La resonancia magnética nuclear es una de las herramientas espectroscópicas más importantes. Aquí, se presenta el desarrollo de un nuevo enfoque bajo alta presión, actualmente hasta 10.1 GPa. Esto abre una nueva ventana a la física y la química de la materia condensada, donde la investigación de alta presión es de gran importancia.
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Artículo de método
Alta sensibilidad de Resonancia Magnética Nuclear a presiones Giga-Pascal: Una nueva herramienta para sondear Propiedades electrónicas y químicas de la materia condensada en condiciones extremas
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Resumen
Resumen
< class='jove_content'>La Resonancia Magnética Nuclear (RMN) es una de las técnicas más importantes para el estudio de los sistemas de materia condensada, su estructura química y sus propiedades electrónicas. La aplicación de la alta presión permite sintetizar nuevos materiales, pero la respuesta de los materiales conocidos a la alta presión es una herramienta muy útil para estudiar su estructura electrónica y desarrollar teorías. Por ejemplo, la síntesis a alta presión podría estar en el origen de la vida; Y comprender el comportamiento de las moléculas pequeñas bajo presión extrema nos dirá más sobre los procesos fundamentales de nuestro universo. No es de extrañar que siempre haya habido un gran interés en tener disponible la RMN a altas presiones. Desafortunadamente, las presiones deseadas a menudo están dentro del rango de Giga-Pascal (GPa) y requieren dispositivos de celda de yunque especiales donde solo se dispone de volúmenes muy pequeños y aislados. Esto ha restringido el uso de la RMN casi por completo en el pasado, y solo recientemente, se propuso un nuevo enfoque para la RMN GPa de alta sensibilidad, que tiene una microbobina resonante dentro de la cámara de muestra. Este enfoque nos permite lograr una alta sensibilidad con experimentos que llevan el poder de la RMN a la investigación de materia condensada a presión Giga-Pascal. Las primeras aplicaciones, la detección de una transición electrónica topológica en el metal de aluminio ordinario y el cierre de la pseudobrecha en la superconductividad a alta temperatura, muestran el poder de este enfoque. Mientras tanto, el rango de presiones alcanzables se incrementó enormemente con una nueva generación de celdas de yunque (hasta 10,1 GPa), que se ajustan a imanes de RMN de diámetro estándar. Este enfoque podría convertirse en una nueva e importante herramienta para la investigación de muchos sistemas de materia condensada, en química, geoquímica y física, ya que ahora podemos observar los cambios estructurales con los ojos de una sonda muy versátil.
Introducción
Dado que los experimentos sello de Percy Bridgman de la materia condensada bajo presiones hidrostáticas altas al principio del siglo pasado, el campo de la física de alta presión ha evolucionado rápidamente 1. Un gran número de fenómenos intrigantes se sabe que se producen bajo presiones de varios GPa 2. Además, la respuesta de los sistemas de materia condensada a alta presión nos ha enseñado mucho acerca de su planta electrónica y estados excitados 3,4.
Desafortunadamente, las técnicas para la investigación de las propiedades electrónicas de la materia condensada a presiones Giga-Pascal son raros, con ray....
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Protocolo
1. montaje y alineación de las 6H-SiC grande del Cono Yunques de tipo Boehler
- Fijar el pistón y la placa xy en las herramientas de montaje e inserte los yunques de tipo Boehler en la zona de estar.
- Asegúrese de que cada yunque se sienta firmemente en las placas de apoyo.
- El uso de resina epoxi, (por ejemplo, Stycast 1266), pega dos yunques a sus asientos. Cure durante 12 horas a temperatura ambiente o 65 º C en un horno durante 2 horas.
- Para una alineación suficiente yunque, utilice los tornillos de ajuste M1 para alinear las placas de apoyo y controlar el paralelismo de los dos yunques. Si no se encuentran los yunque....
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Resultados
La Figura 3 muestra cómo la célula completamente montado presión, el cableado y el montaje en una sonda de RMN típica parecen. A continuación, varios experimentos serán revisados que debería permitir al lector para reunir un amplio panorama sobre los beneficios y limitaciones de la técnica introducida.
Figura 1. diversos enfoques para RMN de alta pre.......
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Discusión
Un nuevo y prometedor método para realizar RMN a presiones Giga-Pascal fue descrito. Este método abre la puerta a una amplia variedad de experimentos de RMN debido a su excelente sensibilidad y resolución. Sin embargo, varios pasos que se describen en la sección de protocolo son cruciales para el resultado del experimento. Sobre todo, la preparación de la micro-coil y su fijación en la junta de Cu-Be es muy difícil y requiere un poco de experiencia. A continuación, se dan algunos consejos importantes, que debería ayudar.......
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
Esta investigación fue financiada por el Grupo Internacional de Formación en Investigación (IRTG) "Difusión en Materiales porosos". Agradecemos el apoyo técnico de Gert Klotzsche y las estimulantes conversaciones con Steven Reichhardt, Thomas Meissner, Damian Rybicki, Tobias Herzig, Natalya Georgieva, Jonas Kohlrautz y Michael Jurkutat.
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Titanio grado 23 | robemetall GmbH | ASTM F 136 | |
| Lámina de cobre berilio | GoodFellow | CU070501 | Alloy 25 (C17200) |
| Alambre de cobre para microbobina | Polyfil | Cotizar en consulta | |
| Stycast 1266 | Sil-Mid Ldt. | ||
| Yunques de Moissanita | Charles & Colvard | cotizar sobre la consulta | |
| Aceite de parafina (medio de presión) | Sigma Aldrich | 18512-1L | |
| M4 Allen tornillos contersunk (Ti64) | Der Schraubenladen | DIN912 M4x20 | |
| Optiprexx PLS | Almax-easylab | cotizar sobre la consulta | |
| Esferas de rubí (~10-50 µ m) | DiamondAnvils.com | P00996 | |
| Prensa de palanca manual | DiamondAnvils.com | A87000 | |
| A86000 | |||
| nbsp; | Newmatic Medical | NM45200710421 | |
| Escritura en vidrio Diamond | Plano | 54467 | |
| Punzón de alisado | Canal | 1 4444 001 | |
| Mordazas de mandril (4 mordazas) | Canal | 4 561 289 | |
| Canal | torno | 4 560 023 | |
| Canal de perforación | 4 | 570 020 | |
| Mandril de perforación | Canal | 4 570 021 | |
| Etapa XY | Canal | 4 570 022 | |
| Brocas (0,30 a 0,50 mm) | Canal | 4 572 652 – 654 | |
| Barniz de baja temperatura | SCBshop | SCBltv03 |
Referencias
- Hemley, R. J. Percy Bridgman´s Second Century. High Pressure Research. 30 (4), 581-619 (2010).
- Grochala, W., Hoffmann, R., Feng, J., Ashcroft, N. W. The Chemical imagination at work in very tight places. Angewandte Chemie (International Edition in English).
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Reimpresiones y permisos
