Artículo de método

El uso de poliestireno

DOI:

10.3791/52954

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9 de julio de 2015

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1Division of Chemistry and Biological Chemistry, Nanyang Technological University

En este artículo

Resumen

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Informamos de protocolos para "polimerizar" varios tipos de nanopartículas metálicas encapsuladas en polímeros en largas cadenas de "homo-" y "co-polímeros".

Resumen

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Presentamos un método sin plantillas para "polimerizar" nanopartículas en cadenas largas sin ramas laterales. Una variedad de nanopartículas se encapsulan en capas de poliestireno-bloque-poli(ácido acrílico) (PSPAA) y luego se utilizan como monómeros para su autoensamblaje. Se sabe que las micelas esféricas de PSPAA tras el tratamiento con ácido se ensamblan en micelas cilíndricas. Aprovechando esta tendencia, se induce a las nanopartículas de la capa central a agregarse, fusionarse y luego transformarse en cadenas largas. Cuando se utiliza más de un tipo de nanopartículas, se pueden obtener "copolímeros" aleatorios y en bloque de nanopartículas. Se describen procedimientos detallados para la encapsulación de nanopartículas en PSPAA, la homopolimerización y la copolimerización de las nanopartículas core-shell, la separación y purificación de las cadenas de nanopartículas resultantes. También se presentan transformaciones de cadenas de una sola línea en cadenas de doble y triple línea. La sinergia entre la cubierta del polímero y las nanopartículas incrustadas conduce a un modo de polimerización de crecimiento en cadena inusual, lo que da lugar a largas cadenas de nanopartículas que son distintas de los productos del proceso tradicional de agregación de crecimiento escalonado.

Introducción

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A pesar de los grandes avances en la síntesis de nanopartículas en las últimas dos décadas, su ensamblaje ordenado sigue siendo un gran desafío. Nuestras capacidades sintéticas para unir los bloques de construcción básicos son de vital importancia para la exploración y explotación de sus efectos sinérgicos y propiedades colectivas. Por lo tanto, el desarrollo de nuevas vías de reacción y la exploración de los mecanismos subyacentes son los peldaños hacia la síntesis racional de nanodispositivos complejos.

Entre la rica variedad estructural de posibles ensamblajes de nanopartículas, las cadenas unidimensionales (1D) han mostrado aplicaciones útiles en nanoelectrónica, optoelectrónica y biosensores. 1-4 Típicamente, el autoensamblaje de nanopartículas en estructuras en forma de cadena requiere interacciones dipolares magnéticas o eléctricas, repulsión electrostática anisotrópica o plantillas externas. 5-11 Para el ensamblaje inducido por dipolos, se necesitan nanopartículas con dipolos permanentes, como nanopartículas magnéticas y nanopartículas semiconductoras en entornos especiales. 12-15 En el caso de las nanopartículas sin dipolo permanente, se ha demostrado que la repulsión electrostática relativamente más débil en los extremos de las cadenas de nanopartículas puede promover la unión selectiva de las nanopartículas en ellas y, por lo tanto, el crecimiento de la cadena 1D. 16,17 Debido a que las nanopartículas pueden agregarse entre sí y con los oligómeros, la agregación a menudo sigue el modo intrínseco de crecimiento escalonado, lo que lleva a una longitud de cadena corta y a la falta de control sobre la ramificación. Por último, las nanopartículas se pueden adsorber en plantillas 1D para formar cadenas, pero por lo general es muy difícil lograr un anclaje seguro y evitar espacios entre las nanopartículas.

Con estos métodos existentes, el heteroensamblaje o "copolimerización" de las nanopartículas es particularmente difícil. Algunos trabajos pioneros han demostrado la "copolimerización" de cadenas cortas de nanopartículas que explotan el dipolomagnético 18 o la repulsión electrostática. 19

Recientemente, informamos de la homopolimerización y copolimerización de nanopartículas recubiertas de PSPAA en cadenas. 20,21 Esta nueva vía sintética implica una fácil síntesis coloidal y el uso genérico de diferentes tipos de nanopartículas. Permite cadenas ultralargas sin ramificaciones y permite un control rápido de su longitud y anchura (cadenas de una, dos y tres líneas). Y lo que es más importante, los polímeros aleatorios y los copolímeros de las nanopartículas pueden sintetizarse con un mejor control estructural. En este trabajo, proporcionamos protocolos de video para las síntesis relacionadas, con la intención de dar una demostración y presentación detallada.

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Protocolo

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Precaución: Por favor consulte todas las fichas de datos de seguridad de materiales pertinentes (MSDS). Algunos productos químicos utilizados en estas síntesis son corrosivos, tóxicos y posiblemente cancerígeno. Los nanomateriales pueden tener peligros no reconocidos en comparación con sus homólogos a granel. Utilice las prácticas de seguridad adecuadas cuando se realiza la reacción, incluyendo el uso de campana de humos y equipo de protección personal (gafas de seguridad, guantes, bata de laboratorio, pantalones largos, zapatos cerrados, etc.).

1. Síntesis de nanopartículas metálicas

Nota: Todo el material de vidrio utilizado en las síntesis se lavan con agua regia (PRECAUCIÓN: muy ácido y corrosivo, manejar con precaución y eliminar siguiendo las normas), enjuaga a fondo, y luego se secó en horno a 60 ° C. Impurezas o residuos de metal pueden conducir a nucleación prematura y el fracaso de la síntesis de nanopartículas.

  1. Síntesis de 16 y 32 nm nanopartículas de oro (AuNPs)
    1. Disolver 10 mg de hydrogen tetracloroaurato (III) hidrato (HAuCl4 ∙ 3H 2 O) en 100 ml de agua desionizada (DI) de agua en un matraz de fondo redondo equipado con un condensador y una barra de agitación.
    2. Con agitación, sobre, calentar la solución a reflujo (punto de ebullición, 100 ° C). El color amarillo de la HAuCl4 permanece sin cambios.
    3. Preparar una solución de citrato de sodio al 1% disolviendo 30 mg de citrato de sodio en 3 ml de agua DI.
    4. Para sintetizar AuNPs 16 nm, se inyectan 3 ml de solución de citrato sódico al 1% (1.1.3) en el HAuCl4 solución hirviendo (1.1.2). La solución se vuelve gris a 1 min, y luego se vuelve gradualmente rojo.
      1. Para sintetizar 32 nm Au NPs, utilizar 1,5 ml de la solución de citrato de sodio en su lugar. La cantidad más pequeña de agente reductor conduce a menos extensa nucleación homogénea, de modo que cada núcleo puede crecer más grande.
    5. Mantener la solución a ebullición durante otros 30 min, y luego enfriar a RT para uso en las reacciones posteriores.
    6. Estafafirme el tamaño y la morfología de las AuNPs resultantes por microscopía electrónica de transmisión (TEM).
      1. Para preparar la muestra TEM, primero concentrar las AuNPs mediante la transferencia de 1,5 ml de la solución tal como se sintetiza en un tubo de microcentrífuga, y se centrifugar a 16.000 xg durante 15 min. Después de retirar el sobrenadante transparente, la caída de una parte alícuota de 10 l de la solución de residuo sobre una rejilla de cobre de TEM. Wick el exceso de muestra líquida usando un papel de filtro y secar la rejilla de cobre en el aire.
      2. Para llevar a cabo la caracterización TEM, cargue la muestra rejilla de cobre en el soporte TEM, asegure la muestra, y cargar el soporte en la cámara de la muestra siguiendo los procedimientos de operación estándar (específicos para el tipo / marca de instrumento). 22
  2. Síntesis de Au nanorods (AuNRs)
    1. Prepare la solución de semillas. Bajo agitación vigorosa, añadir 0,6 ml de borohidruro de sodio 10 mM enfriado con hielo (NaBH4) a 10 ml de 0.25 mM HAuCl4 ∙ 3H 2 O preparado en M solución 0,1 bromuro de hexadeciltrimetilamonio (CTAB). Continuar la agitación durante 10 min.
    2. Añadir 95 ml de 0,1 M CTAB, 1 ml de 10 mM de nitrato de plata (AgNO 3), 5 ml de 10 mM HAuCl4 ∙ 3H 2 O en secuencia en un matraz cónico de 200 ml.
    3. Añadir 0,55 ml de ácido L-ascórbico 0,1 M a la solución, y agitar suavemente para homogeneizar la solución.
    4. Inmediatamente añadir 0,12 ml de la solución de semilla (Paso 1.2.1). Mezclar la solución por agitación suave y dejarlo tranquilo O / N (14-16 h).
  3. Síntesis de nanocables t -te (TeNWs)
    1. Preparar 10 ml de N 2 H 4 solución mediante la mezcla de 1 ml de N ordenada 2 H 4 · H 2 O con 9 ml de agua DI.
    2. Añadir 16 mg de la TEO 2 en polvo lentamente a la N 2 H 4 solución (Paso 1.3.1) en un vaso de precipitados a temperatura ambiente con agitación constante. En alrededor de 10 min, el polvo se disuelve completamente. La solución cambiaría de incoloro a ámbar, al púrpura, y finalmente a azul, lo que indica la formación de nanocables t -te.
    3. Diluir la solución 10 veces con dodecilsulfato de sodio (10 mM) para terminar la reacción. El color azul de la solución se vuelve menos intensa después de la dilución.

2. Síntesis de nanopartículas de metal PSPAA encapsulado (los monómeros)

Nota: En el siguiente, cantidades precisas se utilizan para lograr una relación precisa de la mezcla de disolvente / agua DMF final. Debido a que el volumen de residuo después de la centrifugación y la extracción del sobrenadante es siempre diferente, mida más o menos el volumen residuo mediante pipeta y luego compensar este volumen cuando la adición de DMF / agua para hacer las soluciones finales. Pequeñas variaciones de la relación de disolvente generalmente no son un problema.

  1. Encapsular AuNPs (d Au = 16 nm, 32 nm) con PSPAA (AuNP @ PSPAA)
    1. La purificación del AuNPsolución. Añadir 3 ml de la solución AuNP tal como se sintetiza (Paso 1.1) a dos tubos de microcentrífuga (1,5 ml cada uno), de centrifugación a 16.000 xg durante 15 min y separar el sobrenadante. Diluir la solución concentrada (~ 20 l) con 160 l de agua DI.
    2. Preparar la solución PSPAA social disolviendo 8 mg de PSPAA (PS 154 - b -PAA 49 o PS 144 - b -PAA 22) en 1 ml de DMF.
    3. Preparar una solución PSPAA mezclando 740 l de DMF con 80 l de PS 154 - b -PAA 49 solución madre. Para encapsular los AuNPs en PS 144 - b -PAA 22 conchas, utilice 80 l de PS 144 - b -PAA 22 solución madre.
    4. En un vial de vidrio, añadir los AuNPs (~ 180 l de solución, paso 2.1.1) a 820 l de la solución PSPAA (Paso 2.1.3). La mezcla final tiene un volumen de 1 ml con DMF V / V = 4,5 H2O: 1.
    5. Añadir 40 lsolución de 1,2-dipalmitoyl- sn -glicero-3-phosphothioethanol (P-SH) en etanol (2 mg / ml).
    6. Se incuba la mezcla a 110 ° C durante 2 horas para permitir la auto-ensamblaje de polímeros.
    7. Enfriar lentamente la solución a RT en el baño de aceite. La muestra puede ser almacenada a este estado durante semanas.
    8. Confirme la formación de AuNP @ PSPAA con TEM.
      1. Para preparar la muestra TEM, concentrar la AuNP @ PSPAA mediante la transferencia de 200 l de la solución tal como se sintetiza en un tubo de microcentrífuga, añadir 1,3 ml de agua DI y se centrífuga a 16.000 xg durante 15 min.
      2. Mezclar una parte alícuota de 5 l de solución de muestra concentrado con 5 l de solución de tinción de molibdato de amonio al 1% (NOTA: mancha se utiliza para muestras que contienen PSPAA para mejorar el contraste de los polímeros), y colocar la mezcla sobre una rejilla de cobre de TEM. Wick el exceso de muestra líquida usando un papel de filtro y secar la rejilla de cobre en el aire.
  2. Encapsular AuNRs con PSPAA (AuNR @ PS 154 - b -PAA 49)
    1. Se purifica la solución AuNR tal como se sintetiza (Paso 1.2) dos veces para eliminar el exceso de CTAB. Añadir 3 ml de la solución de AuNR en dos tubos de microcentrífuga, y centrifugar ellos en 8100 xg durante 15 min. Después de retirar el sobrenadante, añadir 1,5 ml de agua DI y se centrifuga de nuevo para eliminar el sobrenadante.
    2. Combinar las soluciones AuNR concentrados, y añadir 160 l de agua DI.
    3. En un vial de vidrio, añadir la solución AuNR (~ 180 l) a 820 l de la PS 154 - b -PAA 49 solución (paso 2.1.3). La mezcla final tiene un volumen de 1 ml con DMF V / V = 4,5 H2O: 1.
    4. Añadir 40 l de solución de 2-naftalenotiol (NPSH) en etanol (2 mg / ml) en la mezcla.
    5. Se incuba la mezcla a 110 ° C durante 2 horas para permitir la auto-ensamblaje de polímeros.
    6. Enfriar lentamente la solución a RT.
  3. Encapsular TeNWs con PSPAA (TeNW @ PS 154- B -PAA 49)
    1. Se purifica el TeNWs tal como se sintetizan (Paso 1.3) para eliminar el exceso de SDS. Añadir 3 ml de la solución de TeNW en dos tubos de microcentrífuga, y centrifugar ellos en 2900 xg durante 10 min. Después de retirar el sobrenadante, añadir 1,5 ml de etanol y centrifugar los tubos de nuevo. Repita este proceso de purificación, una vez más (un total de 3 rondas de centrifugación).
    2. Combinar las soluciones TeNWs concentrados, y añadir 160 l de agua DI.
    3. Añadir la solución TeNWs (~ 180 l) a 820 l de PS 154 - b -PAA 49 solución (Paso 2.1.3). La mezcla final tiene un volumen de 1 ml con DMF V / V = 4,5 H2O: 1.
    4. Incubar la mezcla a 110 ° C durante 2 hr.
    5. Enfriar lentamente la solución a RT.
  4. Encapsular los nanotubos de carbono (CNT) con PSPAA (CNT @ PS 154 - b -PAA 49)
    1. Mezclar 730 l DMF con 80 l de la PS 154- B -PAA 49 solución madre (Paso 2.1.2).
    2. Dispersar aproximadamente 0,05 mg de CNT de pared única en el PS 154 - b -PAA 49 solución.
      Nota: Es difícil medir el pequeño peso de los nanotubos de carbono; generalmente 0,2 mg de CNTs se pesa y alrededor de ¼ de la muestra (por volumen estimado) se añade.
    3. Sonicar la mezcla en un baño de agua helada hasta que se convierte en una solución oscura transparente. Utilice la solución clara y deseche los residuos insolubles CNT.
    4. Añadir 180 l de H2O DI gota a gota a la solución. La mezcla final tiene un volumen de 990 l con V DMF / H2O V = 4,5: 1.
    5. Sonicar la solución a aproximadamente 50 ° C durante 2 hr.
    6. Enfriar lentamente la solución a RT.
  5. Preparar micelas esféricas de PS 154 - b- PAA 49.
    1. Añadir 80 l de la PS 154 - b -PAA 49 solución madre (paso 2.1.1) a 740 μl de DMF, a continuación, añadir 180 l de agua, por lo que una solución de DMF V / V = 4,5 H2O: 1.
    2. Incubar la solución de polímero a 110 ° C durante 2 hr.
    3. Enfriar lentamente la solución a RT.

3. Homo-polimerización de las nanopartículas metálicas encapsuladas PSPAA

  1. Síntesis de las cadenas de una sola línea de la AuNP @ PSPAA
    1. Purificar el AuNP @ PSPAA.
      1. Diluir 800 l de la tal como se sintetiza AuNP @ PSPAA (sección 2.1) con 11,2 ml de agua, dividir la solución en tubos de microcentrífuga individuales (1,5 ml cada uno), y centrifúguelas a 16.000 xg durante 30 min. Llevar a cabo dos reacciones separadas, utilizando los 16 AuNPs nm encapsulados en PS 154 - b -PAA 49 y los 32 nm AuNPs encapsulados en PS 144 - b -PAA 22 como los monómeros.
      2. Retire y deseche el sobrenadante, añadir 1,5 ml de NaOH 0,1 mM (pH = 10) a cada tubo y los centrifugar again a 16.000 xg durante 30 min para eliminar el sobrenadante.
        Nota: El pH del NaOH utilizado para la centrifugación en el proceso de purificación no debe ser demasiado alta. PH superior conduciría a la agregación durante la centrifugación, y la base de residuos comprendería los efectos del ácido en la etapa de la cadena de crecimiento, dando lugar a los agregados globulares.
    2. Dispersar el concentrado AuNP @ PSPAA (combinar todos los tubos) en 1 ml de DMF / H 2 O (V DMF / H2O V = 6: 1) en un vial de vidrio, y añadir 5 l de HCl 1 M.
      Nota: Es importante controlar el residuo NaOH y la pérdida de la AuNP @ PSPAA en los pasos anteriores, por lo que la cantidad de HCl necesaria en el proceso de montaje es consistente entre los diferentes lotes. Vórtex con la mezcla de reacción antes de la incubación para asegurar la mezcla completa de los componentes.
    3. Incubar la mezcla a 60 ° C durante 2 horas para permitir la agregación, coalescencia, y la transformación morfológica de la core-shell nanopartículas.
    4. Enfriar la mezcla a RT.
    5. Para homo-polimerización del AuNR @ PS 154 - b -PAA 49 y TeNW @ PS 154 - b -PAA 49, siga los mismos procedimientos, incluyendo los procesos de purificación.
      Nota: En los experimentos, los tubos de microcentrífuga de plástico se utilizan normalmente para la purificación y la centrifugación y viales de vidrio se utilizan para las reacciones a temperatura elevada. Las nanopartículas PSPAA recubiertos son generalmente estables en soluciones, excepto que cuando se dispersan en alto DMF solución contenido en tubos de microcentrífuga, se adhieren a la superficie de plástico. Para evitar esta situación, soluciones de contenido de alta DMF de las nanopartículas solamente se preparan en viales de vidrio.
  2. Síntesis de las cadenas de doble línea de la AuNP @ PSPAA
    1. Purificar el AuNP @ PSPAA (siguiendo el paso 3.1.1). Sólo los 16 AuNPs nm encapsulados en PS 154 - b -PAA 49 conchas han sido probados.
    2. Dispersar el concentrado AuNP @ PSPAA en 1 ml de DMF / H 2 O (V DMF / H2O V = 7: 3) ​​en un vial de vidrio, y añadir 5 l de HCl 1 M.
    3. Incubar la mezcla a 60 ° C durante 2 hr.
    4. Enfriar la mezcla a RT.
  3. La purificación de las cadenas de nanopartículas
    Nota: El as-sintetizar soluciones contienen las cadenas de nanopartículas de productos, pequeñas cadenas / clusters, grandes aglomerados, AuNP @ monómeros PSPAA, micelas PSPAA vacías, DMF y ácido exceso.
    1. Retire el vacío micelas PSPAA, DMF y ácido.
      1. Diluir 800 l de la solución tal como se sintetiza con 11,2 ml de NaOH 0,1 mM, dividir la solución en tubos de microcentrífuga individuales (1,5 ml cada uno), y centrifúguelas a 16.000 xg durante 30 min.
      2. Añadir 1,5 ml de NaOH 0,1 mM para diluir las soluciones concentradas, y centrifugar los tubos de nuevo a 16.000 xg durante 30 min. Repita este paso una vez más.
    2. Enriquecer las AuNPscadenas
      Nota: La solución purificada contiene las cadenas de nanopartículas de productos, pequeñas cadenas / clusters, y AuNP @ monómeros PSPAA. Ellos fueron separados por centrifugación diferencial.
      1. Centrifugar el tubo a 300 xg durante 25 min para aislar y eliminar los aglomerados grandes.
      2. Recoger el sobrenadante, centrifugar que en 2000 xg durante 30 min. Eliminar el sobrenadante que contiene principalmente monómeros y pequeñas cadenas / clusters.
      3. Recoja la solución de fondo, diluirlo en 1,5 ml de NaOH 0,1 mM y se centrifuga a 2000 xg durante 20 min para eliminar el exceso de monómeros. Repita el proceso una vez más.
        Nota: El pH del NaOH utilizado en la centrifugación en el todo proceso de purificación no debe ser demasiado alta. PH más alto conduciría a la agregación durante la centrifugación, causando la formación de agregados globulares.
  4. Transformación de las cadenas de nanopartículas de una sola línea para doble / cadenas de triple línea
    1. Purificar las cadenas de una sola línea(Paso 3.3.1, sin la etapa de enriquecimiento).
    2. Concéntrese 800 l de la solución purificada a ~ 20 l por centrifugación.
    3. Para transformar a las cadenas de doble línea, dispersar la solución en 1 ml de DMF / H 2 O mezcla de disolvente (V DMF / V H2O = 7: 3) ​​y añadir 2,5 l de HCl 1 M, [HCl] final = 2,5 mM. Para transformar a las cadenas de triple línea, utilizar 1 ml de DMF / H2O (V DMF / V H2O = 3: 2) y 2,5 mM [HCl] final.
    4. Incubar la solución a 70 ° C durante 1 hora para permitir la transformación de las nanoestructuras.
    5. Enfriar lentamente la solución a RT.

4. Co-polimerización de las nanopartículas metálicas encapsuladas PSPAA

  1. Random co-polimerización de la 16 nm AuNP @ PS 154 - b -PAA 49 y el 32 nm AuNP @ PS 144 - b -PAA 22. El proceso es muy similar a la Etapa3.1 excepto que los dos monómeros se utilizan.
    1. Purifica los dos tipos de la tal como se sintetiza AuNP @ PSPAA separado (paso 3.1.1).
    2. Dispersar el concentrado 16 nm AuNP @ PS 154 - b -PAA 49 y 32 nm AuNP @ PS 144 - b -PAA 22 en proporción 1: 1 en 1 ml de DMF / H2O mezcla (V DMF / V H2O = 6: 1).
    3. Añadir 5 l de HCl 1 M, [HCl] finales = 5 mM.
    4. Incubar la solución a 60 ° C durante 2 horas para permitir que co-ensamblaje de las nanopartículas.
    5. Enfriar la solución a RT.
  2. Random co-polimerización del 16 nm AuNP @ PS 154 - b -PAA 49 y AuNR @ PS 154 - b -PAA 49
    1. Purificar el AuNP @ PS 154 - b -PAA 49 y AuNR @ PS 154 - b -PAA 49 separado (paso 3.1.1).
    2. Dispersar el AuNP @ PS 154 - b -PAA 49 y AuNR @PS 154 - b -PAA 49 en relación 1: 1 en 1 ml de DMF / H 2 O mezcla (V DMF / V H2O = 6: 1).
    3. Añadir 5 l de HCl 1 M, [HCl] finales = 5 mM.
    4. Incubar la solución a 60 ° C durante 2 horas para permitir que co-ensamblaje de las nanopartículas.
    5. Enfriar la solución a RT.
  3. Random co-polimerización de la 16 nm AuNP @ PS 154 - b -PAA 49 y PS 154 - B -PAA 49 micelas
    1. La purificación del 16 nm AuNP @ PS 154 - b -PAA 49 (Paso 3.1.1).
    2. Añadir la AuNP concentrada @ PS 154 - b -PAA 49 y 60 l de la PS esférica 154 - b -PAA 49 micelas (Paso 2.5) en 940 ml de DMF / H2O En la solución final, V DMF / V H2O = 6: 1.
    3. Añadir 5 l de HCl 1 M, [HCl] finales = 5 mM.
    4. Incubar la solución a 60 ° C durante 1,5 horas.
    5. Enfriar la solución a RT.
  4. Random co-polimerización de AuNP @ PS 154 - b -PAA 49 y PS 154 - b -PAA 49 vesículas
    1. Siga el mismo procedimiento que el paso 4.3.1-4.3.3.
    2. Incubar la solución a 60 ° C durante 6 horas para permitir la transformación forma de los cilindros PSPAA a vesículas.
    3. Enfriar la solución a RT.
  5. Adoquines de copolimerización de TeNWs con AuNPs
    1. Purificar el 16 nm AuNP @ PS 154 - b -PAA 49 y TeNW @ PS 154 - b -PAA 49 (Paso 3.1.1)
    2. Dispersar el TeNW concentrada @ PS 154 - b -PAA 49 en 1 ml de DMF / H2O mezcla (V DMF / V H2O = 6: 1)
    3. Añadir 2 l de HCl 1 M.
    4. Incubar la mezcla a 60 ° C durante 20 min.
    5. Agregue el 16 concentrados nm AuNP @ PS 154 - b -PAA 49 y 3 l de HCl 1 M.
    6. Incubar la mezcla a 60 ° C durante 2 hr.
    7. Enfriar la solución a RT.
    8. Para bloquear-copolimerización de CNT con AuNPs, siga los mismos procedimientos que Paso 4.5.1-4.5.7 utilizando CNT @ PS 154 - b -PAA 49 (Paso 2.4).

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Resultados

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Los monómeros de nanopartículas y las cadenas se caracterizan por TEM. La Figura 1 muestra las imágenes de TEM representativos de los monómeros PSPAA encapsulado, lo que confirma las morfologías y tamaños (Figura 1). Como algunos monómeros típicamente permanecen en la muestra después de la "polimerización", la muestra por lo general se purificó y se concentró antes de ser utilizado para la caracterización TEM. Una mancha se introdujo durante la preparación de las muestras TEM ...

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Discusión

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Los detalles mecanicistas de las síntesis se presentan y discuten en las publicaciones anteriores 20,21. Aquí nos centramos en los fundamentos de las condiciones de síntesis. Para la polimerización de las nanopartículas, se prefiere que se usan nanopartículas de tamaño uniforme. Seguimos procedimientos de la bibliografía para obtener los uniformes nanopartículas de oro, 23 de Au nanorods, 24 y nanocables TE. 25 En general, una mejor uniformidad de tamaño se puede conseguir cua...

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Divulgaciones

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Los autores agradecen a la NRF (CRP-4-2008-06), A*Star (SERC 112-120-2011) y MOE (RG14/13) Singapur por su apoyo financiero.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Cloruro de oro (III) trihidratado, reactivo ACS, ≥ 49.0% Au baseSigma-AldrichG4022HAuCl4
Citrato de sodio dihidratado, 99%Alfa AesarA12274
Borohidruro de sodio, ≥ 99%Sigma-Aldrich71321,
, ≥ 98%Sigma-AldrichH5882CTAB
nitrato de plata, base de metales traza 99.9999%Sigma-Aldrich204390
ácido L-ascórbico, BioXtra, ≥ 99,0%, cristalinoSigma-AldrichA5960
Dióxido de telurio, ≥ 99% Sigma-Aldrich243450
Hidracina monohidratado, 64-65%, grado reactivo, 98%Sigma-Aldrich207942
Poli(estireno-b-ácido acrílico) (PS154-PAA49)Fuente de polímeroP4673A-SAAPS16000-PAA3500
Poli(estireno-b-ácido acrílico) (PS144-PAA 28)Fuentede polímero P4002-SAAPS15000-PAA1600
2-naftaleniol, ≥ 99,0 % (GC)Sigma-Aldrich88910, Fluka
Dodecil sulfato de sodio, 99 %Alfa AesarA11183
nanotubos de carbono de pared simple, 99% ultrapuroNanoIntegrisPC10344a
Hidróxido de sodioSinopharmS1900136
1,2-dipalmitoil-sn-glicero-3-fosfotioetanol (sal de sodio)Lípidos polares Avanti870160PPSH
em>N,N-dimetilformamidaMerckSA4s640012
Etanol, absolutoFischerE/0650DF/17
Ácido clorhídrico, 37%Pozo de miel10189005Diluir a 1  M antes de usar
bromuro de hexadeciltrimetilamonio Fluka<

Referencias

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