Artículo de método

Área selectivo Modificación de humectabilidad de la superficie del silicio por pulsos láser UV irradiación en Ambiente Líquido

DOI:

10.3791/52720

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9 de noviembre de 2015

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1Laboratory for Quantum Semiconductors and Photon-based BioNanotechnology, Interdisciplinary Institute for Technological Innovation, Laboratoire Nanotechnologies Nanosystèmes (LN2)- CNRS UMI-3463, Faculty of Engineering, Université de Sherbrooke

En este artículo

Resumen

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Se presenta en un proceso de alteración in situ de la IC tratada Si (001) de superficie en un estado hidrófilo o hidrófobo irradiando muestras en cámaras de microfluidos llenos 2 O 2 / H 2 O solución (0,01% -0,5%) o soluciones de metanol H mediante láser UV pulsada de un familiar fluencia bajo pulso.

Resumen

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La humectabilidad de silicio (Si) es uno de los parámetros importantes en la tecnología de funcionalización de la superficie de este material y la fabricación de dispositivos biosensores. Se presenta en un protocolo de utilizar KrF y ArF láseres irradiación de Si (001) muestras sumergidas en un medio líquido con un bajo número de impulsos y operando a influencias moderadamente bajas pulso para inducir modificaciones humectabilidad Si. Obleas sumergen durante un máximo de 4 horas en un 0,01% de H 2 O 2 / H2O solución no mostró cambio mensurable en su ángulo de contacto inicial (CA) ~ 75 °. Sin embargo, el 500-pulso KrF y láseres ArF irradiación de tales obleas en una microcámara llena con 0,01% de H 2 O 2 / H 2 O disolución a 250 y 65 mJ / cm 2, respectivamente, ha disminuido la CA a cerca de 15 °, indicando la formación de una superficie superhidrófila. La formación de enlaces Si-OH terminado (001), sin cambio medible de la morfología de la superficie de la oblea, tienesido confirmada por espectroscopia de fotoelectrones de rayos X y microscopía de fuerza atómica mediciones. Las muestras de área selectiva irradiadas se sumergieron en una solución de nanoesferas con fluoresceína conjugado con biotina manchado durante 2 horas, dando como resultado una inmovilización con éxito de las nanoesferas en la zona no irradiada. Esto ilustra el potencial del método para biofuncionalización área selectiva y la fabricación de biosensores arquitecturas avanzadas basadas-Si. También se describe un protocolo similar de la irradiación de las obleas inmersos en metanol (CH3OH) utilizando láser de ArF que opera a fluencia de pulso de 65 mJ / cm 2 y la formación in situ de una superficie fuertemente hidrófobo de Si (001) con el CA de 103 °. Los resultados XPS indican la formación inducida por láser ArF de Si- (OCH 3) x compuestos responsable de la hidrofobicidad observado. Sin embargo, no hay tales compuestos fueron encontrados por XPS en la superficie de Si irradiado por láser KrF en metanol, lo que demuestrala incapacidad del láser KrF a photodissociate metanol y crear -OCH3 radicales.

Introducción

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Las propiedades electrónicas y químicas notables, así como su alta resistencia mecánica han hecho de silicio (Si) en una opción ideal para los dispositivos microelectrónicos y chips biomédicas 1. Selectivo de control de área de la superficie de Si ha recibido mucha atención para aplicaciones que implican microfluidos y dispositivos lab-on-chip de 2,3 .Este a menudo se obtiene ya sea mediante la modificación de nano-escala de la rugosidad superficial o por tratamiento químico de la superficie 4. La rugosidad superficial o patrones para producir estructuras superficiales desordenados u ordenados en la superficie de Si incluyen fotolitografía 5, litografía por haz de iones 6 y 7 técnicas láser. En comparación con estos métodos, se informó proceso de texturado superficial con láser a ser menos complicada con el potencial para producir microestructuras con alta resolución espacial 8. Sin embargo, como Si tiene un umbral de texturización elevada, lo que requiere irradiación con fluencia de pulso parainducir la textura de la superficie por encima de su umbral de ablación (~ 500 mJ / cm 2) 9, la texturización de la superficie de Si con frecuencia se ha asistido mediante el empleo de atmósferas de gas reactivos, tales como el de un entorno de SF 6 4,7,8 alta presión. En consecuencia, para modificar la humectabilidad de la superficie de Si, numerosos trabajos se han centrado en el tratamiento químico mediante el depósito 10 orgánicos e inorgánicos películas 2, o el uso de plasma de haz de electrones o tratamiento de superficie 11,12. Se reconoce que la hidrofilicidad de Si procedente de la existencia de grupos singulares asociados y OH en su superficie podría lograrse mediante ebullición en una solución de H 2 O 2 a 100 ° C durante varios minutos 13. Sin embargo, los estados superficiales hidrofóbicas de Si, la mayoría de los cuales son debidos a la presencia de Si-H o Si-O-CH 3 grupos, podrían lograrse por manipulación de productos químicos en húmedo que implica grabar al agua fuerte con solución de ácido HF o recubrimiento con resina fotosensible 13-15. Para lograr selectiva de control de área de humectabilidad de Si, suelen ser necesarios pasos de modelado complejas, incluyendo el tratamiento de soluciones químicas 16. La alta reactividad química de radiación láser UV también se ha utilizado para sustratos sólidos recubiertos con película orgánica proceso de área selectiva y modificar su humectabilidad 17. Sin embargo, una cantidad limitada de datos está disponible en la modificación asistida por láser de Si humectabilidad por irradiación de muestras sumergidas en diferentes soluciones químicas.

En nuestra investigación anterior, UV irradiación con láser de semiconductores III-V en el aire de 18-20 y NH 3 21 se utilizó con éxito para alterar la composición química de la superficie de GaAs, InGaAs y InP. Hemos establecido que la irradiación con láser UV de los semiconductores III-V en desionizada (DI) de agua disminuye óxidos superficiales y carburos, mientras que el agua adsorbida en la superficie del semiconductor aumenta 22. Una superficie de Si fuertemente hidrófobo (CA 10 ~3 °) se obtuvo por ArF irradiación láser de muestras de Si en metanol en nuestro trabajo reciente 23. Como se indica por espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS), esto es principalmente debido a la capacidad del láser de ArF a photodissociate CH 3 OH. También hemos utilizado KrF y láseres ArF para irradiar Si (001) en un 0,01% de H 2 O 2 en agua DI. Esto nos permitió lograr la formación de área selectiva de la superficie superhidrófila de Si (001) se caracteriza por la CA de cerca de 15 °. Los resultados XPS sugieren que esto es debido a la generación de enlaces Si-OH en la superficie irradiada 24.

Una descripción detallada de esta nueva técnica usando láseres KrF y ArF de área selectiva en la modificación in situ de la superficie hidrófilo / hidrófobo de la superficie de Si en baja concentración de H 2 O 2 / H 2 O y soluciones de metanol se demuestra en este artículo. Los detalles proporcionados aquí debería ser suficientepara permitir experimentos similares a ser realizadas por los investigadores interesados.

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Protocolo

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Preparación 1. Muestra

  1. Utilice un escriba diamode para escindir una de tipo n (dopado P-) por un lado pulido oblea de Si (resistividad 3,1 ~ 4,8 Ω.m), que es de 3 pulgadas de diámetro, 380 m de espesor, en muestras de 12 mm x 6 mm; limpiar las muestras en OptiClear, acetona y alcohol isopropílico (5 minutos por cada paso).
  2. Etch muestras en una solución de HF ~ 0,9% durante 1 min a etch distancia óxido inicial; enjuague con agua DI y seco en gran pureza (99,999%) de nitrógeno (N 2).
  3. Almacene las muestras preparadas en N 2 bolsa para frenar su oxidación en el aire.

2. irradiar muestras por ArF (λ = 193 nm) y KrF (λ = 248 nm) láser.

  1. Colocar las muestras en un 0,74 mm de cámara de altura y luego sellar la cámara con una ventana de sílice fundida que tiene una alta transmisión de UV (≥90%). Llene la cámara con H 2 O 2 / H2O solución en el rango de 0,01 a 0,2% o con met desgasificadonol utilizando un canal microfluídico.
  2. Irradiar muestras homogeneizadas con láseres ArF o KrF en desmagnificación de 2,6 y 1,8, respectivamente. Irradiar sólo 2 sitios en cada muestra mediante el aumento de pulsos de láser de 100 a 600 en el paso de 100 pulsos a través de una máscara circular (4 mm de diámetro). Irradiar las muestras de la misma manera con una "hoja de arce" (9 mm x 7,2 mm) máscara.
  3. Muestras de enjuague con agua DI y secos con N 2 al ras; Colocar las muestras en un recipiente sellado, a continuación, llenar rápidamente este contenedor con N 2, con el fin de evitar la exposición al aire antes de experimentos adicionales.

3. Nanoesferas Inmovilización de Bio-conjugados

  1. Diluir nanoesferas conjugados con biotina y fluoresceína manchado-40 nm de diámetro en una solución salina tamponada con fosfato pH 7,4 solución al 10 12 partículas / ml a temperatura ambiente (PBS, 1X) (~ 25 ° C). Sumerja muestras láser irradiado ArF o KrF para 2 &# 160; hr en esta solución a temperatura ambiente.
  2. Lávese las muestras con PBS para eliminar físicamente unidos fluoresceína nanoesferas manchadas en la superficie.

Caracterización 4. Superficie

  1. El ángulo de contacto (CA) de medición
    1. Realizar mediciones CA estáticas con un goniómetro en un ambiente de temperatura ambiente y la humedad ambiental.
    2. Emplear agua de alta pureza DI (resistividad 17.95 mO · cm) en un micro-jeringa; generar volumen similar (~ 5 l) gotas en la superficie de la muestra mediante la reducción de la micro-jeringa a una altura similar para cada medición.
    3. Capturar y guardar el agua cae por imágenes de perfil de cámara CCD con el software. Medir de forma independiente 4 sitios diferentes con mismas condiciones de irradiación.
    4. Estimar y promediar los valores de CA en caída módulo de análisis de software ImageJ; cargar la imagen y convertirla en escala de grises; lanzar el plugin Dropsnake; colocar aproximadamente unos nudos en el contorno de caída (~ 10 nudos) de izquierda aderecho a inicializar la serpiente; aceptar la curva que conecta estos nudos y evolucionar la curva pulsando el botón serpiente. Nota: Los ángulos de contacto se muestran en la imagen y la mesa.
  2. Medición de XPS
    1. Investigar modificación química de superficie con un espectrómetro de XPS (presión base de 1x10 -9 Torr) equipado con una fuente de Al Ka trabajo a 150 W:
      1. Cargue las muestras en la cámara de vacío.
      2. Adquirir los datos de la encuesta de superficie en los modos de energía constantes de la energía pase 50 eV de un área de 220 micras x 220 micras.
      3. Adquirir datos de alta resolución de las exploraciones de la misma área analizada en 20 eV pasan energía.
    2. Proceso de datos de los espectros XPS con el software de cuantificación espectros XPS, como referencia 25,26.
  3. Formación de imágenes microscopio de fluorescencia
    1. Excite muestras, que fueron irradiados a través de "la hoja de arce" máscara y expuestos a fluoresceína nanoesferas manchadas, utilizandouna fuente de luz azul (λ = 450 ~ 490 nm).
    2. Observar imágenes fluorescentes, que emite a 515 nm, con un microscopio de fluorescencia invertido en magnificación de 4X.
    3. Caracterizar la morfología de la superficie de estas muestras con AFM, como se indica 27.

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Resultados

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Estos resultados representativos se han presentado en nuestro anterior trabajo publicado 23,24. La figura 1 muestra la CA vs. N (número de pulsos) en los sitios irradiados por láser KrF a 250 mJ / cm 2 en DI H2O para diferentes concentraciones de H 2 O 2 / H 2 O soluciones (por ejemplo., 0,01, 0,02, 0,05 y 0,2%). El CA disminuye al aumentar el número de impulsos por todo el H 2 O 2 soluciones. El CA mínimo (~ 15 °) para los H

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Discusión

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Hemos propuesto un protocolo de UV irradiación con láser de oblea de Si en una cámara de microfluidos lleno de baja concentración de H 2 O 2 solución para inducir una superficie de Si superhidrófilo, que se debe principalmente a la generación de Si-OH. Se suponía UV láser fotolisis de H 2 O 2 para formar cargados negativamente OH - radicales. También, efecto fotoeléctrico láser UV conduce a la formación de una superficie cargada positivamente 37. Por lo t...

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Divulgaciones

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Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Este trabajo fue apoyado por el Consejo de Investigación de Ciencias Naturales e Ingeniería de Canadá (Beca de Descubrimiento No. 122795-2010) y el programa de la Cátedra de Investigación de Canadá en Semiconductores Cuánticos (JJD). La ayuda prestada por Xiaohuan Xuang, Mohamed Walid Hassen y la asistencia técnica de Sonia Blais del Centro de Características de Materiales (CCM) de la Université de Sherbrooke en la recopilación de datos XPS son muy apreciadas. NL reconoce al Programa de Becas al Mérito para Estudiantes Extranjeros, Fonds de recherche du Québec - Nature et technologies, por proporcionar una beca para estudiantes de posgrado.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
nanoesferas teñidas con fluoresceínaInvitrogenF8795
OptiClearNational DiagnosticsOE-101
Láser ArF (λ=193 nm)Lumonicspulse master 800
KrF laser (λ=248 nm)Lumonicspulse master 800
XPSKratos AnalyticalAXIS Ultra DLD
Microscopio de fluorescenciaOlympusIX71
XPS software de cuantificaciónCasaXPS2.3.15

Referencias

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