Caracterización de Transporte térmica en materiales sólidos unidimensionales

Summary

La técnica TET (transitoria electro-térmica) es un enfoque eficaz desarrollado para medir la difusividad térmica de materiales sólidos.

Abstract

La técnica de TET (transitoria electrotérmico) es un enfoque eficaz desarrollado para medir la difusividad térmica de materiales sólidos, incluyendo estructuras unidimensionales conductoras, semi-conductoras o no conductoras. Esta técnica amplía el alcance de la medición de materiales (conductoras y no conductoras) y mejora la precisión y la estabilidad. Si la muestra (especialmente los biomateriales, tales como pelo de la cabeza humana, la seda de araña, y la seda de gusanos de seda) no es conductor, se recubre con una capa de oro para que sea electrónicamente conductor. El efecto de la conducción parasitaria y las pérdidas de radiación sobre la difusividad térmica se puede restar durante el procesamiento de datos. A continuación, la conductividad térmica real puede ser calculado con el valor dado de calor basado en el volumen específico (ρc _p), que se puede obtener a partir de la calibración, la técnica de foto-térmica sin contacto o la medición de la densidad y el calor específico por separado. En este trabajo, las muestras de cabello cabeza humanos son el usod para mostrar cómo configurar el experimento, procesar los datos experimentales, y restar el efecto de la conducción del parásito y las pérdidas por radiación.

Introduction

La técnica de TET ¹ es un enfoque eficaz desarrollado para medir la difusividad térmica de materiales sólidos, incluyendo estructuras unidimensionales conductoras, semi-conductoras o no conductoras. En el pasado, el método 3ω solo cable ^2-4 y el método de dispositivo de micro-fabricada ^5-9 se han desarrollado para medir las propiedades térmicas de uno estructuras dimensionales en el micro / nanoescala. Con el fin de ampliar el alcance de medición de los materiales (conductoras y no conductoras) y mejorar la precisión y la estabilidad, la técnica transitoria electrotérmico (TET) ha sido desarrollado para la caracterización de las propiedades termofísicas de cables de micro / nanoescala. Esta técnica se ha utilizado con éxito para la caracterización térmica de poli (3-hexiltiofeno) Películas de micrómetros de espesor exentas ^10, películas delgadas compuestas de anatasa de _TiO2 nanofibras ^11, los nanotubos de carbono de pared única ^1, micro / poli submicroscalecables de acrilonitrilo ^12, y fibras de proteína. Después de eliminar el efecto de la conducción parasitaria (si la muestra se recubre con una capa de oro para hacer electrónicamente conductoras) y radiativas pérdidas, la difusividad térmica real puede obtenerse. A continuación, la conductividad térmica real puede ser calculado con un valor dado de calor basado en el volumen específico (ρc _p), que se puede obtener a partir de la calibración, la técnica de foto-térmica sin contacto, o la medición de la densidad y el calor específico por separado.

Protocol

1. Realización del experimento

1. Recoja la muestra. En este trabajo, las muestras de cabello cabeza humanos se recogen de un 30-años de edad sano de Asia las mujeres.
2. Suspender la muestra entre dos electrodos de cobre como se muestra en la Figura 1A. Aplicar pasta de plata en el contacto de la muestra-electrodo para reducir las resistencias de contacto térmicas y eléctricas a un nivel insignificante.
3. Utilice un microscopio para hacer el control previo de la muestra y asegúrese de que la pasta de plata no contamine la muestra suspendida.
4. Dado que las muestras de pelo de la cabeza humana no son eléctricamente conductora, capa de la parte exterior de la muestra con una capa muy delgada de película de oro (~ 40 nm) para que sea conductor de la electricidad.
5. Coloque la muestra en la cámara de vacío y la bomba a 1-3 mTorr.
6. Alimentar a una corriente de paso de corriente continua a través de la muestra para introducir la calefacción eléctrica y el tiempo de tensión inducida (V - t) perfil se registró utilizando un osciloscopio.
Obtenga la muestra fuera de la cámara y cubrir con otra capa delgada de película de oro (~ 40 nm), y repita los pasos 1.5 y 1.6.
7. Prepare una nueva muestra con una longitud diferente, y repita los pasos 1.2 a 1.7.
8. Utilice microscopio de barrido de electrones (SEM) para caracterizar la longitud y el diámetro de las muestras (las más largas y cortas).

2. Proceso de datos

Normalizar el aumento experimental de temperatura primero, y llevar a cabo el ajuste teórico de que mediante el uso de diferentes valores de prueba de la difusividad térmica de la muestra. Este procedimiento se describe en la obra de Guo ¹ en detalle. Luego reste el efecto de las pérdidas de radiación y conducción parasitaria sobre la difusividad térmica, y calcular la conductividad térmica. A continuación se detalla.

1. Determinar la difusividad térmica efectiva
   Un diagrama esquemático de la configuración del experimento de TET se muestra en la Figura 1A. En la medición, alimentar una corriente de pasoa través de la muestra para inducir calentamiento Joule. Utilice un osciloscopio para registrar la (V - t) inducida por tensión-tiempo perfil que se presenta en la Figura 1B. ¿Qué tan rápido / lento que aumenta la temperatura está determinado por dos procesos competidores: uno es el calentamiento Joule, y el otro es la conducción de calor de la muestra a los electrodos. Un difusividad térmica más alta de la muestra dará lugar a una evolución de la temperatura más rápido, es decir, un tiempo más corto para alcanzar el estado estacionario. Por lo tanto, el cambio de tensión / temperatura transitoria se puede utilizar para determinar la difusividad térmica. Cuando la determinación de la difusividad térmica de la muestra, no se necesita ningún aumento de la temperatura real. De hecho, sólo se utiliza el aumento de la temperatura normalizado basado en el aumento de tensión. Los procedimientos para la determinación de la difusividad térmica y la conductividad térmica se describen a continuación.
   1. Simplificar la transferencia de calor a una sola dimensión: Tome la transferencia de calor de la muestra en una dimensión a lo largo del dirección axial. Nota: La longitud del cable debe ser mucho más largo que su diámetro. Más detalles pueden ser referidos a la obra de Guo ^1.
      1. Resuelve para el aumento de la temperatura normalizado (T ^*, también conocido como la temperatura promedio espacial sobre toda la muestra) sobre la muestra para un problema de transferencia de calor unidimensional utilizando la siguiente ecuación:
         (1)
         α y L son la difusividad térmica y la longitud de la muestra.
      2. Resuelva para la subida de temperatura normalizada de la evolución de tensión _(cable V) registrado por el osciloscopio, y los datos de conducta apropiado para determinar la difusividad térmica. La tensión sobre el alambre está relacionada con su temperatura como:
         0 "/> (2)
         R ₀ es la resistencia de la muestra antes del calentamiento, que la corriente que pasa a través de la muestra, y k conductividad térmica. Q ₀ es la potencia de calefacción eléctrica por unidad de volumen. Es claro que el cambio de voltaje medido es inherentemente relacionados con el cambio de temperatura de la muestra. La elevación de temperatura T ^* _exp normalizada sobre la base de los datos experimentales se puede calcular como T ^* _exp = _{(alambre de} V - V ₀₎ / (V ₁ - V _0), donde V ₀ y V ₁ son las tensiones iniciales y finales de todo el muestra (como se ilustra en la Figura 1B). Después de obtener T ^* _exp, utilizar diferentes valores de prueba de α para calcular el teórico T ^* aplicando la ecuación 1 y montar la re experimentaltados (T ^* _exp). MATLAB se utiliza para la programación de la comparación entre los valores experimentales y teóricos mediante la aplicación de la técnica de ajuste de mínimos cuadrados, y tener el valor de dar el mejor ajuste de T ^* _exp como la difusividad térmica de la muestra.
2. Reste el efecto de las pérdidas por radiación y conducción de gas
   Durante la caracterización térmica de TET, el efecto de las pérdidas de radiación podría ser significativo si la muestra tiene una relación de aspecto muy grande (L / D, D: diámetro de la muestra), especialmente para muestras de baja conductividad térmica. Además, si la presión de la cámara de vacío no es muy baja, la transferencia de calor al aire afectará a la medición hasta cierto cierto punto. La tasa de transferencia de calor de radiación de la superficie de la muestra se puede expresar como:
   , (3)
   Where ε es la emisividad efectiva de la muestra, _s Un el área de superficie, T la temperatura de la superficie, T ₀ la temperatura del medio ambiente (cámara de vacío), y θ = T _-. T ₀ En la mayoría de los casos, θ << T ₀ , entonces:
   (4)
   Mediante la conversión de la radiación en la superficie y de la conducción de gas de la fuente de refrigeración corporal, la ecuación que rige la transferencia de calor de la muestra se convierte en:
   , (5)
   donde h es el coeficiente de conducción de gas. En nuestro modelo físico, ya que los electrodos son mucho más grande que la muestra y tienen una excelente conducción de calor, la temperatura de la muestra se toma a temperatura ambiente unat el contacto. Debido a θ (x, t) = T (x, t) - T _0, la condición de contorno es θ (0, t) = θ (l, t) = θ (x, 0) = 0.
   La solución a la Ecuación 5 es:
   (6)
   Aquí f se define como - (16 εδT ₀ ³ / D 4 h / D) L ² / π ² k, que es adimensional. Es un tipo de número de Biot cuyo tamaño indica la cantidad de pérdida de calor de los lados de la muestra. Integrar esta ecuación a lo largo de la dirección x y la temperatura media se puede obtener:
   (7)
   Así que el ave normalizadotemperatura rabia es:
   (8)
   Después de un estudio numérico y matemático cuidadoso, con α = _ef α (1 - f), T ^* se puede aproximar como
   (9)
   Cálculos numéricos se han realizado para estudiar la exactitud de la aproximación anteriormente. Tenga en cuenta que, cuando F es menor que 0, la diferencia máxima absoluta en todo el estado transitorio es menos de 0.014 (que se muestra en la Figura 2). Por último:
   (10)
   Debido a que el experimento se lleva a cabo en la cámara de vacío a una presión muy baja (1-3 mTorr), el efecto de conducción de gas (h) es negligi ble. Así simplificar la ecuación 10 como:
   (11)
   Esta ecuación demuestra que la difusividad térmica medida mediante la técnica de TET tiene una relación lineal con el efecto de las pérdidas de radiación (4 εσT ₀ ^3). Utilice como base teórica para restar el efecto de las pérdidas por radiación y conducción de gas.
3. Determinar la difusividad térmica y conductividad verdadera
   La difusividad térmica determinada (α) en la Ecuación 11 todavía tiene el efecto de la conducción parasitaria si la muestra analizada está recubierta con una película delgada de oro. El efecto de transporte térmico causado por la capa revestida se puede restar usando la ley de Wiedemann-Franz incertidumbre insignificante. La difusividad térmica real (α) de la muestra se determina como ^1:
   0.1 en "height =" 47 "src =" / files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif "width =" 134 "/>, (12)
   _p ρc es calor específico basado en el volumen, que pueden ser obtenidos a partir de la calibración, la técnica de foto-térmica sin contacto o la medición de la densidad y el calor específico por separado. L _Lorenz, T, y A son el número de Lorenz, la temperatura de la muestra y el área de la sección transversal, respectivamente.
   Porque , Es evidente que _ef α tiene una relación lineal con 1 / R, por lo que en el experimento, el revestimiento de una muestra con película de oro dos veces (lo que provocará el cambio de 1 / R) y la prueba dos veces puede eliminar el efecto de la conducción por parasitaria ajuste de la curva. Para real de la conductividad térmica k, que puede ser fácilmente evaluada mediante el uso de k = _p ρc45;.

Results

De montaje de los datos experimentales para la muestra de pelo de la cabeza humana 1 (longitud 0.788 mm, recubierta con película de oro sólo una vez) se muestra en la Figura 3. Su difusividad térmica se determina en 1,67 x 10 ^-7 m ² / seg, que incluye el efecto de las pérdidas por radiación y conducción parasitaria. Figura 4 es una imagen típica SEM de pelo de la cabeza humana. Las muestras cortas y largas están recubiertos con película de oro dos veces y se ensayaron dos veces, respectivamente, basado en la Ecuación 12, el efecto de la conducción parasitaria puede ser fácilmente resta por ajuste de la curva como se muestra en la Figura 5. El punto en el que el ajuste de la curva se intersecta con el eje _ef α es el valor de _FEP α cuando la resistencia es infinito, lo que significa que el efecto de la conducción parasitaria en la Ecuación 12 es 0. Dos muestras de cabello cabeza humana con diferentes longitudes se miden para obtener dos intersecciones. Los detalles acerca de la experimental condiciones y resultados de la medición se resumen en la Tabla 1. Mediante la combinación de estos dos puntos, la relación entre α _eff y L ² / D puede ser revelado. A partir de los pares medidos de (α _1, L ₁ ² / D ₁₎ y (α _2, L _{2 ^2/2} D), la extrapolación lineal (como se muestra en la Figura 6) se realiza hasta el punto de L = 0 (es decir, sin efecto de las pérdidas de radiación), y la difusividad térmica en ese punto es 1,42 x 10 ^-7 m ² / s [= α ₁ - (α ₁ - α ₂₎ * L ₁ ² / D ₁ / (L ₁ ² / D ₁ - L _{2 ^2/2} D)]. Este valor refleja el DIF térmicafusivity de la muestra sin el efecto de las pérdidas por radiación y conducción parasitaria.

Para el pelo de la cabeza humana, la densidad se caracteriza por la ponderación de varios mechones de pelo y la medición de su volumen, y se mide a 1100 kg / m ^3. El calor específico se mide mediante el uso de DSC (calorimetría diferencial de barrido) y se mide a 1.602 kJ / kg K. Así la conductividad térmica real es 0,25 W / m K. Detalles de los parámetros experimentales y los resultados para la muestra de pelo de la cabeza humana 1 y 2 son se muestra en la Tabla 1.

Figura 1. A) esquemática de la configuración del experimento TET y B) un perfil típico V-T. C lamer aquí para ver la imagen más grande.

Figura 2. La diferencia entre T ^* y su aproximación utilizando la ecuación 9. Haga clic aquí para ver la imagen más grande .

Figura 3. Comparación entre los datos experimentales y resultado apropiado teórico para el aumento de la temperatura normalizada frente al tiempo (muestra de pelo de la cabeza humana 1).> Haga clic aquí para ver la imagen más grande.

Figura 4. Una típica imagen SEM de pelo de la cabeza humana. Haga clic aquí para ver la imagen más grande .

Figura 5. Los resultados apropiados para el cambio de la difusividad térmica frente a 1 / R para la muestra de pelo de la cabeza humana 1 y 2. Haga clic aquí para ver la imagen más grande .

Figura 6. El resultado apropiado para la difusividad térmica real de las muestras de cabello cabeza humanos. Haga clic aquí para ver la imagen más grande .

Muestras de cabello cabeza Humanos	Muestra 1 (Corto)	Muestra 2 (Largo)
Longitud (mm)	0.788	1.468
Diámetro (mm)	74.0	77.8
α radiación reales + (x 10 -7 m 2 / s)	1.48	1.62
α real (x 10 -7 m 2 / s)	1.42
ρ c p (x 10 6 J / m 3 K)	1.76
Conductividad térmica Real (W / m K)	0.25

Tabla 1: Detalles de parámetros experimentales y los resultados para el pelo de la cabeza humana.

Discussion

En el procedimiento experimento, tres pasos [paso 2), 3) y 5)] son ​​muy críticos para el éxito de la caracterización de propiedades térmicas con precisión. Para el paso 2) y 3), requieren mucha atención a pagar a la aplicación de pasta de plata solamente en el contacto de la muestra-electrodo. Es muy fácil de contaminar la muestra suspendida con pasta de plata, y las propiedades térmicas aumentará si esto sucede. Así que en el paso 3), compruebe la muestra con el microscopio con cuidado, si se aplica o ampliar cualquier contaminación pasta de plata a la suspensión-se muestra dio cuenta, una nueva muestra tiene que estar preparado para el experimento.

Cuando la Ecuación 10 se simplifica a la Ecuación 11, se supone que el experimento se lleva a cabo en una cámara de vacío a una presión muy baja (1-3 mTorr), por lo que el efecto de conducción de gas es insignificante. Después de hacer una serie de pruebas a diferentes presiones, se confirma que, en la Ecuación 10, la conducción de gasiones coeficiente h es proporcional a la presión p como h = γp. El coeficiente γ está relacionada con un parámetro llamado coeficiente de alojamiento térmica que refleja el coeficiente de acoplamiento de energía / cambio cuando las moléculas de gas golpean la superficie del material. Γ se puede calcular como ξπ ² Dρc _P / (4 L ²⁾ donde ξ es la pendiente de la difusividad térmica contra la presión. γ varía de una muestra a otra. Este factor de conducción de gas puede estar fuertemente afectada por la estructura de superficie del material y la configuración espacial en la cámara durante la caracterización de TET. Para el paso 5), llevar a cabo el experimento a muy baja presión (1-3 mTorr) se asegurará de que este complicado efecto de conducción de gas es insignificante.

Emisividad de la superficie (ε) de las muestras medidas por esta técnica también se puede calcular with el valor dado de calor basado en el volumen específico (ρc _p), que se puede obtener a partir de la calibración, la técnica de foto-térmica sin contacto ^13-15 o la medición de la densidad y el calor específico por separado. Después de restar el efecto de la conducción parasitaria, la difusividad térmica (α _{verdadera + rad)} se muestra en la Figura 6 sólo tiene el efecto de las pérdidas de radiación, . Es fácil saber que:
(13)
Aquí T ₀ es la temperatura ambiente, L el diámetro de las muestras analizadas, y D el diámetro de la muestra.

Existen varias limitaciones de la técnica TET. En primer lugar, el tiempo característico Dt _C para el thtransporte ermal en la muestra, lo que equivale a 0,2026 L ² / α ^1, debe ser mucho mayor que el tiempo de subida (alrededor de 2 microsegundos) de la fuente de corriente. De lo contrario, la exactitud de la evolución de tensión se verá afectada de manera significativa. Por lo tanto, requiere que la muestra de talla L no debe ser demasiado pequeño o la difusividad térmica α no debe demasiado grande. En segundo lugar, la temperatura de la muestra se elevará en alrededor de 20 a 30 ° en el experimento. Dentro de este intervalo, la resistencia de la muestra debe tener una relación lineal con la temperatura. Esto es así porque en la parte de fondo teórico, se sabe que el cambio de voltaje medido es inherentemente relacionados con el cambio de temperatura de la muestra. Si la resistencia de la muestra no tiene una relación lineal con la temperatura, la evolución de tensión no puede soportar para la evolución de la temperatura. En tercer lugar, la tensión de la muestra debe tener un relación lineal ala corriente continua alimentado durante el experimento. Esto significa a una cierta temperatura, la resistencia no cambiará cuando las DC cambios actuales. Es bien conocido que los semiconductores no tienen esta propiedad.

En conclusión, la técnica de TET es un enfoque muy eficaz y robusto para la medición de las propiedades térmicas de varios tipos de materiales. Para el mismo material, simplemente probar dos muestras con diferente longitud de cada dos veces, todas las propiedades térmicas importantes de los materiales, tales como la difusividad térmica, conductividad térmica, y emisividad de la superficie (si se da ρc _p), se pueden caracterizar.

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Osciloscopio de fósforo digital	Tektronix	DPO 3052
Recubrimiento por pulverización catódica	Denton Vacuum	DESK V
Fuente de corriente de CA y CC	Keithley	modelo 6221
Microscopio de laboratorio	Olympus	BX41
Bomba de vacío de paletas rotativas de doble etapa	Varian	DS102
Cámara de vacío	Huntington Mechanical Laboratories	Producto personalizado	La presión en la cámara debe ser tan baja como 1-3 mTorr cuando se trabaja con la bomba de vacío
Líquido de plata coloidal	Ted Pella	16031