Aterrizaje suave de los iones de masa-seleccionada sobre las superficies es un enfoque poderoso para la preparación altamente controlada de nuevos materiales. Junto con el análisis por espectrometría de masas de iones secundarios situ (SIMS) y espectroscopía de absorción reflexión infrarroja (IRRAS), aterrizaje suave proporciona una visión sin precedentes en las interacciones de las especies bien definidas con las superficies.
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Artículo de método
In Situ SIMS y espectroscopia IR de superficies bien definidas Preparado por Soft Landing de iones seleccionados-Mass
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Resumen
Resumen
Aterrizaje suave de los iones de masa-seleccionada sobre las superficies es un enfoque poderoso para la preparación altamente controlada de materiales que son inaccesibles usando técnicas de síntesis convencionales. El acoplamiento de aterrizaje suave con la caracterización in situ utilizando la espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS) y espectroscopía de absorción reflexión infrarroja (IRRAS) permite el análisis de superficies bien definidas en condiciones de vacío limpias. Las capacidades de los tres instrumentos de soft-aterrizaje construidas en nuestro laboratorio se ilustran para el sistema representativo de compuestos organometálicos unidos a la superficie preparada por un aterrizaje suave de la masa-seleccionado de rutenio tris (bipiridina) dicationes, [Ru (bpy) 3] 2 + (bpy = bipiridina), sobre ácido carboxílico terminado superficies monocapas auto-ensambladas en el oro (COOH-SAMs). In situ de tiempo de vuelo (TOF)-SIMS da una idea de la reactividad de los iones de soft-terratenientes. Además, la cinética de reducción de carga, de neutralización y deabsorción ocurre en el COOH-SAM, tanto durante como después del aterrizaje suave de iones son estudiados empleando en Fourier situ transformar ion ciclotrón resonancia mediciones (FT-ICR)-SIMS. En IRRAS situ experimentos proporcionan datos sobre cómo la estructura de los ligandos orgánicos que rodean centros metálicos es perturbado a través de la inmovilización de los iones organometálicos sobre COOH-SAM superficies de aterrizaje suave. En conjunto, los tres instrumentos proporcionan información complementaria acerca de la composición química, la reactividad y la estructura de las especies bien definidas apoyados en superficies.
Introducción
Suave aterrizaje de iones en serie seleccionado en superficies sigue siendo un tema de interés en la investigación actual, debido a las capacidades demostradas de la técnica para la preparación altamente controlada de materiales novedosos 1-6. Los esfuerzos recientes han indicado posibles aplicaciones futuras de aterrizaje suave de los iones de masa-seleccionado en la preparación de matrices de péptidos y proteínas para su uso en el cribado de alto rendimiento biológico 7,8, la separación de las proteínas y el enriquecimiento conformacional de péptidos 9-12, unión covalente de péptidos a superficies 9,10,13,14, enriquecimie....
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Protocolo
1. Preparación de Superficies COOH-SAM en el oro de aterrizaje suave de iones seleccionados-Mass
- Obtener sustratos de oro planas en silicio (Si) o soportes de mica. Alternativamente, preparar películas de oro sobre el Si o superficies de mica de acuerdo con los procedimientos descritos en la literatura 118.119. Nota: Utilice las superficies que tienen las siguientes especificaciones: 1 cm 2 o circular y 5 mm de diámetro, 525 m de espesor capa de Si, 50 capa de adhesión Ti gruesa Å, 1000 Å capa de Au.
- Coloque las superficies frescas de oro sobre silicio en viales de centelleo de vidrio y sumergirse en el más puro....
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Resultados
1. Estudio de la reactividad de Ru (bpy) 2 + 3 en COOH-SAM mediante instrumentos in situ TOF-SIMS
Aterrizaje suave de iones organometálicos de masas-seleccionado en funcionalizado SAM se ilustra primero utilizando in situ TOF-SIMS para proporcionar la máxima sensibilidad hacia la detección de aductos formados entre los iones depositados y las moléculas individuales en las monocapas así como cualquiera de los productos de las reacciones químicas .......
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Discusión
Suave aterrizaje de iones en serie seleccionada se realiza generalmente empleando instrumentos a la medida única que existe en varios laboratorios de todo el mundo que están especialmente equipadas para estos experimentos. Las modificaciones se están haciendo constantemente a estos instrumentos para facilitar la ionización de una gama más amplia de compuestos, para lograr las corrientes de iones más grandes y los tiempos de deposición más cortos, para multiplexar aterrizaje suave y de ese modo lograr la deposición simul.......
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
Esta investigación fue financiada por la Oficina de Ciencias Básicas de Energía, División de Ciencias Químicas, Geociencias y Biociencias del Departamento de Energía de EE.UU. (DOE). UGE reconoce el apoyo del Programa de Laboratorio de Investigación Dirigida y Desarrollo en el Laboratorio Nacional del Pacífico Noroeste (PNNL) Linus Pauling de Becas y. Este trabajo se realizó con EMSL, un centro nacional de usuarios científica patrocinada por el Departamento de la Oficina de Investigación Biológica y Ambiental de la Energía y ubicado en PNNL. PNNL es operado por Battelle para el Departamento de Energía EE.UU..
....Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.
Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Oro sobre sustratos de silicona 1 cm2 | Platypus Technologies | Au.1000.SL1custom | |
| Oro sobre sustratos de silicona 4,8 mm de diámetro circular | SPI Supplies | 4176GSW-AB | |
| Viales de centelleo de vidrio | Fisher Scientific | 03-337-14 | |
| Etanol no desnaturalizado | Sigma-Aldrich | 459836-1L | |
| Limpiador ultravioleta | Boekel Scientific | ||
| Ácido 16-mercaptohexadecanoico | Sigma-Aldrich | 448303-5G | |
| Ácido clorhídrico | Sigma-Aldrich | 320331-500ML | |
| Papel | de aluminio Sigma-Aldrich | Z185140-1EA | |
| Pinzas/pinzas metálicas | Wiha | 49185 | |
| Guantes de nitrilo | Fisher Scientific | S66383 | |
| Tris(2,2′-bipiridina)diclororutenio(II) hexahidrato | Sigma-Aldrich | 224758-1G | |
| Metanol | Sigma-Aldrich | 322415-1L | |
| 1 ml Jeringa de vidrio hermético al gas | Hamilton | ||
| Bomba de jeringa | KD Scientific | 100 | |
| 360 μ m ID Capilar de sílice fundida | Polymicro Technologies | TSP075375 | |
| Electrómetro de alta resistencia | Keithley | 6517A | |
| Comercial TOF-SIMS Instrumento | Electrónica Física | TRIFT | |
| Oxígeno de ultra alta pureza | Matheson | G1979175 | |
| Investigación Pureza | Etileno Matheson | G2250178 | |
| Laboratorios de olas de calor con fuente de | iones de cesio | 101502 | |
| Espectrómetro FTIR comercial | Bruker | Vertex 70 |
Referencias
- Gologan, B., Green, J. R., Alvarez, J., Laskin, J., Cooks, R. G. Ion/surface reactions and ion soft-landing. Physical Chemistry Chemical Physics. 7, 1490-1500 (2005).
- Perez, A., et al. Functional nanostructures from clusters. Int J Nanotechnol. 7, 523-574 (2010).
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Reimpresiones y permisos
