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Artículo de método

Síntesis de dopado-Pr no uniformemente SrTiO

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DOI:

10.3791/52869

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15 de agosto de 2015

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1Department of Materials Science and Engineering, Clemson University, 2Department of Physics and Astronomy, Clemson University, 3Electron Microscope Facility, Clemson University, 4Materials Science and Engineering, King Abdullah University of Science and Technology

En este artículo

Resumen

Se presenta un protocolo para la síntesis y procesamiento de cerámicas policristalinas SrTiO3 dopadas de manera no uniforme con Pr junto con la investigación de sus propiedades termoeléctricas.

Resumen

Demostramos una nueva estrategia de síntesis para la preparación de cerámicas de SrTiO3 dopadas con Pr mediante una combinación de técnicas de reacción de estado sólido y sinterización por plasma por chispa. Las cerámicas policristalinas que poseen una morfología única se pueden lograr optimizando los parámetros del proceso, en particular la velocidad de calentamiento de la sinterización por plasma de chispa. La fase y morfología de las cerámicas sintetizadas se investigaron en detalle mediante difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido y espectroscopía de rayos X de dispersión de energía. Se observó que los granos de estas cerámicas SrTiO3 dopadas con Pr a granel se mejoraron con límites de grano ricos en Pr. También se investigaron las propiedades electrónicas y térmicas del transporte en función de la temperatura y la concentración de dopaje. Se descubrió que dicha microestructura daba lugar a propiedades termoeléctricas mejoradas. En concreto, se produjo una mejora significativa en la movilidad de los portadores y en el factor de potencia termoeléctrica. Al mismo tiempo, también condujo a una marcada reducción de la conductividad térmica. Como resultado, se logró una mejora significativa (> 30%) en la figura de mérito termoeléctrica para todo el rango de temperatura con respecto a todos los valores máximos informados anteriormente para las cerámicas basadas en SrTiO3. Esta síntesis demuestra los pasos para la preparación de cerámicas policristalinas a granel de SrTiO 3 dopado con Prde manera no uniforme.

Introducción

Termoeléctricas Óxido mostraron ser candidatos prometedores para alta temperatura aplicaciones termoeléctricas, de estabilidad y de costos perspectivas a las propiedades de transporte electrónico. Entre las termoeléctricas de óxido de tipo n, titanato de estroncio altamente dopado (STO) ha atraído mucha atención debido a sus propiedades electrónicas intrigantes. Sin embargo, una gran conductividad térmica total (κ ~ 12 W m-1 K-1 a 300 K para monocristales) 1 y una baja movilidad de portador (μ ~ 6 cm 2 V -1 s -1 a 300 K para monocristales) 1 afecta negativamente el rendimiento termoeléctrico que es evaluado por una cifra sin dimensiones del mérito, ZT = α 2 σT / κ, donde α es el coeficiente de Seebeck, σ la conductividad eléctrica, T la temperatura absoluta en grados Kelvin, y κ la conductividad térmica total. Estamos aquí definimos el numerador como el factor de potencia, PF = α 263; T. Para que este material termoeléctrico óxido de competir con otras termoeléctricas de alta temperatura (como aleaciones SiGe), se requiere un aumento más pronunciado en el factor de potencia y / o disminución de la conductividad térmica de celosía.

La mayoría de los estudios experimentales con el fin de mejorar las propiedades termoeléctricas de STO se han centrado principalmente en la reducción de la conductividad térmica a través de la cepa de campo y la fluctuación de la masa de dispersión de fonones. Estos intentos incluyen: (i) simple o doble dopaje del Sr 2+ y / o Ti 4+ sitios, como los principales esfuerzos con respecto a esta dirección, 2,3 (ii) Síntesis de superreticulados naturales estructuras Ruddlesden-Popper 5 Sin embargo, a fin de reducir aún más la conductividad térmica a través de capas aislantes SRO, 4 y (iii) la ingeniería compuesto por adición de una segunda fase nanométricas., hasta hace poco, ninguna estrategia de mejora se ha informado que substantially aumentar el factor de potencia termoeléctrica en estos óxidos. Los valores del factor de potencia máxima reportada (PF) en un solo volumen y STO policristalino se han limitado a un límite superior de FP <1,0 W m -1 K -1.

Una variedad de enfoques de síntesis y técnicas de procesamiento se han empleado para poner en práctica las ideas intentado anteriormente. Las rutas de síntesis en polvo incluyen la reacción de estado sólido convencional, 6 sol-gel, 7 hidrotermal, 8 y síntesis de combustión, mientras que 9 de sinterización convencional, 6 prensado en caliente 10 y recientemente sinterización de plasma por chispa 12 se encuentran entre las técnicas comunes que se utilizan para densificar los polvos en la cerámica a granel. Sin embargo, para un dopante similar (por ejemplo, La) y la concentración de dopaje, la cerámica a granel resultantes exhiben una gama de propiedades de transporte electrónicos y térmicos. Esto es en gran debido al defecto química fuertemente proceso dependiente de SrTiO 3 que resulta en propiedades de síntesis-dependiente. Hay sólo un puñado de informes optimizando los parámetros de síntesis y procesamiento de beneficiarse transporte termoeléctrica. Vale la pena mencionar que, debido a la muy pequeña de fonones recorrido libre medio en SrTiO 3 (l pH ~ 2 nm a 300 K), 11 nanoestructuración no es una opción viable para la mejora del rendimiento de la cerámica TE STO mayor principalmente a través de la reducción de la conductividad térmica de celosía.

Recientemente, se informó más de un 30% de mejora en la cifra termoeléctrica de mérito en no uniforme dopados-Pr SrTiO3 cerámicas procedentes de un factor de potencia termoeléctrica mejorado de forma simultánea y redujimos la conductividad térmica. 12,13 En este protocolo vídeo detallado, presentamos y discutir los pasos de nuestra estrategia de síntesis para la preparación de estos Pr-dopado cerámica STO que exhiben propiedades mejoradas electrónicos y termoeléctricas.

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Protocolo

1. Preparación de dopado-Pr SrTiO 3 Polvo

  1. Para preparar 10 g de Sr 0.95 Pr 0.05 de TiO 3 en polvo, pesar las cantidades estequiométricas de SrCO3 polvo (7.53407 g), TiO2 nanopolvo (4,28983 g), y Pr 2 O 3 bulto sinterizado (0,44299 g) después de la reacción para x = 0,05:

figure-protocol-1

  1. Moler las pesadas Pr 2 O 3 bultos sinterizados a partículas finas utilizando un mortero de ágata y una maja.
  2. Añadir la pesada SrCO3 polvo y TiO 2 nanopolvo a la Pr 2 O 3 y continuar triturando y mezclando usando un mortero de ágata y mano de mortero hasta que se logra un polvo visualmente homogénea.
  3. Carga el polvo molido en un frasco de vidrio y se mezcla utilizando un generador de turbulencia durante 30 min a homogeneizar THmezcla e.
  4. Carga el polvo mezclado resultante en un troquel de acero inoxidable meticulosamente limpiado y pulido (1 pulgada de diámetro) y sándwich entre dos émbolos de acero inoxidable.
  5. Prensa fría del polvo utilizando una prensa bajo una carga de aproximadamente 1 tonelada métrica.
  6. Expulsar el pellet prensado en frío mediante la colocación de la matriz en un cilindro de acero inoxidable ahuecado y empujando los émbolos y el sedimento a cabo desde la parte superior utilizando una varilla de empuje. Tras la expulsión de la pastilla prensado en frío (cuerpo verde) de la matriz, limpiar cualquier contaminación en la superficie circunferencial de la pastilla, cubriendo suavemente el sedimento con un pequeño trozo de cinta Scotch-y la eliminación de una capa delgada por la rasgadura de la cinta.
  7. Coloque el pellet verticalmente en un bote lleno de alúmina comercialmente adquirida SrTiO3 polvo como la barrera entre el barco alúmina y el prensado en frío de pellets.
  8. Coloque el barco en un horno de tubo, calentar hasta 1.300 ° C en 3 horas y se mantendrá a esta temperatura durante 15hora Dejar que el precipitado se enfríe a RT el interior del horno cuando la calcinación ha terminado. Este paso se conoce como el "proceso de calcinación" a partir de entonces.
  9. Moler el sedimento utilizando el mortero de ágata y una maja y cargar el polvo resultante en un frasco de vidrio para mezclar aún más utilizando la turbulencia.
  10. Carga el polvo en la matriz de acero inoxidable y prensado en frío bajo una de aproximadamente 3 toneladas métricas de carga.
  11. Repita el paso 1.9 una vez más en 1400 ° C en 3 horas y se mantendrá a esta temperatura durante 20 horas.
  12. Moler el sedimento utilizando el mortero de ágata y una maja.
  13. Repita los pasos 1.11, 1.12, 1.13 y una vez más para la reacción en estado sólido para alcanzar la terminación.

2. Preparación de granel dopado-Pr policristalino SrTiO3 Cerámica

  1. Pesar 1,6 g del polvo preparado como (para un disco de 2 mm de espesor y 12,7 mm de diámetro).
  2. Preparar piezas grafoil circulares para cubrir el inte parte superior e inferiorrface de los émbolos en polvo y grafito intercalados en la matriz de grafito. Además, preparar otra pieza graphoil rectangular para cubrir la pared interior de la matriz de grafito.
  3. Carga el polvo preparado como en un troquel de grafito (12,7 mm de diámetro interior) y sándwich el polvo entre dos émbolos de grafito del mismo tamaño. Perforar un agujero de 2 mm en el medio de la longitud de la matriz de grafito y de la superficie exterior de la matriz a aproximadamente 2 mm de la superficie interior para la lectura de la temperatura.
    Nota: Ajuste la longitud de los pistones de grafito restantes fuera del molde y colocar el centro del cilindro de polvo intercalado donde se coloca el agujero para obtener una lectura precisa de la temperatura. Las caras de los émbolos de grafito necesitan ser nivelado meticulosamente durante el mecanizado de las piezas. Cualquier desalineación puede resultar en el agrietamiento del pellet sinterizado durante la sinterización de plasma por chispa.
  4. Fría-prensa el polvo suavemente (carga <200 kg) utilizando una prensa antes de montar en la chispaplaca de sinterización de plasma dentro de la cámara. Utilice pulido placas de soporte de acero inoxidable planas entre la émbolos superior e inferior y la etapa de prensa para evitar daños en los pistones de grafito.
  5. Envuelva un pedazo de fieltro de grafito alrededor de la matriz para el aislamiento y asegurarla con hilo de grafito. Idear una ventana en el grafito sentida por el corte de una pieza rectangular de fieltro donde se coloca el agujero lectura de la temperatura en el dado.
  6. Colocar el molde de grafito cargado y émbolos en la cámara de sinterización de plasma por chispa. Mover la etapa a la posición final.
  7. Enfoque y alinear el círculo objetivo Pirómetro en el hoyo lectura de la temperatura de la matriz. Asegúrese de que el ajuste de emisividad del pirómetro se establece para el grafito.
  8. Cierre de la cámara y poner una carga de 7,7 kN (aproximadamente 60 MPa) en la muestra. Vacío y purgar la cámara con Ar tres veces y dejar la cámara al vacío dinámica de 6 Pa.
  9. Aumentar la temperatura mediante el aumento de la corriente (manualmente o usando unaprograma). Utilice 250 A min -1 (correspondiente a aproximadamente 300-400 ° C min -1) para las muestras optimizadas. Este es el paso más importante del proceso de sinterización de plasma por chispa.
  10. Mantener la temperatura a 1.500 ° C durante 5 min ajustando manualmente la corriente o el uso del programa. Al final del periodo de tenencia de 5 minutos, apague la corriente fuera y suelte rápidamente la carga de 7,7 kN para evitar el agrietamiento de la muestra durante el enfriamiento. Deje enfriar la muestra a temperatura ambiente dentro de la cámara.
  11. Suelte el sedimento grueso del grafito morir suavemente con la prensa en frío. Esto se realiza mediante la colocación de la matriz de grafito en un cilindro de acero hueco y expulsar el sedimento y los émbolos de grafito utilizando una varilla de acero empujando desde la parte superior.
  12. Retire la graphoil en las caras superior e inferior de la pastilla, así como la superficie circunferencial utilizando una cuchilla de afeitar afilada.
  13. Pulir la muestra utilizando un papel de lija áspero (400 rejilla) durante 0,3-0,5 mm de cada lado para asegurarla eliminación completa de la graphoil. Limpiar la muestra con acetona.

3. Caracterización de Electrónica y Transporte térmica Propiedades de la cerámica a granel

  1. Determinar la densidad del disco de cerámica, ρ, utilizando el método de Arquímedes.
  2. Medir el peso de la muestra, W seco, y luego el peso de la muestra sumergida en el agua, W húmedo, en un sistema de medición de la densidad estabilizado y calcular la densidad de Arquímedes

figure-protocol-2

donde el agua ρ es la densidad del agua a la temperatura de medición (por ejemplo, es igual a 1 g cm -3 a 300 K). 14

  1. Medir la difusividad térmica de la muestra, d, utilizando la técnica láser-flash transitoria bajo una min -1 flujo de Ar 75 ml. Mida el espesorde la muestra, L, primero con precisión utilizando un micrómetro digital.
    Nota: muestras paralelas de cara con diferentes tamaños y formas (por ejemplo, discos redondos de 12,7 mm de diámetro o cuadrado 10 x 10 mm 2 discos) y espesores entre 0,5 y 5 mm se puede medir fácilmente.
    1. En la técnica de difusividad térmica por láser flash, irradiar una cara de la muestra por un corto (~ 1 mseg) pulso de láser y registrar el aumento de temperatura en la cara opuesta por un detector de infrarrojos. A continuación, calcular la difusividad térmica por el software de interfaz láser-flash desde el espesor de la muestra y el perfil de temperatura-tiempo de subida usando la ecuación de Parker 15

figure-protocol-3

donde L es el espesor del disco y t medio es el tiempo de la mitad del aumento máximo de temperatura de la otra side de la muestra.

Nota: El modelo de Parker 15 asume condiciones ideales de muestra adiabático y calefacción pulso instantáneo, se han propuesto otros modelos lo largo de los años, que representan diversas pérdidas en la medición, tales como las pérdidas de calor, duración de pulso finito, calefacción de pulso no uniforme y no homogénea estructuras. Hemos utilizado el modelo Cowan 16 con corrección de pulso que es uno de los métodos más avanzados. Cabe señalar que a fin de maximizar la cantidad de energía térmica transmitida desde la superficie frontal y para maximizar la señal observada por el detector IR, las superficies de muestra deben ser altamente emisivo. Por lo general, esto requiere la aplicación de una fina capa de grafito a las superficies de la muestra. Existe una incertidumbre de 2% -5% en la medición de la difusividad térmica, derivada de la determinación de la dimensión. 17

  1. Cortar el pellet disco usando una sierra de diamante en barras rectangulares, 2 x 2 x 103 mm, conductividad eléctrica y mediciones del coeficiente de Seebeck, así como un disco cuadrado, 4 x 4 x 1,5 mm 3 para el calor específico de alta temperatura y una pieza rectangular delgada, 8 x 5 x 1 mm 3 para mediciones de Espera.
  2. Mida el calor específico, C p, de la muestra sobre la pieza cuadrada plana y pulido espejo (4 x 4 x 1,5 mm 3) utilizando una calorimetría diferencial de barrido (DSC) bajo flujo de argón. 18
    1. Utilice una velocidad de calentamiento de 5 K min -1 hasta 40 ° C para una retención isotérmica durante 10 minutos para permitir que la muestra alcance el equilibrio térmico seguido de 20 K min -1 tasa de calentamiento hasta 500 ° C, con una velocidad de enfriamiento exacta que siguió. Realizar la medición bajo el flujo de argón (50 ml min -1 se sugiere).

Nota: Debido a la sensibilidad del método utilizado para el análisis, realizar tres mediciones para determinar la capacidad calorífica incluyendo (1) una medición de línea base para restar el fondo, (2) la medición del calor específico de un material estándar (como zafiro) con un C P conocido, y (3) la medición del calor específico de la muestra. Asegúrese de que las muestras son planas y pulido espejo con el fin de hacer un contacto ideal, con el fondo del crisol de medición (sartenes Pt / Rh con Al 2 O 3 crisoles utilizados en este trabajo). Más detalles sobre la estructura exacta de la etapa de DSC, una comparación de las técnicas de DSC a los demás, y las instrucciones exactas para la medición de una muestra se pueden encontrar en varias fuentes. 19

  1. Calcular la conductividad térmica de alta temperatura, κ, de la muestra a partir de los valores medidos de la difusividad térmica, d, el calor específico, C P, y la densidad, ρ utilizando 20

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  1. Placa de oro los puntos de contacto sondas (4 contactos) en la pieza de 2 x 2 x 10 mm 3 cortado de la muestra para aliviar los problemas de resistencia de contacto.
    1. Con el fin de pulverización catódica de oro sólo en las zonas de contacto deseados, envolver un scotch-cinta alrededor de la muestra de 2 x 2 x 10 mm 3 para utilizar como plantilla. Deje el 2 x 2 mm 2 caras cubiertas ONU. Utilizando una hoja de afeitar, cortar 2 agujeros muy pequeños (aproximadamente 1 mm de diámetro) en el centro de la cara 2 x 10 mm 2 a lo largo de una línea separada por la distancia sondas.
    2. Pulverización catódica una película de oro ~ 200 nm de espesor utilizando una unidad de pulverización catódica de oro de sobremesa. 21
  2. Medir las propiedades de transporte eléctrico, a saber, la conductividad eléctrica y del coeficiente de Seebeck) de la muestra como una función de la temperatura 22,23.
    1. Medir la conductividad eléctrica usando el método de cuatro terminales. Mida el coeficiente Seebeck en el samconfiguración de correo utilizando las mediciones de la temperatura y la tensión a través de los dos termopares "sondas" medias. Mida la distancia entre estos dos sondas utilizando un microscopio digital. Más detalles sobre las mediciones de transporte eléctricos se pueden encontrar en otros lugares. 22,23
  3. Medir la concentración de portadores Hall como una función de la temperatura sobre la 8 x 5 x 1 mm 3 muestra utilizando un Sistema de Medición de las propiedades físicas. 24

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Resultados

Patrones difracciones de rayos X se recogieron para los polvos como preparados y la cerámica a granel correspondientes en función de Pr-contenido (Figura 1) con el fin de estudiar el efecto de Pr-dopaje en el SrTiO3 celosía, solubilidad del Pr en SrTiO 3 y la formación de fase secundaria (s). Los patrones de confirmar la formación de SrTiO3 fase en todos los polvos como preparados donde las reflexiones pueden ser indexados a una red cúbica con grupo espacial (Fig...

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Discusión

En este protocolo, hemos presentado los pasos de la estrategia de síntesis para preparar con éxito policristalinos mayor Pr dopado SrTiO3 cerámica que presenta mejores propiedades electrónicas y termoeléctricas. Las principales etapas del protocolo incluyen (i) la síntesis de estado sólido de la dopado SrTiO3 polvo en aire a presión atmosférica y (ii) tomar ventaja de las capacidades de la técnica de sinterización de plasma por chispa para densificar el polvo como preparado en alto densidad de la c...

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Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Los autores desean agradecer la subvención competitiva de colaboración iniciada por el profesorado (FIC) de KAUST.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
SrCO3 Polvo, 99,9%Sigma Aldrich472018
TiO2 Nanopolvo, 99,5%Sigma Aldrich718467
Pr2O3 Trozos sinterizados, 99,9%Alfa Aesar35663 
Sinterización de plasma por chispa Dr. Sinter LabSPS-515S Sistema de medición de
resistividad/coeficiente de SeebeckUlvac-RikoZEM-2
Sistema de medición de difusividad térmica por flash láserNetzschLFA-457 Sistema de
Netzsch404C Pegasus
Sistema de medición de propiedades físicas (PPMS)Diseño cuántico
Microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FE-SEM)HitachiSU-6600
Espectroscopia de rayos X de dispersión energética (EDS)de Oxford Instruments
RigakuUltima IV
Recubrimiento por pulverización catódica de sobremesaDenton VacuumDesk II
Diamond  Sierra de ruedaSouth Bay Technology
calorimetría diferencial de barrido (DSC) Microflash Difractómetro de rayos X

Referencias

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