Detección Cuantitativa de la traza vapores explosivos por desorción a temperatura programada Gas Detector de Captura de Electrones Cromatografía

Summary

Traza vapores explosivos de TNT y RDX recogidos en tubos de desorción térmica de sorbente lleno se analizaron mediante un sistema de desorción a temperatura programada acoplada a GC con un detector de captura de electrones. El análisis instrumental se combina con el método de deposición directa de líquido para reducir la variabilidad de la muestra y de la cuenta de la deriva y las pérdidas de la instrumentación.

Abstract

La deposición directa de líquido de las normas de la solución en los tubos de desorción térmica sorbentes-llenado se utiliza para el análisis cuantitativo de muestras explosivas de vapor traza. El método de deposición directa de líquido produce una mayor fidelidad entre el análisis de muestras de vapor y el análisis de las normas de solución que el uso de los métodos de inyección separadas para los vapores y las soluciones, es decir, las muestras recogidas en tubos de recogida de vapores y estándares preparados en viales de solución. Además, el método puede dar cuenta de las pérdidas de instrumentación, lo que lo hace ideal para minimizar la variabilidad y la detección química rastro cuantitativa. La cromatografía de gases con un detector de captura de electrones es una configuración de instrumentación sensible a nitro-energética, tales como TNT y RDX, debido a su afinidad relativamente alta de electrones. Sin embargo, la cuantificación de vapor de estos compuestos es difícil sin normas de vapor viables. De este modo, se elimina el requisito de que las normas de vapor mediante la combinación dela sensibilidad de la instrumentación con un protocolo de deposición directa de líquido a analizar muestras explosivas de vapor traza.

Introduction

Cromatografía de gases (GC) es una técnica de análisis instrumental básico de Química Analítica y es posiblemente tan ubicuo como un plato caliente o el equilibrio en un laboratorio de química. Instrumentación GC se puede utilizar para la preparación, identificación y cuantificación de una multitud de compuestos químicos y puede estar acoplado a una variedad de detectores, tales como detectores de ionización de llama (FID), detectores de fotoionización (PID), detectores de conductividad térmica ( TCD), detectores de captura de electrones (ECD) y espectrómetros de masas (MS), en función de los analitos, metodología y aplicación. Las muestras se pueden introducir a tra....

Protocol

1. Preparación del instrumento

1. Asegúrese de que el instrumento, horno, y el detector están a temperatura ambiente. Apagar el flujo de gas a la entrada y el detector.
2. Retire el TDS de la GC. Consulte el manual del usuario del fabricante para el procedimiento específico del instrumento.
3. Retire el adaptador de TDS de la entrada de la CEI y de quitar el forro de la CEI.
4. Inspeccione la entrada de la CEI para las partículas y los residuos mientras se quita la camisa. Limpie cualquier suciedad visible con aire comprimido, o preferiblemente nitrógeno.
5. Coloque un nuevo casquillo de grafito para un nuevo revestimiento CIS con ....

Results

La obtención de resultados cuantitativos para muestras explosivas de vapor traza comienza con el establecimiento de una curva de calibración para la instrumentación de TDS-CIS-GC-ECD usando el método de deposición directa de líquido de las normas de solución en tubos de muestra para tener en cuenta las pérdidas de instrumentos y diferencias entre las normas de la solución y muestras de vapor. El-CIS-GC-ECD TDS instrumentación y método para el análisis de trazas TNT y RDX se ha descrito anteriormente en detalle en otra p.......

Discussion

La reproducibilidad es un atributo crítico para la cuantificación de trazas de vapores explosivos utilizando el método de deposición líquida directa con la instrumentación TDS-CIS-GC-ECD, y la desviación estándar relativa (RSD) se utiliza a menudo como un indicador de la reproducibilidad. Hemos experimentado RSDs inter e intra-muestra la reproducibilidad de aproximadamente el 5% de TNT y 10% para RDX. Cualquier RSD por encima de 15% se utiliza como indicador para comprobar las fuentes comunes de variación que reducen la.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
2,4,6-Trinitrotolueno (TNT)	Accu-Standard	M-8330-11-A-10X	10.000 ng μ l-1
Ciclotrimetilentrinitramina (RDX)	Accu-Standard	M-8330-05-A-10X	10,000 ng μ l-1
3,4-Dinitrotolueno (3,4-DNT)	Accu-Standard	S-22988-01	1.000 ng μ l-1
Tenax® Tubos de muestra de vapor TA	Gerstel	009947-000-00	Tenax® 60/80
CIS4 Liner	Gerstel	014652-005-00	o equivalente
Línea de transferencia Casquillo	Gerstel	001805-008-00
Casquillo de entrada	Gerstel	001805-040-00
Casquillo CIS4	Gerstel	007541-010-00
Férula detectora ECD	Agilent	5181-3323
DB5-MS Columna	Res-Tek	12620