Preparación de hidrófobos orgánicos marcos de metal a través de Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanos para la eliminación de amoniaco

Summary

Aquí se describen los procedimientos de plasma mayor deposición de vapor químico de perfluoroalcanos sobre materiales microporosos tales como armazones organometálicos para mejorar su estabilidad y la hidrofobicidad. Además, las pruebas de penetración de cantidades de miligramos de muestras se describe en detalle.

Abstract

Plasma mayor deposición de vapor químico (PECVD) de perfluoroalcanos mucho tiempo se ha estudiado para el ajuste de las propiedades de humectación de las superficies. Para materiales microporosos de alta área de superficie, tales como armazones organometálicos (MOF), desafíos únicos se presentan para los tratamientos PECVD. Aquí se presenta el protocolo para el desarrollo de un MOF que antes era inestable a condiciones de humedad. El protocolo describe la síntesis de Cu-BTC (también conocido como HKUST-1), el tratamiento de Cu-BTC con PECVD de perfluoroalcanos, el envejecimiento de los materiales en condiciones de humedad, y los posteriores experimentos microbreakthrough amoníaco en cantidades de miligramos de materiales microporosos. Cu-BTC tiene un área superficial muy alta (~ 1800 m ² / g) en comparación con la mayoría de los materiales o superficies que han sido previamente tratados por métodos PECVD. Parámetros tales como presión de la cámara y el tiempo de tratamiento son muy importantes para garantizar el plasma penetra a perfluoroalcano y reaccionars con las superficies interiores de MOF. Además, el protocolo para los experimentos microbreakthrough amoníaco establecidos aquí se puede utilizar para una variedad de gases de prueba y materiales microporosos.

Introduction

Armazones organometálicos (MOF) se han convertido en un líder en su clase de materiales porosos para la eliminación de gases tóxicos ^1-3. MOF tienen una capacidad sin precedentes para adaptar la funcionalidad de interacción química específica. Cu-BTC (también conocido como HKUST-1 o Cu ₃ (BTC) ₂₎ se ha encontrado previamente para tener una carga excepcionalmente alta de amoníaco, sin embargo, esto es a un costo de la estabilidad ⁴ estructural del material. Otros estudios sobre Cu-BTC han indicado que la humedad en sí es capaz de degradar la estructura de MOF, haciéndolo ineficaz para muchas aplicaciones potenciales ^5,6....

Protocol

1. Cu-BTC Síntesis y Preparación

1. Revuelva 12,5 ml de agua desionizada y 12,5 ml de dimetilformamida en 100 ml de tornillo frasco con tapa durante aproximadamente 5 min.
2. Añadir 0,87 g (3,6 mmol) de cobre (II) trihidrato de nitrato seguido de 0,50 g (2,4 mmoles) de ácido trimésico a la solución en el frasco y se agita durante aproximadamente 5 min. La solución se volverá de color azul. Coloque el frasco tapado en el horno precalentado a 120 ° C durante aproximadamente 24 horas.
3. Retire el frasco de la estufa. Una vez que el frasco se ha enfriado a temperatura ambiente, recuperar los cristales de Cu-BTC a través de filtración a vacío utiliz....

Results

Dentro de los resultados representativos los autores eligieron para mostrar las características de una muestra de 0,50 g de Cu-BTC tratados con hexafluoroetano (C _{2 6} F) durante 4 horas a una presión de 0,30 mbar y una potencia de plasma de 50 W. MOF tratados con un plasma perfluoroalcano en condiciones adecuadas debería mostrar una mayor hidrofobicidad. Esto se puede comprobar colocando el polvo en la parte superior del agua líquida y la determinación de si los flotadores de la muestra o medir el ángulo de c.......

Discussion

La síntesis de Cu-BTC, como en la mayoría de MOF, puede depender en gran medida de la relación de los reactivos utilizados y la temperatura de la síntesis se lleva a cabo a. La variación de la temperatura o disolvente utilizado en la síntesis se ha demostrado que producen diferentes morfologías de una estructura de MOF ^20. Por lo tanto es de gran importancia para seguir el procedimiento establecido en la literatura para cualquier MOF está sintetizando. Además, se debe considerar los reactivos, disolventes y c.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Nitrato de cobre (II) Trihidrato	Sigma-Aldrich	61194
Ácido trimésico	Sigma-Aldrich	482749
Etanol	Sigma-Aldrich	130147
Dimetil Formamida	Sigma-Aldrich	319937
Diclorometano	Sigma-Aldrich	187332
Hexafluoroetano	Synquest Labs	1100-2-05
Sistema de femtoplasma	Diener Electronic	Unidad básica tipo B
Generador de plasma	Diener Electronic	tipo D	0-100 W a 13,56 MHz
Bomba rotativa de paletas para sistema de plasma	Leybold	D16BCS PFPE	Apropiado para gases corrosivos
Dispositivo de tratamiento de polvos	Diener Opción electrónica	5.9	Botella de vidrio e dispositivo giratorio dentro del sistema
de plasma Cámara Ambiental	Sistemas Ambientales Asociados	HD-205
Cromatógrafo de gases	Hewlet Packard	HP5890 Series II
Detector de fotoionización	O-I Analytical	4430/5890
Lámpara detectora de fotoionización Excilitis		FK-794U
	de aguaNESLAB	RTE-111
Tubos de vidrio fritado Tubos	CDA Analytical	MX062101	Dynatherm