGIS y los resultados confirmados por microscopía óptica y de fuerza atómica.

Resumen

La técnica de dispersión de incidencia de pastoreo resuelta de eco de espín (SERGIS) se ha utilizado para sondear las escalas de longitud asociadas con cristalitos de forma irregular. Los neutrones se pasan a través de dos regiones bien definidas del campo magnético; uno antes y otro después de la muestra. Las dos regiones del campo magnético tienen polaridad opuesta y están sintonizadas de tal manera que los neutrones que viajan a través de ambas regiones, sin ser perturbados, sufrirán el mismo número de precesiones en direcciones opuestas. En este caso se dice que la precesión de neutrones en el segundo brazo "hace eco" del primero, y se conserva la polarización original del haz. Si el neutrón interactúa con una muestra y se dispersa elásticamente el camino a través del segundo brazo no es el mismo que el primero y la polarización original no se recupera. La despolarización del haz de neutrones es una sonda altamente sensible en ángulos muy pequeños (<50 μrad) pero aún permite utilizar un haz divergente de alta intensidad. La disminución de la polarización del haz reflejado en la muestra en comparación con la de la muestra de referencia puede estar directamente relacionada con la estructura dentro de la muestra.

En comparación con la dispersión observada en las mediciones de reflexión de neutrones, las señales SERGIS son a menudo débiles y es poco probable que se observen si las estructuras en el plano dentro de la muestra bajo investigación son diluidas, desordenadas, de pequeño tamaño y polidisperse o el contraste de dispersión de neutrones es bajo. Por lo tanto, lo más probable es que se obtengan buenos resultados utilizando la técnica SERGIS si la muestra que se está midiendo consiste en películas delgadas sobre un sustrato plano y contiene características de dispersión que contienen una alta densidad de entidades de tamaño moderado (30 nm a 5 μm) que dispersan los neutrones fuertemente o las entidades están dispuestas en una red. Una ventaja de la técnica SERGIS es que puede sondear estructuras en el plano de la muestra.

Introducción

La técnica SERGIS tiene como objetivo ser capaz de producir información estructural única no accesible utilizando otras técnicas de dispersión o microscopía de muestras de película delgada. Las técnicas de microscopía son típicamente superficie limitada o requieren una alteración significativa / preparación de la muestra para ver las estructuras internas. Las técnicas de dispersión convencionales, como la reflectividad, pueden proporcionar información detallada sobre las estructuras de muestra enterradas en función de la profundidad dentro de la película delgada, pero no pueden sondear fácilmente la estructura en el plano de la película delgada. En última instancia, s....

Protocolo

1. Preparación de la muestra

1. Limpie los sustratos de silicio colocando 2 en obleas de silicio de 4 mm de espesor en plasma de oxígeno durante 10 min.
2. Spincoat la primera capa en los sustratos
   1. Filtrar el poli(3,4-etilenodioxitiofeno): poli(estirenoesulfonato) (PEDOT:PSS) a través de un filtro de PTFE de 0,45 μm (PALL).
   2. Utilice aproximadamente 0,5 ml para cada muestra para hacer girar una capa delgada PEDOT:PSS sobre los dos sustratos limpios a 5.000 rpm girando durante 60 segundos.
   3. Secar cada sustrato durante 10 min en un horno a 70 °C.
3. Preparar la solución de mezcla para la segunda capa
   1. D....

Resultados

Los resultados representativos de las muestras de [6,6]-fenil-C61-butírico ácido éster metílico (PCBM) y poli(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) presentados aquí son de interés significativo debido a su aplicación generalizada como materiales de hetero-unión a granel en células fotovoltaicas orgánicas^12,13. Típicamente, durante la fabricación de un dispositivo fotovoltaico orgánico, una solución de mezcla P3HT: PCBM se lanza a partir de una solución de mezcla para formar una película delgada en un poli (3,4-eti.......

Discusión

Los datos de microscopía en la Figura 1 muestran claramente que antes de recocer la película delgada P3HT:PCBM es plana y lisa y después del recocido térmico hay muchos cristalitos pcbm irregulares grandes presentes en la superficie con dimensiones laterales que oscilan entre aproximadamente 1-10 μm. Esto se atribuye a la migración de PCBM hacia la superficie superior de la película y la posterior agregación para formar grandes cristalitos. Una fuerte señal SERGIS asociada con la dispersión de cristalito.......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
Silicio 2 en sustratos de silicona Prolog			mm de espesor pulido por un lado
Plasma de oxígeno	Diener		Sistema de limpieza con plasma de oxígeno para limpiar los sustratos antes del recubrimiento
Poli(3,4-etilendioxitiofeno): poli(estirenosulfonato)	Ossila		PEDOT:Capa de polímero conductor PSS para muestras fotovoltaicas orgánicas
0,45 μ m Filtro de PTFE	Sigma Aldrich		Limadora para eliminar agregados de soluciones PEDOT:PSS y P3HT
Clorobenceno	Sigma Aldrich		Solvente para P3HT
Poli(3-hexiltiofeno-2,5-diil)	Ossila		P3HT - polímero utilizado en polímeros fotovoltaicos
Recubrimiento giratorio	Laurell		Sistema de deposición para la fabricación de películas planas y delgadas
de polímero Horno de vacío	Horno aglutinante		para el recocido de muestras después
de la preparación Microscopio óptico Nikon Eclipse E600	Microscopio	Nikon
Veeco Dimension 3100 AFM	Veeco		AFM
Puntas de modo de roscado (~275 kHz)	Olympus		Puntas AFM
Disco			Muestras de referencia para la medición SERGIS
Spin Echo off-specular reflectómetro	OffSpec en la fuente de neutrones y muones pulsados ISIS (Oxfordshire, Reino Unido)	Produce neutrones pulsados 2-14 Å
Detector de neutrones	Detector de	centelleo lineal orientado verticalmente
Aletas de espín RF	Guías de
	Software de
manipulación de datos	Mantid		http://www.mantidproject.org/Main_Page

4 de cuarzo fuera de especificación campo magnético fuera de especificación