Se presenta un protocolo para realizar experimentos de ondas de termopotencia. Se describe la síntesis de compuestos híbridos de un combustible químico y un material micro/nanoestructurado, la fabricación de un generador de ondas de energía térmica y los métodos para medir los fenómenos físicos correspondientes.
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Artículo de método
Preparación y Evaluación de composites híbridos de combustible químico y Multi-amurallada nanotubos de carbono en el Estudio de thermopower Waves
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Resumen
Resumen
Cuando se enciende un combustible químico en una cierta posición en un material compuesto híbrido del combustible y un material / nanoestructurado micro, la combustión química se produce a lo largo de la interfaz entre los materiales de combustible y el núcleo. Al mismo tiempo, los cambios dinámicos en los potenciales térmicas y químicas a través de los materiales micro / nanoestructurados como resultado concomitante de generación de energía eléctrica inducida por la transferencia de carga en la forma de un impulso de tensión de alta potencia. Demostramos todo el procedimiento de una ola experimento thermopower, de la síntesis de la evaluación. Deposición de vapor químico térmico y el proceso de impregnación húmeda se emplean respectivamente para la síntesis de una matriz de nanotubos de carbono de pared múltiple y un compuesto híbrido de la azida de ácido / sodio pícrico / nanotubos de carbono de pared múltiple. Los materiales compuestos híbridos preparados se utilizan para fabricar un generador de ondas thermopower con electrodos de conexión. La combustión del material compuesto híbrido se inicia por calentamiento Joule-láser o calefacción, y THe correspondiente propagación de combustión, generación directa de energía eléctrica, y en tiempo real los cambios de temperatura se miden usando un sistema de alta velocidad de microscopía, un osciloscopio y un pirómetro óptico, respectivamente. Por otra parte, las estrategias fundamentales que deben adoptarse en la síntesis del compuesto híbrido y el inicio de su combustión que mejoran la transferencia total de energía de la onda thermopower se proponen.
Introducción
Combustibles químicos tienen muy alta densidad de energía y han sido ampliamente utilizados como fuentes de energía útil en una amplia gama de aplicaciones de microsistemas para macrosistemas. 1 En particular, muchos investigadores han tratado de utilizar combustibles químicos como fuente de energía para la próxima generación de micro / nanosistemas . tecnologías basadas en 2 Sin embargo, debido a la dificultad en la integración de componentes de conversión de energía en muy pequeños espacios en micro / nanodispositivos, hay limitaciones fundamentales a la conversión de combustibles químicos en energía eléctrica. Por lo tanto, la combustión de combustibles químicos principalmente se ha empleado para la producción de energía química o mecánica en micro / nanodispositivos tales como nanotermita o microactuadores. 1,3
Ondas-a thermopower conversión de energía de nuevo desarrollo concepto han atraído considerable atención como un método para convertir la energía química de un combustible directamente a eno eléctricaRGY sin utilizar ningún componente de conversión. 4,5 olas thermopower se pueden generar utilizando un compuesto híbrido de un combustible químico y un material micro / nanoestructurado. 5 Cuando se enciende el combustible químico en una cierta posición en un material compuesto híbrido, la combustión química ocurre a lo largo la interfaz entre el combustible químico y el material de micro / nanoestructurado. Al mismo tiempo, los cambios dinámicos en los potenciales térmicas y químicas de todo el resultado material micro / nanoestructurado núcleo en concomitante de generación de energía eléctrica inducida por la transferencia de carga en la forma de un impulso de tensión de alta potencia. Se ha demostrado que diversos materiales micro / nanoestructuras como los nanotubos de carbono de pared múltiple (MWCNTs) 4-6 y ZnO, 7 Bi 2 Te 3, 8 Sb 2 Te 3, 9 y MnO 2 10 materiales micro / nanoestructuradas permiten composites híbridos para utilizar las ondas termoeléctricas y mostrar química-térmica electri-conversión de energía cal. En concreto, los materiales básicos con un alto coeficiente Seebeck permiten la generación de voltajes de salida únicamente de la combustión se propaga. Sin embargo, otros parámetros relacionados con materiales compuestos idénticos, como la mezcla de combustibles químicos, relación de masa de combustible / core-materiales, el proceso de fabricación, y las condiciones de ignición afectan críticamente las propiedades generales de las ondas termoeléctricas.
Aquí, nos muestran cómo los procesos de fabricación, la formación de un combustible químico alineados, y la relación de masa de materiales / núcleo de combustible afectan el rendimiento de onda thermopower. Sobre la base de una matriz de MWCNT térmica fabricado por deposición química de vapor (TCVD), se muestra cómo se prepara un compuesto híbrido de un combustible químico y MWCNTs para la generación de energía de las olas thermopower. Diseño de la configuración experimental que permite la evaluación de la conversión de energía se introduce a lo largo con las correspondientes mediciones experimentales para los procesos de combustión tales como propagatien y la generación directa de energía eléctrica. Por otra parte, hemos demostrado que la polaridad de distribución descrito por la tensión de salida dinámica y pico específica determina el poder-crucialmente la conversión de la energía eléctrica. Este estudio proporcionará estrategias específicas para mejorar la generación de energía, y ayudará en la comprensión de la física subyacente de las ondas termoeléctricas. Por otra parte, el proceso de fabricación y los experimentos descritos aquí le ayudarán en la ampliación de las oportunidades de investigación en ondas termoeléctricas, así como en la conversión de energía química térmica-eléctrica.
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Protocolo
1. Síntesis de alineación vertical de múltiples paredes nanotubos de carbono (VAMWCNTs)
- Preparación de la oblea y la deposición de capas de catalizador
- Preparar una de tipo n (100) oblea de Si.
- Depositar un 250-nm de espesor capa de SiO 2 en la oblea de Si mediante oxidación térmica o métodos alternativos, tales como pulverización catódica. Inyectar 200 sccm de O 2 durante 3 h 20 min a 1000 ° C en un horno horizontal.
- Al utilizar mayor 2 O 3 (99,9%) como un multi-bombardeo iónico (fuente de RF: 1000 W) fuente y depositar un 10 nm de espesor Al 2 O 3 (99,9%) de capa en la capa de SiO 2. Utilice una velocidad de deposición lenta de 10 nm / min con una presión de deposición de 2 × 10 -2 mbar.
- Utilice mayor Fe (99,9%) como una fuente mediante el empleo de un evaporador de haz de electrones, y depositar una capa de 1 nm de espesor Fe en la capa de Al 2 O 3. Utilice una velocidad de deposición lenta de ~ 0.1 nm / seg con una presión de deposición de 5 × 10 -6 Torr.
- Cortar la Fe / Al 2 O 3 / SiO2 / oblea de Si a un tamaño de 28 mm x 15 mm utilizando una punta de trazar diamante.
Nota: Dependiendo del tamaño deseable de la matriz VAMWCNT, el tamaño de la Fe / Al 2 O 3 / SiO2 / oblea de Si se puede variar.
- Síntesis de la matriz MWCNT por TCVD y preparación de los bosques MWCNT independiente.
- Coloque la Fe / Al 2 O 3 / SiO2 / oblea de Si en el centro de un barco de cuarzo que tiene unas dimensiones de 120 mm x 30 mm.
- Coloque la navecilla de cuarzo en el interior del tubo de cuarzo de 2 pulgadas de la configuración de TCVD (Figura 1A).
- Inyectar 900 sccm de gas Ar durante 10 min en condiciones ambientales para eliminar el aire y llenar el tubo de cuarzo 2 pulgadas con Ar.
- Inyectar 600 sccm de gas Ar y 400 sccm de H 2 de gas, mientras que el aumento de temperatura en el horno de 25 ° C a 750 ° C en 30 min.
- Inyectar 100 sccm de gas Ar y 400 sccm de H 2 gas a 750 ° C durante 10 minutos para formular nanopartículas Fe como raíces de MWCNTs.
- Inyectar 100 sccm de gas Ar, 368 sccm de H 2 gas, y 147 sccm de etileno (C 2 H 4) de gas a 750 ° C durante 280 min. Simultáneamente, aplique calentamiento Joule en la entrada del tubo de cuarzo por filamento de tungsteno (voltaje: 0.8 V, corriente: 15 A) para promover la descomposición de C 2 H 4 gas para actuar como una fuente de carbono. Estas fuentes de carbono se unen a nanopartículas de Fe sobre obleas de Si y transformados en CNTs.
- Detener la inyección de gas H2 y C 2 H 4 gas, y apague el horno. Durante este procedimiento, se inyecta continuamente 100 sccm de gas Ar hasta que la temperatura de la oblea cae por debajo de 60 ° C.
- Saque MWCNTs sobre la oblea. Separar con cuidado el conjunto MWCNT de la oblea para obtener libre de pie bosques MWCNT (longitud: 3.6 mm) (Figura 1B).
2. Síntesis del compuesto híbrido de combustible químico y MWCNT Films
- Preparación de combustibles químicos
- Preparar una solución de sodio y ácido pícrico (2,4,6-trinitro fenol) azida (NaN 3).
- Evaporar la solución de ácido pícrico para obtener polvo de ácido pícrico (1 atm, 25 ° C, durante 24 horas). Mida 6 g del polvo de ácido pícrico y disolver en 100 ml de acetonitrilo (262 mm).
- Medida de 6 g del polvo de azida de sodio y disolver en 100 ml de agua desionizada (DI) (923 mM).
- Preparar una solución de sodio y ácido pícrico (2,4,6-trinitro fenol) azida (NaN 3).
- Síntesis y caracterización de compuestos híbridos a través de impregnación húmeda
- Mida la masa de un bosque MWCNT individuo con una microbalanza y confirmar las estructuras alineadas de la selva MWCNT por SEM (Figura 4A). Utilice una tensión de 15 kV y un aumento de 1,200X. Compruebe si la estructura alineado se mantiene en todo el bosque MWCNT.
- Añadir 25 l de 262 mM solución de ácido pícrico en top del bosque MWCNT para permitir que el combustible penetre en los poros de la selva. Deja la muestra como está para 30 minutos para reducir el tamaño del array película, y permiten que el ácido pícrico penetre completamente los poros hasta que todo se haya evaporado acetonitrilo del bosque (Figura 1C).
Nota: Dependiendo de la relación entre el objetivo de combustible químico y variedad MWCNT, modificar la concentración y cantidad de la solución de ácido pícrico. - Sumergir los bosques MWCNT recubiertos con ácido pícrico en 25 l de solución de azida de sodio 923 mM para formar fenóxido de sodio de 2,4,6-trinitro y azida de hidrógeno (capa de combustible) por impregnación húmeda. Deja la muestra durante 30 minutos hasta que todos los disolventes se evaporan.
Nota: Dependiendo de la relación entre el objetivo de combustible químico y variedad MWCNT, puede modificar la concentración y cantidad de la solución de azida de sodio. - Medir la masa de un compuesto híbrido individual de combustible y MWCNTs con una microbalanza, y comparar la masa final para calcular la relación de masas dela capa de combustible y MWCNTs.
en donde M y M h m son la masa del material compuesto híbrido individual y película MWCNT individual, respectivamente. - Confirmar las estructuras alineadas de material compuesto híbrido de combustible y MWCNTs por SEM (Figura 5A). De acuerdo con las instrucciones del fabricante, bajar la presión para las condiciones de funcionamiento y aumentar la ampliación hasta la agregación química del combustible se observa claramente en el bosque MWCNT alineados. Compruebe la forma de agregación de combustible en MWCNTs.
3. Fabricación de thermopower Wave Generator (Figura 2)
- Adjuntar cintas de cobre a ambos extremos de un portaobjetos de vidrio para actuar como electrodos para la conexión con un osciloscopio, que mide la tensión de salida directa de la ola thermopower.
- Conecte las cintas de cobre a ambos extremos del composite híbrido a través de un pas de platagotita TE. Deja la muestra hasta la pasta de plata se vuelve duro y la conexión es fija.
- Utilice un multímetro para medir la resistencia eléctrica del material compuesto híbrido.
4. La medición de las ondas termoeléctricas (Figura 3)
- En el interior de una cámara de policarbonato, fijar el generador de ondas thermopower sobre la mesa óptica con abrazaderas de seguridad.
- Utilice pinzas de cocodrilo para conectar los electrodos de cobre al osciloscopio para la medición del voltaje de salida.
- Establecer un sistema de microscopía de alta velocidad [componentes: una cámara de alta velocidad (> 5000 cuadros / seg), objetivo macro (105 mm de la lente / f2.8) y una lámpara LED] para grabar la propagación de la combustión del generador. Coloque y encienda la lámpara LED para la grabación clara con imágenes de alta resolución en frente del generador de ondas thermopower. Ajuste la velocidad de grabación más de 5000 cuadros / seg.
- Publicar un pirómetro óptico en una posición específica para registrar en tiempo real los cambios en la temperaturadel material compuesto híbrido.
- Aplicar o bien la irradiación con láser o calentamiento Joule para encender el combustible químico en el material compuesto híbrido.
- Enfoque de láser (<1,000 mW) en una posición específica en el material compuesto híbrido. Mantener el foco durante unos segundos hasta que se inicie la combustión en el generador de ondas thermopower.
- Preparar una fuente de alimentación de alta corriente y un alambre de níquel-cromo. Conecte el cable a una fuente de alimentación de alta corriente (condiciones de funcionamiento: 5 V y 3 A), y calentar un alambre de níquel. Haga contacto suave entre el alambre de níquel calentado y combustible químico en el composite híbrido hasta que se inicia la combustión en el generador de ondas thermopower.
- Encienda la configuración de la medición, que consiste en un sistema de alta velocidad de microscopía, un osciloscopio y un pirómetro óptico, cuando una onda thermopower se lanza por el generador.
- Configuración de la velocidad de grabación (5000 cuadros / seg) en la cámara de alta velocidad. Activación de grabación en el inicio de thermopola propagación de ondas wer. Instantáneas grabadas con imágenes fotográficas de alta velocidad con el sistema de microscopía de alta velocidad, y extraer el número de fotogramas grabados de principio a fin de la propagación de ondas thermopower (# número total de fotogramas).
- Registrar la señal de tensión desde el principio hasta el final de la propagación de ondas thermopower utilizando el osciloscopio. Extraer el pulso de tensión de salida (V).
- Enfoque el pirómetro óptico en la posición específica en un composite híbrido, el cual indica las zonas de destino, y medir los cambios dinámicos en la temperatura (° C).
- Calcular la velocidad de propagación de reacción mediante la extracción de la posición frontal de reacción a marcos individuales en el sistema de microscopía de alta velocidad.
donde, l h es la longitud total del material compuesto híbrido, n f es el número de fotogramas grabados de principio a fin de la propagación de ondas thermopower, yn o </ Sub> es la velocidad de grabación. - Extraer los datos de voltaje de salida desde el osciloscopio y calcular la tensión de pico máximo, así como la potencia específica del pulso de voltaje de salida. Utilice la resistencia eléctrica que se midió en el Paso 3.
- Extraer el cambio de temperatura utilizando el pirómetro óptico.
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Resultados
La matriz MWCNT alineados, como un material nanoestructurado del núcleo para las ondas termoeléctricas, fue sintetizado por TCVD, 11-13 como se muestra en la Figura 4A. El diámetro de MWCNTs como adultos es 20 a 30 nm (Figura 4B). El compuesto híbrido alineado de los ácido / azida de sodio / MWCNTs pícrico se muestra en la Figura 5A. Este compuesto fue sintetizado por el proceso de impregnación húmeda, 14 como se describe en la sección de protocolo...
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Discusión
Los protocolos de los experimentos de ondas termoeléctricas implican pasos críticos que permiten la propagación de onda térmica ideal, así como la generación de energía eléctrica. En primer lugar, la posición específica de la ignición y la transferencia correspondiente reacción son factores importantes en el control de la conversión de energía de las olas termoeléctricas. De encendido en un extremo del material compuesto híbrido lanzó guiado de combustión a lo largo de las interfaces entre los materiales del núcleo y co...
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
Este trabajo fue apoyado por el Programa de Investigación en Ciencias Básicas a través de la Fundación Nacional de Investigación de Corea (NRF), financiado por el Ministerio de Educación, Ciencia y Tecnología (NRF-2013R1A1A1010575), y por el programa de Nano I + D a través de la Corea Ciencia e Ingeniería de la Fundación financiado por el Ministerio de Educación, Ciencia y Tecnología (NRF-2012M3A7B4049863).
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Oblea de silicio tipo n de 4" | Unisill | 4" Oblea | |
| de Si2O3 | TAEWON | A-1008 | 99.9999% Pureza |
| Fe | Sigma Aldrich | 267945 | 99.9999% Pureza |
| Ar | Seúl Gas especial | Ar(N60) | 99.9999% Pureza |
| C2H4 | Seúl gas especial | C2H4 | 99.5% Pureza |
| H2 | Seúl gas especial | H2(N60) | 99.9999% Pureza |
| Pasta de plata | Fujikura Kasei | D-550 | |
| Ácido pícrico | Sigma Aldrich | 197378 | > 98% de pureza Azida |
| de sodio | Sigma Aldrich | S2002 | > Pureza del 99,5% |
| Acetonitrilo | Sigma Aldrich | 271004 | 99,8% de pureza |
| Fuente de alimentación | Mastech | HY3010 | |
| TCVD | Scientech | Osciloscopio TCVD | |
| Tektronix | DPO2004B | ||
| Sistema de microscopía de alta velocidad | Phantom | V7.3 |
Referencias
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