Artículo de método

Detección Cuantitativa de la traza vapores explosivos por desorción a temperatura programada Gas Detector de Captura de Electrones Cromatografía

DOI:

10.3791/51938

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25 de julio de 2014

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1Chemical Sensing & Fuel Technology, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 2NOVA Research, Inc., 3Bio/Analytical Chemistry, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 4Navy Technology Center for Safety and Survivability, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory

En este artículo

Resumen

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Traza vapores explosivos de TNT y RDX recogidos en tubos de desorción térmica de sorbente lleno se analizaron mediante un sistema de desorción a temperatura programada acoplada a GC con un detector de captura de electrones. El análisis instrumental se combina con el método de deposición directa de líquido para reducir la variabilidad de la muestra y de la cuenta de la deriva y las pérdidas de la instrumentación.

Resumen

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La deposición directa de líquido de las normas de la solución en los tubos de desorción térmica sorbentes-llenado se utiliza para el análisis cuantitativo de muestras explosivas de vapor traza. El método de deposición directa de líquido produce una mayor fidelidad entre el análisis de muestras de vapor y el análisis de las normas de solución que el uso de los métodos de inyección separadas para los vapores y las soluciones, es decir, las muestras recogidas en tubos de recogida de vapores y estándares preparados en viales de solución. Además, el método puede dar cuenta de las pérdidas de instrumentación, lo que lo hace ideal para minimizar la variabilidad y la detección química rastro cuantitativa. La cromatografía de gases con un detector de captura de electrones es una configuración de instrumentación sensible a nitro-energética, tales como TNT y RDX, debido a su afinidad relativamente alta de electrones. Sin embargo, la cuantificación de vapor de estos compuestos es difícil sin normas de vapor viables. De este modo, se elimina el requisito de que las normas de vapor mediante la combinación dela sensibilidad de la instrumentación con un protocolo de deposición directa de líquido a analizar muestras explosivas de vapor traza.

Introducción

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Cromatografía de gases (GC) es una técnica de análisis instrumental básico de Química Analítica y es posiblemente tan ubicuo como un plato caliente o el equilibrio en un laboratorio de química. Instrumentación GC se puede utilizar para la preparación, identificación y cuantificación de una multitud de compuestos químicos y puede estar acoplado a una variedad de detectores, tales como detectores de ionización de llama (FID), detectores de fotoionización (PID), detectores de conductividad térmica ( TCD), detectores de captura de electrones (ECD) y espectrómetros de masas (MS), en función de los analitos, metodología y aplicación. Las muestras se pueden introducir a través de un inyector split / sin fraccionamiento estándar cuando se trabaja con soluciones de muestra pequeños, ensenadas especializados de análisis de espacio de cabeza, en fase sólida de micro-extracción (SPME) jeringas, o sistemas de desorción térmica. GC-MS es a menudo la técnica normalizada utilizada de validación y verificación de las aplicaciones, técnicas alternativas o que están saliendo de detección debido a su utilidad, flexibilidad,y el poder de identificación con bases de datos establecidas químicas y bibliotecas 1 -. 7 GC y su muestreo relacionado y componentes de detección es ideal para el análisis químico de rutina y más especializada, desafiando a las aplicaciones analíticas.

Una aplicación analítica de interés creciente para los militares, la seguridad nacional, y las empresas comerciales es la detección de trazas explosivas vapor, con la detección, incluyendo la identificación y cuantificación. Traza de detección de vapores explosivos es un desafío único química analítica porque los analitos, tales como 2,4,6-trinitrotolueno (TNT) y ciclotrimetilenotrinitramina (RDX) tienen propiedades físicas que los hacen especialmente difícil de manejar y separada mediante análisis químicos más amplio y genérico metodologías. Las presiones de vapor relativamente bajos y sub concentración de partes por millón por volumen (ppm v) saturado de vapor, combinado con coeficientes de fricción relativamente elevados, necessitcomió protocolos especiales de muestreo, instrumentación, y métodos de cuantificación 8 -. 12 Un GC acoplado a un detector de captura de electrones (ECD) o espectrómetro de masas (MS) es un método efectivo para cuantificar analitos explosivos, específicamente dinitrotolueno (DNT), TNT, y RDX . 6,13 - 17 GC-ECD es particularmente útil para compuestos nitro-energético debido a su afinidad relativamente alta de electrones. La Agencia de Protección Ambiental de EE.UU. (EPA) ha creado los métodos estándar para la detección del analito explosivo mediante GC-ECD y GC-MS, pero estos métodos se han centrado en las muestras en solución, tales como el agua subterránea, y no muestras recogidas en la fase de vapor. 2 , 18 - 23 Con el fin de detectar vapores explosivos, los protocolos de muestreo alternativas deben ser utilizadas, como la recogida de vapor con tubos de muestra de desorción térmica absorbentes lleno, pero la detección cuantitativa sigue siendo difícil debido a la falta de normas de vapor de unnd métodos de calibración que no tienen en cuenta las pérdidas de tubos de muestra y de instrumentación.

Recientemente, los métodos de cuantificación utilizando sistemas de desorción térmica con un sistema de enfriado de entrada (TDS-CIS), acoplado a un GC-ECD se han desarrollado para TNT y RDX vapores. 24,25 Las pérdidas asociadas con la instrumentación TDS-CIS-GC-ECD de traza se caracterizaron vapores explosivos y contabilizados de ejemplo las curvas de calibración utilizando un método de deposición directa de líquido en tubos de muestra de desorción térmica absorbentes lleno. Sin embargo, la literatura se centró en la caracterización de la instrumentación y el desarrollo del método, pero los vapores explosivos realidad nunca muestra, analizados o cuantificados, sólo las normas de solución. Aquí, la atención se centra en el protocolo para el muestreo y la cuantificación de los vapores explosivos. El protocolo y la metodología se puede ampliar a otros analitos y trazas de vapores explosivos, como el tetranitrato de pentaeritritol (PETN).

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Protocolo

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1. Preparación del instrumento

  1. Asegúrese de que el instrumento, horno, y el detector están a temperatura ambiente. Apagar el flujo de gas a la entrada y el detector.
  2. Retire el TDS de la GC. Consulte el manual del usuario del fabricante para el procedimiento específico del instrumento.
  3. Retire el adaptador de TDS de la entrada de la CEI y de quitar el forro de la CEI.
  4. Inspeccione la entrada de la CEI para las partículas y los residuos mientras se quita la camisa. Limpie cualquier suciedad visible con aire comprimido, o preferiblemente nitrógeno.
  5. Coloque un nuevo casquillo de grafito para un nuevo revestimiento CIS con la función suministra el fabricante y las instrucciones para la virola y camisa vinculante.
  6. Inserte el forro con el casquillo de grafito fijado en la CEI. Vuelva a colocar el adaptador de TDS y volver a montar el TDS.
  7. Quitar una columna nueva de su embalaje y quite la protección de silicona de los extremos de la columna.
  8. Inserte una tuerca y un casquillo en cada extremo de la columna. Utilice una tuerca detector ECD y ferrule para un extremo de la columna y un casquillo de la CEI para el extremo opuesto de la columna.
  9. El uso de una herramienta de corte de cerámica columna, eliminar aproximadamente 10 cm de cada extremo de la columna. Asegúrese de que las tuercas y los casquillos permanecen en la columna, pero lejos del extremo de la columna para evitar obstrucciones y escombros.
  10. Asegure la columna en el horno siguiendo las directrices del fabricante del instrumento. Inserte la columna en la entrada. Conectar el otro extremo de la columna para el puerto del detector. La profundidad de la inserción es específico de instrumento, de entrada, y fabricante del detector. Consulte el manual de usuario y especificaciones para la profundidad exacta de inserción de la columna.
    NOTA: Un pre-hornear puede ser necesaria para la columna antes de conectar el extremo opuesto de la columna a los puertos del detector. Consulte la documentación de la columna y el fabricante del instrumento para determinar si se requiere una pre-hornear.
  11. Suavemente apriete a mano las tuercas y férulas en sus respectivos puertos para la entrada y el detector. Con una llave, apriete with aproximadamente un cuarto de vuelta de la rotación de las tuercas y férulas. El exceso de fuerza o un apriete excesivo puede dañar los casquillos causando fugas o la columna a romperse y obstruir.
  12. Hornee el TDS, de entrada, la columna y detector. A hornear típica cabo consiste en establecer la temperatura de todas las zonas hasta justo debajo de la temperatura máxima de funcionamiento (típicamente 300 ° C), mientras que fluye gas portador durante al menos 2 horas.
  13. Enfriar todas las zonas y vuelva a apretar todas las tuercas y férulas para garantizar el funcionamiento libre de fugas. Calefacción y refrigeración durante el horneado a cabo harán que las tuercas y férulas para aflojar, que puede presentar fugas.
  14. Cargar o volver a cargar, el método instrumento utilizando la interfaz de software. Verificar temperaturas correctas y las tasas de flujo se han alcanzado. Instrumentación está listo para el análisis.

2. Preparación de Normas

  1. Retire 1.000 ng l -1 de 3,4-DNT, 10.000 ng l -1 TNT, y 10.000 ng l -1 RDX deel congelador o en el refrigerador y permiten que las tres soluciones madre para llegar a RT.
  2. Vierta 100 l de Stock 1000 ng l -1 de 3,4-DNT y añadir 900 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar.
  3. Vierta 100 l de los 100 ng l -1 solución de 3,4-DNT desde el paso 2.2 y añadir 900 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar.
  4. Dispense 150 l de la 10 ng l -1 solución de 3,4-DNT desde el paso 2.3 y 4.850 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar. Este es el estándar interno para la deposición directa de líquido.
  5. Vierta 100 l de valores 10.000 ng l -1 solución TNT, 100 l de valores 10.000 ng l -1 solución RDX y 800 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar.
  6. Vierta 100 l de la 1000 l ng -1 TNT y RDX solución en el paso 2.5 y 900 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar.
  7. Vierta 100 l deel 100 ng l -1 TNT y RDX solución del paso 2.6 y 900 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar.
  8. Vierta 100 l de la 10 ng l -1 TNT y RDX solución del paso 2.7 y 900 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar. Esto crea el 1,0 ng TNT/1.0 RDX l -1 estándar listos para la deposición directa de líquido en tubos de muestra solución.
  9. Dispensar 60 l de la solución ng l -1 10 en el paso 2.7 y 940 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar. Esto crea el 0,6 ng TNT/0.6 RDX l -1 estándar listos para la deposición directa de líquido en tubos de muestra solución.
  10. Dispensar 40 l de la solución ng l -1 10 en el paso 2.7 y 960 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar. Esto crea el 0,4 ng TNT/0.4 RDX l -1 estándar listos para la deposición directa de líquido en tubos de muestra solución.
  11. Dispensar 20 l de la 10ng l -1 solución en el paso 2.7 y 980 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar. Esto crea el 0,2 ng TNT/0.2 RDX l -1 estándar listos para la deposición directa de líquido en tubos de muestra solución.
  12. Vierta 100 l del 1,0 ng l -1 solución en el paso 2.8 y 900 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar. Esto crea el 0,1 ng TNT/0.1 RDX l -1 estándar listos para la deposición directa de líquido en tubos de muestra solución.

3. Toma de Muestras

  1. Conectar un tubo de muestra de desorción térmica sorbente lleno a una bomba de muestra o equipo similar usando un pequeño trozo de tubo de silicona flexible. Una flecha roja se proporciona en los tubos de muestra que indican la dirección del flujo de aire para la muestra de adsorción, y que debe estar orientada en la dirección del tubo de silicona y la bomba de muestra.
  2. Adjuntar un medidor de flujo de pistón para el tubo de muestra en el extremo opuesto de la muestra de Pump fijó en el paso 3.1. Ajustar la velocidad de flujo en la bomba de muestra, o equipo similar, de tal manera que la velocidad de flujo es de aproximadamente 100 ml min-1 a través del tubo de la muestra de acuerdo con las lecturas del medidor de flujo de pistón. El caudal debe ajustarse a ± 5,0 ml min -1 del ml min -1 deseada del punto de ajuste 100.
  3. Desconectar el medidor de flujo de pistón del tubo de muestra y cerrar temporalmente la bomba de muestra pero dejar el tubo de muestra conectado a la bomba. La bomba de muestreo se reactivará para comenzar la recolección de la muestra. El tubo de muestra está lista para la recolección.
  4. Coloque el tubo de muestra con la bomba de muestreo aún conectado en la corriente de vapor de explosivos. La fuente de vapor podría ser el espacio de cabeza por encima de una muestra sólida, un entorno abierto, o una variedad de sistemas de vaporización de analito.
  5. Establecer un temporizador basado en los tiempos de muestreo aproximados que figuran en el cuadro 2. Los tiempos de muestreo se muestran como una guía general sobre la base de la SospeTed concentración de material en la fase de vapor. Estos tiempos de muestreo, con una velocidad de flujo de 100 ml min -1, generalmente producirán una masa en el centro de la curva de calibración, que es ideal para la cuantificación.
  6. Activar la bomba de muestreo e iniciar el temporizador. Espere hasta que el temporizador se ha detenido y se apagará la bomba de muestreo. Desconecte el tubo de la muestra de la bomba y colocarla en el embalaje, siempre con el tubo de muestra. Tapar el tubo y almacenar para su análisis.
  7. Registre el número de serie único estampado en cada tubo de muestra, el tiempo de muestreo, y la velocidad de flujo para el tubo de muestra en un cuaderno de laboratorio. Estos valores serán importantes para la cuantificación.

4. Curva de calibración Generación

  1. Pipetear 5,0 l de la solución estándar directamente sobre la frita de vidrio de un tubo de muestra no utilizada, acondicionado. Sujete el tubo de muestra y pipeta en posición vertical con una mano enguantada durante la deposición.
  2. Repita el paso 4.1 para cada uno de los seis Calibración estándares en tres tubos de muestra diferentes.
  3. Depósito 5 l de la 0,3 ng l -1 3,4-DNT en cada uno de los tubos así.
  4. Dejar que los tubos de muestra de dieciocho (tres por concentración de la solución, seis concentraciones de la solución) para sentarse a temperatura ambiente durante al menos 30 minutos a que se evapore el disolvente.
  5. Utilice el inyector automático veinte tubo y el método de TNT y RDX TDS-CIS-GC-ECD se ha descrito anteriormente para ejecutar y analizar los dieciocho tubos de O / N. 24,25 Un resumen de los parámetros TDS-CIS-GC-ECD para el método es proporcionado en la Tabla 1.
  6. Incorporar los picos asociados con 3,4-DNT, TNT, y RDX en el cromatograma para cada uno de los tubos de muestra de dieciocho. El 3,4-DNT, TNT y RDX picos se producen en aproximadamente 4,16, 4,49 y 4,95 min, respectivamente.
  7. Tenga en cuenta el 3,4-DNT, TNT y RDX áreas de pico para cada una de las dieciocho tubos junto con la masa correspondiente de TNT y RDX que se deposita en el tubo de la muestra en una hoja de cálculo y laboratory cuaderno.
  8. Normalizar las áreas de pico para ambos TNT y RDX dividiendo cada área de pico por el área del pico de 3,4-DNT. Haga esto para todos los dieciocho tubos.
  9. Calcular la media y la desviación estándar de las áreas de TNT y RDX pico normalizadas para los seis concentraciones estándar.
  10. Trace el área del pico normalizada promedio frente masa de analito presente en los tubos, tanto para TNT y RDX.
  11. Agregar una línea de tendencia lineal, tanto para el TNT y puntos de datos RDX. Identifica la pendiente y la intersección y para cada analito. Anote la pendiente, intersección, y R 2 valor en una hoja de cálculo y de laboratorio portátil.
  12. Colocar los tubos de muestra usados ​​en un acondicionador de tubo durante 3 horas a 300 º C y 500 ml min -1 flujo de nitrógeno.

5. Análisis de muestra

  1. Depósito de 5,0 l de la 0,3 ng l -1 3,4-DNT en cada uno de los tubos de muestra.
  2. Dejar que los tubos para sentarse a temperatura ambiente durante al menos 30 minutos para evaporar el disolvente de la enestándar interno.
  3. Utilice el inyector automático veinte tubo y el método de TNT y RDX se ha descrito anteriormente para ejecutar los tubos de O / N en el TDS-CIS-GC-ECD. 24,25 Un resumen de los parámetros de instrumentación para el método de análisis se presenta en la Tabla 1.
  4. Incorporar los picos asociados con 3,4-DNT, TNT, y RDX en el cromatograma para cada uno de los tubos de muestra de dieciocho. El 3,4-DNT, TNT y RDX picos se producen en aproximadamente 4,16, 4,49 y 4,95 min, respectivamente.
  5. Tenga en cuenta el 3,4-DNT, TNT y RDX áreas de pico para cada uno de los tubos de muestra en una hoja de cálculo y un laboratorio portátil.
  6. Utilice las áreas de los picos y la curva de calibración para calcular la concentración de vapor en partes por mil millones por volumen (ppb v) para cada analito. Ver las ecuaciones 1-4.
  7. Colocar los tubos de muestra usados ​​en un acondicionador de tubo durante 3 horas a 300 º C y 500 ml min -1 flujo de aire de nitrógeno.

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Resultados

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La obtención de resultados cuantitativos para muestras explosivas de vapor traza comienza con el establecimiento de una curva de calibración para la instrumentación de TDS-CIS-GC-ECD usando el método de deposición directa de líquido de las normas de solución en tubos de muestra para tener en cuenta las pérdidas de instrumentos y diferencias entre las normas de la solución y muestras de vapor. El-CIS-GC-ECD TDS instrumentación y método para el análisis de trazas TNT y RDX se ha descrito anteriormente en detalle en otra p...

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Discusión

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La reproducibilidad es un atributo crítico para la cuantificación de trazas de vapores explosivos utilizando el método de deposición líquida directa con la instrumentación TDS-CIS-GC-ECD, y la desviación estándar relativa (RSD) se utiliza a menudo como un indicador de la reproducibilidad. Hemos experimentado RSDs inter e intra-muestra la reproducibilidad de aproximadamente el 5% de TNT y 10% para RDX. Cualquier RSD por encima de 15% se utiliza como indicador para comprobar las fuentes comunes de variación que reducen la...

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Divulgaciones

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No tenemos nada que revelar.

Agradecimientos

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El apoyo financiero fue proporcionado por el Departamento de Seguridad Nacional de Ciencias de Seguridad y Dirección de Tecnología.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
2,4,6-Trinitrotolueno (TNT)Accu-StandardM-8330-11-A-10X10.000 ng μ l-1
Ciclotrimetilentrinitramina (RDX)Accu-StandardM-8330-05-A-10X10,000 ng μ l-1
3,4-Dinitrotolueno (3,4-DNT)Accu-StandardS-22988-011.000 ng μ l-1
Tenax® Tubos de muestra de vapor TAGerstel009947-000-00Tenax® 60/80
CIS4 LinerGerstel014652-005-00o equivalente
Línea de transferencia CasquilloGerstel001805-008-00
Casquillo de entradaGerstel001805-040-00
Casquillo CIS4Gerstel007541-010-00
Férula detectora ECDAgilent5181-3323
DB5-MS ColumnaRes-Tek12620

Referencias

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