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Artículo de método

Deposición de vapor químico de un imán Orgánica, vanadio tetracianoetileno

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DOI:

10.3791/52891

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3 de julio de 2015

 ,  ,  ,  , 
1Department of Physics, The Ohio State University, 2Department of Chemistry, The Ohio State University

En este artículo

Resumen

Presentamos la síntesis de la tetracianoetileno vanadio ferrimagnet de base orgánica (V [TCNE] x, x ~ 2) por medio de baja temperatura de deposición química de vapor (CVD). Esta receta optimizada produce un aumento de la temperatura de Curie desde 400 K a más de 600 K y una mejora dramática en las propiedades de resonancia magnética.

Resumen

Los recientes avances en el campo de los materiales orgánicos ha producido dispositivos tales como diodos emisores de luz orgánicos (OLED) que tienen ventajas que no se encuentran en los materiales tradicionales, incluyendo bajo costo y flexibilidad mecánica. En una vena similar, sería ventajoso para ampliar el uso de los compuestos orgánicos en la electrónica de alta frecuencia y la electrónica basada en espín. Este trabajo presenta un proceso sintético para el crecimiento de películas delgadas de la ferrimagnet orgánica temperatura ambiente, tetracianoetileno vanadio (V [TCNE] x, x ~ 2) por la baja temperatura de deposición química de vapor (CVD). La película delgada se cultiva a <60 ° C, y puede acomodar una amplia variedad de sustratos incluyendo, pero no limitado a, silicio, vidrio, teflón y sustratos flexibles. La deposición de conformación es propicio para pre-modelado y estructuras tridimensionales también. Además, esta técnica puede producir películas con espesores que van desde 30 nm a varios micrómetros. Los recientes progresosen la optimización del crecimiento de la película crea una película cuyas cualidades, como la más alta temperatura de Curie (600 K), la mejora de la homogeneidad magnética y resonancia ferromagnética línea de ancho estrecho (1,5 G) son prometedores para una variedad de aplicaciones en espintrónica y la electrónica de microondas.

Introducción

El tetracianoetileno vanadio semiconductor ferrimagnetic de base orgánica (V [TCNE] x, x ~ 2) exposiciones temperatura ambiente ordenamiento magnético y promete las ventajas de los materiales orgánicos para aplicaciones magnetoelectrónicas, tales como la flexibilidad, la producción de bajo costo, y tunability química. Estudios previos han demostrado la funcionalidad en dispositivos espintrónicos, incluyendo válvulas de espín orgánico / inorgánico 1,2 y todo-orgánicos híbridos 3, y como un polarizador giro en una orgánico / inorgánico heteroestructura semiconductora activa 4. Además, V [TCNE] x ~ 2 ha demostrado promesa para su inclusión en la electrónica de alta frecuencia debido a su extremadamente estrecha anchura de línea de resonancia ferromagnética 5.

Hay cuatro métodos diferentes que se han establecido para sintetizar V [TCNE] x sim 2 6-9. V [TCNE] x ~ 2 se sintetizó por primera vez como powder en diclorometano través de la reacción de TCNE y V (C 6 H 6) 6. Estos polvos exhiben la primera ordenamiento magnético temperatura ambiente observada en un material de base orgánica. Sin embargo, la forma de polvo de este material es extremadamente sensible al aire, lo que limita su aplicación en dispositivos de película delgada. En 2000, un método de deposición química de vapor (CVD) se estableció para la creación de V [TCNE] x ~ 2 películas delgadas 7. Más recientemente deposición física de vapor (PVD) 8 y la deposición de capa molecular (MLD) 9 también se han utilizado para fabricar películas delgadas. El método PVD requiere un sistema de ultra-alto vacío (UHV) y ambos PVD y métodos MLD requieren tiempos extremadamente largos para crecer películas más gruesas que 100 nm, mientras que las películas de ECV fácilmente pueden ser depositados en espesores que van desde 30 nm hasta varias micras. Además de la variedad de grosores disponibles con el método CVD, estudios extensos han producido películas que muestran consistentemente alta q optimizadouality propiedades magnéticas que incluyen: la resonancia ferromagnética estrecha (FMR) anchura de línea (1,5 G), alta temperatura de Curie (600 K), y aguda magnética de conmutación 5.

Ordenamiento magnético en V [TCNE] x ~ 2 películas delgadas procede a través de una vía no convencional. Mediciones magnetometría SQUID muestran un fuerte ordenamiento magnético local, pero la ausencia de picos de difracción de rayos X y microscopía electrónica de transmisión de rasgos (TEM) 10 morfología revelan una falta de largo alcance orden estructural. Sin embargo, la absorción de rayos X extendida de estructura fina (EXAFS) estudia 11 muestran que cada ion de vanadio se octaédricamente coordinado con seis moléculas TCNE diferentes, lo que indica un orden estructural local de robusto con una longitud de enlace de vanadio-nitrógeno de 2,084 (5) Å. Magnetismo surge de un acoplamiento de intercambio antiferromagnético entre los espines desapareados del TCNE - aniones radicales, que se distribuyen en todo el TCNE -molécula, y los giros en las V 2 + iones, que conducen a una ordenación ferrimagnetic local con T C ~ 600 K para las películas optimizadas 5. Además de exhibir ordenamiento magnético temperatura ambiente, V [TCNE] x ~ 2 películas son semiconductores de banda prohibida de 0,5 eV con 12. Otras propiedades de la nota incluyen posibles sperimagnetism por debajo de una temperatura de congelación de ~ 150 K 13,14, magnetorresistencia positivo anómala 12,15,16 y foto-inducida magnetismo 13,17,18.

El método CVD para sintetizar V [TCNE] x ~ 2 películas delgadas es compatible con una variedad de sustratos debido a la baja temperatura (<60 ° C) y la deposición conformal. Estudios anteriores han demostrado la deposición con éxito de V [TCNE] x ~ 2 en ambos sustratos rígidos y flexibles 7. Además, esta técnica de deposición se presta a la sintonización través de la modificación de los precursores y grparámetros owth. 19-22 Aunque el protocolo que se muestra aquí se obtienen las películas más optimizados hasta la fecha, se han logrado avances significativos en la mejora de algunas de las propiedades de la película desde el descubrimiento de este método y más ganancias pueden ser posibles.

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Protocolo

1. Síntesis y Preparación de precursores

  1. Preparación de [Et 4 N] [V (CO) 6] 23
    1. En una caja de guantes de nitrógeno, cortar 1,88 g de sodio metálico en ~ 40 piezas y mezclar con 14,84 g de antraceno en 320 ml de tetrahidrofurano anhidro (THF) en un 1 L de tres bocas matraz de fondo redondo.
      PRECAUCIÓN: Tanto sodio metálico y tetrahidrofurano son altamente inflamables.
    2. Se agita la solución durante 4,5 horas a TA bajo una atmósfera de nitrógeno hasta que una solución azul profundo de la NAC 14 H 10 se forma.
    3. Se enfría la solución a 0 ° C.
    4. En una caja de guantes de nitrógeno, preparar una solución de color rosa-rojo de VCL 3 (THF) 3 mediante la adición de 400 ml de THF anhidro en 7,48 g de VCl 3 (THF) 3 En un matraz de 500 ml de fondo redondo y se agita a RT durante 1 hr.
    5. Retire la solución de color rosa roja VCl3 (THF) 3 de la guantera y se enfría a 0 ° C durante 20 minutos. Traslado a la solu anteriorción de la NAC 14 H 10 mediante una cánula bajo atmósfera de nitrógeno. Una solución homogénea de color morado oscuro se forma inmediatamente después de que se completó la adición.
    6. Retire del nitrógeno y se agita durante 15 horas. Poco a poco caliente para RT colocando el frasco en el cubo de hielo permitiendo que el hielo se derrita O / N.
    7. Enfriar la solución de nuevo a 0 ° C y llenar el matraz de reacción con monóxido de carbono. La solución cambiará de color morado oscuro a amarillo-marrón en cuestión de minutos.
      PRECAUCIÓN: El monóxido de carbono es altamente tóxico. Este paso no debe realizarse solo y una alarma de monóxido de carbono debe ser instalado en el laboratorio.
    8. Se agita la solución bajo una atmósfera de monóxido de carbono a 0 ° C durante 15 horas y luego calentar lentamente a RT.
    9. Retire todos menos 200 ml de THF al vacío. Añadir 500 ml de O 2 libre de agua mientras se agita la solución. V (CO) 6 se oxida fácilmente y la presencia de O 2 resultará en un bajo rendimiento.
    10. Filtrar el resultantesuspensión de color amarillo en una solución compuesta de 20,8 g de bromuro de tetraetilamonio (Et 4 NBR) en 200 ml de H 2 O.
    11. Se lava la torta de filtración con O 2 agua libre hasta que sea incoloro.
    12. Se filtra la suspensión resultante de [Et 4 N] [V (CO) 6] por filtración al vacío y se seca bajo vacío.
    13. Tienda [Et 4 N] [V (CO) 6] en un congelador guantera para uso futuro.
  2. Preparación de V (CO) 6 23
    1. Engrasar los puntos de conexión para un adaptador de vacío con llave de paso, vidrio de doble vía tubo de conexión, y el frío-dedo. Coloque un dedo frío en la boca central y un adaptador de vacío con llave de paso en la tercera abertura.
    2. En una caja de guantes de argón, la mezcla 100 mg de [Et 4 N] [V (CO) 6] con 1 g de ácido fosfórico en un matraz de fondo redondo que contenía una barra de agitación magnética.
    3. Conectar el matraz de fondo redondo a un matraz de fondo redondo de tres bocas a través de vidrio de dos vías de conexión bañerae en la guantera de argón.
    4. Eliminar el sistema de frasco sellado de la guantera y establecer en la campana química.
    5. Añadir metanol al dedo frío y remover con una espátula mientras que la adición de nitrógeno líquido hasta que se congela metanol. Bombear el sistema abriendo la llave de paso a una línea de vacío hasta que la presión alcanza 5 x 10 -2 Torr.
    6. Sumergir el matraz en un conjunto de baño de aceite a 45 ° C y encienda la agitación magnética. Una vez que comienza la reacción, el ácido fosfórico se fundirá y un polvo negro-azul condensa en el dedo frío.
    7. Abra la línea de vacío cuando un polvo negro se condensa en el matraz de fondo redondo en lugar del dedo frío debido a que la presión es demasiado alta. Bombear el sistema de nuevo a 5 x 10 -2 Torr antes de cerrar de nuevo.
    8. Girar el matraz de reacción según sea necesario para mezclar todos los reactivos.
    9. Permitir que la reacción continúe hasta que el residuo restante en matraz de fondo redondo es de color blanco-gris y ya no burbujeante.
    10. Vierta bolitas de cobre en un recipiente apto para el frío y enfriar con nitrógeno líquido.
    11. Retire el metanol del dedo frío con una micropipeta. Vierta bolitas de cobre refrigerados en el dedo frío para mantenerlo frío durante la transferencia al guantera.
    12. Limpie el aceite y el agua condensada fuera del sistema frasco antes de transferir a una caja de guantes de argón.
    13. En el interior de la guantera, retire el dedo frío desde el sistema de frasco y utilizar una espátula para raspar el negro V (CO) 6 en polvo sobre un trozo de papel de pesada.
    14. Tienda V (CO) 6 en una botella bajo una atmósfera de argón y mantener por debajo de RT.
  3. Purificación de TCNE por sublimación
    1. Compra tetracianoetileno disponible comercialmente (TCNE) y guárdelo en un refrigerador química.
    2. Mezclar ~ 5 g de TCNE con ~ 0,5 g de carbón activado y se muelen con un mortero y mano de mortero.
    3. Coloque la mezcla TCNE / carbono en un barco de vidrio o envolver en toallitas de tareas delicadas y poner en la parte inferior deun frasco con una línea de vacío.
    4. Coloque un dedo frío en la parte superior del matraz y sellar las dos partes juntas con una abrazadera.
    5. Añadir metanol al dedo frío y remover con una espátula mientras que la adición de nitrógeno líquido hasta que se congela metanol. Coloque el fondo del matraz que contiene el TCNE en un baño de aceite calentado a 70 ° C.
    6. Abra la línea de vacío para llegar a una presión de 10 -4 Torr y cierre la línea de vacío.
    7. De vez en cuando abrir la línea de vacío para mantener la presión. TCNE condensa en el dedo frío como empieza la sublimación. Una vez más TCNE acumula en el dedo frío la sublimación está terminado.
    8. Retire el metanol del dedo frío con una micropipeta.
    9. Limpie el aceite y el agua condensada fuera del sistema frasco antes de transferir a una caja de guantes de argón.
    10. En el interior de la guantera, retire el dedo frío desde el sistema de frasco y utilizar una espátula para raspar el polvo TCNE sobre un trozo de papel de pesada.
    11. Store TCNE purificada en un refrigerador por debajo de RT bajo atmósfera inerte.

2. Puesta en funcionamiento del sistema de deposición dentro de una guantera Argon

  1. Montar el reactor dentro de una caja de guantes de argón, como se muestra en la Figura 1A.
    1. Configurar una conexión a una bomba de vacío.
    2. Configure las conexiones de flujo de gas mediante la conexión de una llave de paso de 3 vías entre un medidor de flujo y dos líneas conectadas a micrómetro válvulas.
    3. Deslice la bobina del calentador de cristal alrededor del reactor (parte A, Figura 1B).
    4. Envuelva un portaobjetos de vidrio con cinta de politetrafluoroetileno (PTFE) sello hilo.
    5. Empuje la placa de vidrio de aproximadamente 10 cm desde el lado derecho del reactor, parte A.
    6. Coloque una junta tórica en la Parte B y deslice hacia el lado derecho del reactor. Para unir las dos piezas juntas con una abrazadera.
    7. Adjunte una línea de vacío a la conexión inferior de la parte A y conecte el medidor a la conexión superior.
    8. Coloque un relleno barcoed con TCNE purificada en la parte C cerca del extremo de manera que el TCNE se sentará en la parte más caliente del reactor.
    9. Engrasar la conexión de la parte C y deslícela en el lado izquierdo del reactor.
    10. Engrase ambos lados de la T-barco lleno de V (CO) 6 y se deslizan en el extremo derecho de la parte B.
    11. Conecte cada válvula micrométrica. Uno debe ser conectado al lado derecho de la T-barco y el otro para el lado izquierdo de la parte C y la abrazadera tanto en su lugar.
    12. Ejecutar una prueba para determinar la deposición donde se encuentra la zona de reacción.
  2. Depósito V [TCNE] x ~ 2 sobre sustratos
    1. Establecer la temperatura de la bobina de calentamiento reacción de modo que la zona de reacción se ajusta a un valor de cerca de 46 ° C cuando se mide en la parte inferior del reactor y la zona de la embarcación TCNE es cerca de 75 ° C. Ajuste la temperatura de un baño de aceite de silicona a 10 ° C. Permita que las temperaturas se estabilicen durante al menos 30 minutos.
    2. Deslice el coi calentador de vidriol alrededor del reactor (parte A, Figura 1A).
    3. Envuelva un portaobjetos de vidrio con cinta de politetrafluoroetileno (PTFE) sello hilo. Organizar las muestras en la parte superior de la diapositiva cubierto dentro de un espacio de dos pulgadas.
    4. Empuje el portaobjetos de vidrio en el reactor de modo que las muestras se encuentran en la zona de reacción. Muestras alternativamente se pueden colocar directamente en la parte inferior del reactor, aunque la zona de reacción puede ser desplazada sin un portaobjetos de vidrio.
    5. Coloque una junta tórica en la Parte B y deslice hacia el lado derecho del reactor. Para unir las dos piezas juntas con una abrazadera.
    6. Adjunte una línea de vacío a la conexión inferior de la parte A y conecte el medidor a la conexión superior.
    7. Ponga 50 mg de TCNE en el barco TCNE y 5 mg de V (CO) 6 en el T-barco (estas cantidades son apropiadas para una deposición 75-90 min).
    8. Deslice el barco TCNE en la parte C cerca del final para que el TCNE se sentará en la parte más caliente del reactor, que debe ser de aproximadamente 75 ° C.
      9. > Engrasar la conexión de la parte C y deslícela en el lado izquierdo del reactor.
    9. Engrase ambos lados de la T-barco y caída en el extremo derecho de la parte B.
    10. Deslice la línea de flujo en el lado derecho de la T-barco e izquierda de la parte C y la abrazadera en su lugar. El ensamblado configuración debe ser similar a la figura 1A.
    11. Elevar el baño de aceite para cubrir toda la parte inferior de la T-barco.
    12. Abra la línea de vacío para llegar a una presión de 30 a 35 mmHg.
    13. Ajuste la velocidad de flujo de 56 sccm para la V (CO) 6 y 84 sccm para el TCNE. La reacción debe comenzar inmediatamente con un material verdoso de condensación en la pared de la zona de reacción.
    14. Permitir la reacción de proceder para la longitud de tiempo deseado. El espesor de la película delgada se basa en el tiempo de reacción y la ubicación dentro del reactor, como se muestra en la Figura 2.
    15. Para detener el, cerca de la línea de vacío de reacción y apagar el calentador y baño de aceite.
ove_title "> 3. Limpiar

  1. Desmontar el sistema en cualquier orden.
  2. Remoje todo el material de vidrio, excepto la bobina del calentador en un baño de solución de base durante al menos 1-2 horas.
  3. Enjuague la cristalería con agua y secar en un horno.

figure-protocol-1
Figura 1. (A) Totalmente montado deposición de vapor químico de encargo (ECV) del sistema. (B) Vista ampliada de los componentes para el sistema de ECV. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

figure-protocol-2
Figura 2. (A) Una vista superior de los sustratos en el reactor que muestran su ubicación. (B) Aproximadoespesor de la película en función de la posición en el interior del tubo del reactor, la parte A de la Figura 1B para un depósito de 75 min. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Resultados

El primero y el método más fácil para determinar si una declaración es un éxito es hacer una inspección visual de las películas. La película debería aparecer de color púrpura oscuro con un acabado de espejo que es uniforme en todos los sustratos. Si hay manchas en la superficie del sustrato donde no hay V [TCNE] x ~ 2 o es de color más claro, entonces esto es probablemente debido a la presencia de disolventes u otras impurezas en la superficie del sustrato. Además, la película debe ser opaco. A menos...

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Discusión

Los parámetros clave para V [TCNE] x ~ 2 deposición incluyen la temperatura, el flujo de gas portador, la presión, y la relación de los precursores. Debido a que la deposición de vapor químico configuración no está disponible comercialmente tendrán que ser optimizado para cada sistema de estos parámetros. Un estudio anterior de Shima et al. Revelaron que la temperatura tiene el mayor impacto en la tasa de sublimación del precursor TCNE 26. La temperatura puede ser modificado tanto...

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Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Este trabajo fue apoyado por NSF subvención No. DMR-1207243, el programa NSF MRSEC (DMR-0820414), DOE Subvención No. DE-FG02-03ER46054 y la OSU-Instituto de Investigación de Materiales. Los autores reconocen el Laboratorio NanoSystems de la Universidad Estatal de Ohio, y la asistencia técnica de CY Kao y CY Chen.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Equipment
Nitrogen GloveboxVacuum Atmospheres Lospasos omnidireccionales realizados en la guantera de nitrógeno también se pueden realizar en una guantera de argón
L matraz de fondo redondo de tres cuellosCorning4965A-1L
500 ml matraz de fondo redondoSigma Aldrich64678
Turbo estación de bombeo de vacíoAgilent VarianG8701A-011-037
Llave de paso de vidrioKontes185000-2440
Tubo de conexión bidireccional de vidrioCorning8940-24Corning Pyrex (R) Adaptador de tubo en ángulo de 105 grados con junta cónica estándar 24/40 de dos vías
ColdfingerPieza personalizada hecha por la tienda de vidrio de química OSU
Guantera de argónAtmósferas de vacío NexusI
Agitador de placa calefactoraCorning6795
Enfriador termoeléctricoavanzadoTCP-50
Controlador de temperaturaTermoeléctrico avanzadoTLZ10para enfriador TE
Fuente de alimentaciónTermoeléctrica avanzadaPS-145W-12V para enfriador TE y controlador de temperatura
Controladorde temperatura J-Kem  Modelo científico150Para bobina de calentamiento
Alambre calefactorPelican Wire CompanyNichrome 60
de cristalería personalizadasHecho por OSU Química vidriería
Bomba de vacíoBOC EdwardsXDS-5Conectado a la configuración CVD
CaudalímetroGilmontGF-2260
Válvula micrómetroGilmont7300Controla el flujo de argón sobre
la válvula micmétricaGilmont7100Controla el flujo de argón sobre   V(CO)6
TuboTygonR36031/8 de pulgada de pared, conectado entre válvulas y medidor
Llave de paso de 3 víasNalgene6470utilizada para ajustar los caudales
ManómetroMatheson63-4105se conecta a la parte superior de Figura 1 parte Un
magnetómetro SQUIDDiseño cuánticoMPMS-XL
EPRBrukerElexsys
PPMSQuantum Design14T PPMS
SourcemeterKeithely 2400
Materiales
Metal sódicoSigma Aldrich262714
AntracenoSigma Aldrich141062
Tetrahidrofurano anhidroSigma Aldrich 186562
Complejo de cloruro de vanadio (III) tetrahidrofuranoSigma Aldrich 395382
Carbono monóxido de gasAlmacenes OSU98610
Bromuro de tetraetilamonioSigma Aldrich241059
Ácido fosfóricoSigma Aldrich79622
MetanolSigma Aldrich14262
Aceite de silconaSigma Aldrich146153
Pellets de cobre Cortadode alambre de cobre de repuesto
TetracianoetilenoSigma AldrichT8809
Portaobjetos de vidrio GoldSeal3010
Carbón activadoSigma Aldrich 242276
1 Piezas TCNE de

Referencias

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