Demostramos la extracción de amonio de una corriente rica en amonio utilizando un sistema electroquímico y otro bioelectroquímico. Se discute la configuración del reactor, la operación y el análisis de datos.
Se requiere una suscripción a JoVE para ver este contenido. Inicie sesión o comience su prueba gratuita.
Artículo de método
Demostramos la extracción de amonio de una corriente rica en amonio utilizando un sistema electroquímico y otro bioelectroquímico. Se discute la configuración del reactor, la operación y el análisis de datos.
Los arroyos como la orina y el estiércol pueden contener altos niveles de amonio, que podría recuperarse para su reutilización en la agricultura o la química. La extracción de amonio de una corriente rica en amonio se demuestra mediante un sistema electroquímico y un sistema bioelectroquímico. Ambos sistemas están controlados por un potenciostato para fijar la corriente (para la celda electroquímica) o para fijar el potencial del electrodo de trabajo (para la celda bioelectroquímica). En la celda bioelectroquímica, las bacterias electroactivas catalizan la reacción anódica, mientras que en la celda electroquímica el potenciostato aplica un voltaje más alto para producir una corriente. La restauración actual y consecuente del equilibrio de carga a través de la celda permite el transporte de cationes, como el amonio, a través de una membrana de intercambio catiónico desde el anolito hasta el catolito. El alto pH del catolito conduce a la formación de amoníaco, que puede extraerse del medio y capturarse en una solución ácida, lo que permite la recuperación de un nutriente valioso. El flujo de amonio a través de la membrana se caracteriza a diferentes concentraciones y corrientes de amonio anolito para los sistemas de reactores abióticos y bióticos. Ambos sistemas se comparan en función de la eficiencia actual y de eliminación del amonio, así como de la entrada de energía necesaria para impulsar la transferencia de amonio a través de la membrana de intercambio catiónico. Finalmente, se realiza un análisis comparativo considerando aspectos clave como la confiabilidad, el costo del electrodo y la tasa.
Este videoartículo y protocolo proporcionan la información necesaria para realizar experimentos electroquímicos y bioelectroquímicos de recuperación de amoníaco. Se explica la configuración del reactor para los dos casos, así como el funcionamiento del reactor. Profundizamos en el análisis de datos para ambos tipos de reactores y en las ventajas y desventajas de los sistemas bioelectroquímicos y electroquímicos.
La recuperación de productos valiosos a partir de aguas residuales gana importancia como recursos valiosos vuelven escasos y tratamiento sin recuperación representa sólo un costo. Las aguas residuales contienen tanto la energía y los nutrientes que se pueden recuperar, y la recuperación de nutrientes puede ayudar a cerrar el ciclo de producción 1. La recuperación de energía a través de la digestión anaerobia es un proceso bien establecido, mientras que la recuperación de nutrientes es menos común. La recuperación de los nutrientes de los flujos de residuos líquidos tales como orina y estiércol ha sido ampliamente investigado, por ejemplo, a través de la producción de estruvita y despojo directo de 2,3 amoníaco. Sin embargo, la necesidad de la adición de productos químicos es una desventaja de estos procedimientos 4. Aquí presentamos una técnica para la recuperación de nutrientes catiónicos de los flujos de residuos, incluyendo potasio y amonio. La forma catiónica de estos nutrientes permite la recuperación usando una membrana selectiva de iones en un sistema electroquímico. En este caso, el electrochemical sistema consta de una cámara de ánodo (donde tiene lugar la oxidación), una cámara de cátodo (donde la reducción se lleva a cabo) y una membrana selectiva de iones para separar los compartimentos. Se aplica un voltaje a través de la célula para producir un flujo de corriente del ánodo al cátodo. Esta tensión puede ser generada por una fuente de alimentación externa para conducir la oxidación del agua y las reacciones de reducción. Alternativamente, la oxidación anódica, por ejemplo, de compuestos orgánicos, puede ser catalizada por bacterias electroactivos, que requieren menos energía. Para cerrar el circuito y mantener el equilibrio de carga, una especie cargada deben migrar entre los electrodos por cada electrón generado. Transporte de amonio de la cámara anódica a la cámara de cátodo a través de una membrana de intercambio catiónico (CEM) puede compensar así el flujo de electrones de 4,5.
La técnica que aquí se presenta no sólo elimina de amonio de los flujos de residuos, sino que también permite su recuperación. Existe nitrógeno amoniacal total (TAN) en equilibrio de ambos ammonio (NH 4 +) y amoníaco (NH 3), y es dependiente de pH y de la temperatura 6. NH 4 + es abundante debido a la alta concentración de TAN y cerca de pH neutro en la cámara de ánodo y esta especie con carga positiva, por lo tanto puede ser impulsado por la corriente a través de la CEM en la cámara catódica. La corriente impulsa la reducción de agua en el cátodo, lo que lleva a la producción de iones de hidróxido y el gas hidrógeno. El equilibrio TAN desplaza a casi el 100% de NH 3 debido a la alta pH en la cámara de cátodo (> 10,0). NH 3 es un gas que se puede transferir fácilmente a través de la circulación de aire de la unidad de separación de la columna de absorción donde queda atrapado y se concentró en una solución ácida.
Esta tecnología tiene el potencial de disminuir la toxicidad de amonio durante la digestión anaerobia de los flujos rico en N como el estiércol, aumentando así la recuperación de energía a partir de estos flujos de residuos, mientras que simultáneamentenutrientes se recuperan 4. Extracción electroquímica y bioelectrochemical de amonio también puede ser aplicado como técnica de recuperación de nutrientes en las corrientes de desechos con un alto contenido de TAN tal como la orina evitando de este modo los costes para la eliminación de nutrientes en una PTAR 7.
El protocolo que se presenta aquí puede servir como una base para muchos diferentes experimentos electroquímicos y bioelectrochemical, como se utiliza un reactor modular. Diferentes tipos de electrodos, membranas y grosores de bastidor se pueden combinar como se explica en el protocolo a continuación. El objetivo principal del protocolo es proporcionar un medio para la comparación de la recuperación de amonio electroquímica y la recuperación de amonio-bio electroquímica usando una célula de electrólisis. Los sistemas se evalúan en términos de eficiencia de la extracción, la entrada de energía y la reproducibilidad.
Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.
1. Montaje del Reactor y Conexión de las unidades que pela y Absorción

Figura 1. Reactor de configuración para el sistema de bioelectrochemical Activación de la extracción de amonio. El sistema presentado aquí opera en modo continuo. Las líneas continuas representan flujo de líquido, líneas de puntos representan flujo de gas. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 2. Reactor de configuración para el sistema de bioelectrochemical Activación de la extracción de amonio. El sistema presentado aquí opera en modo continuo. Las líneas continuas representan flujo de líquido, líneas de puntos representan flujo de gas.ww.jove.com/files/ftp_upload/52405/52405fig2large.jpg "target =" _ blank "> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 3. Diseño de los marcos de reactores de metacrilato. Cada reactor se compone de dos reactores de placa terminal y 2 compartimentos del reactor. Todas las partes tienen un espesor de 2 cm. Los detalles relativos al tamaño de otros materiales se pueden encontrar en la Lista de Materiales. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
2. Bioanode Extracción Conducido
| Componente | Cantidad | ||
| Na 2 HPO 4 | 6 g / L | ||
| KH 2 PO 4 | 3 g / L | ||
| NaCl | 0,5 g / L | ||
| NH 4 Cl | 0,5 g / L | ||
| MgSO4 · 7H 2 O | 0,1 g / L | ||
| CaCl 2 · 2H 2 O solución (14,6 g / L) | 1 ml | ||
| Acetato de Sodio | 2 g / L (para la puesta en marcha) | ||
| Elementos Traza | 1 ml | ||
| Solución de vitaminas | 1 ml | ||
| Elementos Traza (1.000 x) | g / L | Vitaminas (1.000 x) | g / L |
| CoCl 2 | 0.1 | biotina | 0,004 |
| Na 2 MoO4 2H 2 O | 0.01 | ácido fólico | 0.004 |
| H 3 BO 3 | 0.01 | clorhidrato de piridoxina | 0.02 |
| Mg 2 Cl 2 .6H 2 O | 3 | riboflavina | 0.01 |
| ZnCl2 | 0.1 | clorhidrato de tiamina | 0.01 |
| CaCl 2 • 2H 2 O | 0.1 | ácido nicotínico | 0.01 |
| NaCl | 1 | Pantotenato de calcio DL- | 0.01 |
| ácido nitrilotriacético | 1.5 | Vit B12 | 0.0002 |
| AlCl3 .6H 2 O | 0.01 | ácido -aminobenzoico p | 0.01 |
| CuCl 2 | 0.01 | lipoico (tióctico) | 0.01 |
| FeCl2 | 0.1 | myo -inositol | 0.01 |
| MnCl2 2H 2 O | 0.5 | cloruro de colina | 0.01 |
| Ajustar a pH 6,5 usando KOH | niacinamida | 0.01 | |
| hidrocloruro de piridoxal | 0.01 | ||
| ascorbato de sodio | 0.01 |
Tabla 1. Composición Anolyte para la extracción de amonio bio-ánodo impulsado.
| Tiempo | Cantidad de acetato de sodio añadido a la alimentación del ánodo (g / L) |
| Día 0 - Día 35 | 2 |
| Día 35 - Día 37 | 3 |
| Día 37 - Día 51 | 4 |
| Día 51 - Día 61 | 5 |
Tabla 2. Concentración de acetato de sodio en el anolito para la extracción de amonio bioanode impulsado.
| Tiempo | Cantidad de NH 4 HCO 3 añade a la alimentación del ánodo (g / L) | Fase |
| Día 0 - Día 16 | 2.26 | YO |
| Día 16 - Día 26 | 4.5 | II |
| Día 26 - Día 33 | 9 | III |
| Día 33 - Día 40 | 14.1 | IV |
| Día 40 - Día 47 | 20 | V |
| Día 47 - Día 54 | 25.4 | VI |
| Día 54 - Día 63 | 31 | VII |
Tabla 3. Concentración de amonio en el anolito para la extracción de amonio bioanode impulsado. Las fases se indican en el gráfico de densidad de corriente (Figura 2).
3. Extracción electroquímica
| Componente | Cantidad |
| Na 2 HPO 4 • 2H 2 O | 1,03 g / L |
| KH 2 PO 4 | 0,58 g / L |
| MgSO4 · 7H 2 O | 0,1 g / L |
| CaCl 2 • 2H 2 O | 0,02 g / L |
| (NH 4) 2 SO 4 | dependiendo del experimento, para obtener 1/3/5 g N / L concentración final |
Tabla 4. Composición Anolyte para la extracción de amonio electroquímica 4.
Análisis 4. Muestra
5. Análisis y cálculos de datos
Ecuación 1
Ecuación 2
Ecuación 3
Ecuación 4
Ecuación 5
Ecuación 6
Ecuación 7
Ecuación 8
Ecuación 9
60; Ecuación 10
Ecuación 11 Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.
Cronoamperometría resulta de la biorreactor
Los resultados cronoamperometría, calculado según la Ecuación 1, muestran una gráfica típica para un reactor continuo (Figura 4). Al comienzo del experimento, el ánodo y el cátodo fueron operados en el modo de recirculación. Esto permite que un biofilm para desarrollar y el inicio de la producción actual. Después de 5 días de operación, la densidad de corriente alcanzó un máximo, seguido por una disminución en la p...
Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.
Este manuscrito ofrece las herramientas necesarias para configurar un bioelectrochemical y una célula electroquímica para la recuperación de amonio. Los cálculos presentados en la sección de resultados proporcionan los parámetros para la evaluación del rendimiento del sistema. Los sistemas biológicos y electroquímicas son similares en configuración y función. La principal diferencia entre los dos sistemas es la elección de una corriente fija de la célula electroquímica frente a un potencial del ánodo fijo para la config...
Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.
Los autores no tienen nada que revelar.
Este trabajo fue apoyado por la beca BOF para SG de la Universidad de Gante. AL cuenta con el apoyo de la Universidad de Rutgers NSF Fuels-IGERT. SA cuenta con el apoyo del proyecto "ProEthanol 2G" del Programa Marco 7 de la Unión Europea. SA y KR cuentan con el apoyo de la Asociación de Investigación Multidisciplinaria (MRP) de la Universidad de Gante: Biotecnología para una economía sostenible (01 MRA 510W). JD cuenta con el apoyo de una subvención IOF Advanced (F2012/IOF-Advanced/094). KR cuenta con el apoyo de la subvención ERC Starter Grant "Electrotalk". Los autores agradecen a Tim Lacoere por diseñar la figura artística TOC, a Robin Declerck por construir la tira y las columnas de absorción y a Kun Guo por proporcionar la fuente de inóculo.
Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Fieltro de carbono de 3,18 mm de espesor | Alfa Aesar | ALFA43199 | utilizado como bioánodo, 110 mm x 110 Electrodo |
| de Ti mm recubierto con Ir MMO | Ánodos especiales Magneto (Países Bajos) | Utilizado como ánodo estable para pruebas electroquímicas | |
| Malla de acero inoxidable | Solana (Bélgica) | RVS 554/64: material AISI 316L, ancho de malla: 564 micras, espesor del alambre: 140 micras, número de malla: 36,6 | Utilizado como cátodo, 110 mm x 110 mm |
| Placa de acero inoxidable | Solana (Bélgica) | chapa de acero inoxidable 304, espesor: 0,5 mm | Utilizado como colector de corriente para el electrodo de referencia |
| Bio-Logic (Francia) | A-012167 RE-1B | ||
| Potenciostato (VSP Multipotenciostat) | Bio-Logic (Francia) | ||
| EC Lab | Bio-Logic (Francia) | software para realizar mediciones electroquímicas | |
| Membrana de intercambio catiónico | Membranes International (EE. UU.) | Ultrex CMI-7000 | Pretratado según las instrucciones del fabricante |
| Malla promotora de turbulencia | ElectroCell Europe A/S (Tarm, Dinamarca) | EPC20432-PP-2 | material espaciador, 110 mm x 110 mm |
| Conectores | Serto | 1.281.161.120 | Otros tamaños posibles, dependiendo del tipo de tubo y del tamaño de los orificios en los marcos |
| Tira y columna | Diseño propio | ||
| Tubo | Masterflex | HV-06404-16 | |
| Bolsa de gas | Keika Ventures | Bolsa de gas Kynar con válvula Roberts | |
| Anillos Rashig Glasatelier | Saillart ( Bélgica) | Anillos Raschig 4 x 4 mm | Coloque dentro de la tira y la columna de absorción para mejorar el contacto aire/líquido. Disponible con muchos proveedores |
| Lámina | Cortado a medida en los marcos de metacrilato | ||
| Marcos de reactores de metacrilato | Vlaeminck, Beernem | Diseño interno, consulte la pestaña "marcos de reactores" en este archivo |
Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.