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Artículo de método

Síntesis y Caracterización de alta eje c ZnO Thin Film por Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition System y su Fotodetector Aplicación UV

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DOI:

10.3791/53097

⸱

3 de octubre de 2015

 , 
1Institute of Manufacturing Technology and Department of Mechanical Engineering, National Taipei University of Technology (TAIPEI TECH)

En este artículo

Resumen

Ofrecimos un método para sintetizar directamente una película delgada de ZnO de alto eje c (0002) mediante deposición química de vapor mejorada con plasma. La película delgada de ZnO sintetizada combinada con el electrodo interdigitado de Pt se utilizó como capa de detección para el fotodetector ultravioleta, mostrando un alto rendimiento a través de una combinación de su buena capacidad de respuesta y confiabilidad.

Resumen

En este estudio, óxido de zinc (ZnO) con películas delgadas de alta eje x (0002) orientación preferencial c se han sintetizado con éxito y eficacia sobre sustratos de silicio (Si) a través de diferentes temperaturas sintetizados mediante el uso de plasma mejorado sistema de deposición de vapor químico (PECVD). Los efectos de diferentes temperaturas sintetizados en la estructura cristalina, morfologías de superficie y propiedades ópticas han sido investigados. La difracción de rayos X (XRD) indicó que la intensidad de pico (0002) de difracción se hizo más fuerte al aumentar la temperatura hasta 400 sintetizado o C. La intensidad de difracción de (0002) pico convirtió gradualmente más débil que acompaña con apariencia de (10-10) pico de difracción como la temperatura sintetizado hasta más de 400 ° C El RT de fotoluminiscencia (PL) espectros exhibió una fuerte cercana a la banda de punta (NBE) emisión observa en alrededor de 375 nm y una insignificante nivel de profundidad (DL) de emisión situada en alrededor de 575 nm under alta eje c ZnO películas delgadas. Imágenes Campo microscopía electrónica de barrido de emisión (FE-SEM) revelaron la superficie homogénea y con una pequeña distribución de tamaño de grano. Las películas delgadas de ZnO también se han sintetizado sobre sustratos de vidrio bajo los mismos parámetros para la medición de la transmitancia.

Para los fines de aplicación ultravioleta (UV) fotodetector, el platino interdigitados (Pt) de película delgada (espesor de ~ 100 nm) fabricado a través de proceso de litografía óptica convencional y la frecuencia de radio (RF) de pulverización catódica magnetrón. Con el fin de alcanzar el contacto óhmico, el dispositivo fue recocida en circunstancias de argón a 450 ° C por el sistema de recocido térmico rápido (RTA) durante 10 min. Después de las mediciones sistemáticas, la corriente-voltaje (I - V) de la curva de foto y resultados de respuesta fotocorriente actuales y dependientes del tiempo oscuros exhibió una buena capacidad de respuesta y la fiabilidad, lo que indica que la alta eje c ZnO película delgada es una capa de detección adecuadopara la aplicación fotodetector UV.

Introducción

ZnO es un material semiconductor funcional de banda ancha-gap prometedor debido a sus propiedades únicas, tales como alta estabilidad química, de bajo coste, no toxicidad, de bajo umbral de potencia para el bombeo óptico, banda prohibida directa de ancho (3,37 eV) a TA y grandes excitón energía de enlace de ~ 60 meV 1-2. Recientemente, ZnO películas delgadas se han empleado en muchos campos de aplicación, incluyendo películas transparentes de óxido conductor (TCO), dispositivo que emite luz azul, transistores de efecto de campo, y los sensores de gas 3.6. Por otro lado, ZnO es un material candidato para reemplazar el óxido de indio y estaño (ITO), debido al indio y estaño siendo raro y caro. Por otra parte, ZnO posee una alta transmitancia óptica en la región de longitud de onda visible y baja resistividad en comparación con las películas ITO 7-8. En consecuencia, se ha informado ampliamente de fabricación, caracterización y aplicación de ZnO. El presente estudio se centra en sintetizar eje c (0002) de ZnO películas delgadas de alto por un sencillo de unad efectivamente método y su aplicación práctica hacia una célula fotoeléctrica UV.

Los recientes resultados del informe de investigación indican que la alta calidad de ZnO película delgada podría ser sintetizado por diversas técnicas, tales como el método sol-gel, pulverización catódica magnetrón de radiofrecuencia, deposición de vapor químico orgánico de metal (MOCVD), y así sucesivamente 9-14. Cada técnica tiene sus ventajas y desventajas. Por ejemplo, una ventaja principal de la deposición de pulverización catódica es que los materiales de destino con muy alto punto de fusión se chisporroteaban sin esfuerzo sobre el sustrato. En contraste, el proceso de pulverización catódica es difícil de combinar con un lift-off para la estructuración de la película. En nuestro estudio, se empleó el sistema de plasma mayor deposición de vapor químico (PECVD) para sintetizar alta calidad eje c ZnO películas delgadas. Bombardeo de plasma es un factor clave en el proceso de síntesis que puede aumentar la densidad de la película delgada y mejorar la velocidad de reacción de descomposición de iones 15. EnAdemás, la alta tasa de crecimiento y de gran superficie deposición uniforme otras ventajas distintivas para la técnica PECVD.

A excepción de la técnica de síntesis, la buena adherencia sobre el sustrato es otro tema considerado. En muchos estudios, el zafiro c plano xy ha sido ampliamente utilizado como sustrato para sintetizar alta eje c de ZnO películas delgadas debido a que el ZnO y el zafiro tienen la misma estructura reticular hexagonal. Sin embargo, el ZnO se sintetizó en sustrato de zafiro que exhibe morfología de la superficie áspera y altas concentraciones residuales (de defectos relacionados) portadoras debido a las grandes inadaptados de celosía entre el ZnO y el zafiro c plano xy (18%) orientadas en la dirección en el plano 16. En comparación con el sustrato de zafiro, una oblea de Si es otro sustrato ampliamente utilizado para la síntesis ZnO. Obleas de Si se han utilizado ampliamente en la industria de los semiconductores; y por lo tanto, el crecimiento de películas delgadas de ZnO de alta calidad sobre sustratos de Si es muy importante y necesario. Desafortunadamente, la estructura cristalina y el coeficiente de expansión térmica entre el ZnO y Si son obviamente diferentes dando lugar a deterioro de la calidad de cristal. Durante la década pasada, se han hecho grandes esfuerzos para mejorar la calidad de las películas finas de ZnO sobre sustratos de Si mediante el uso de diversos métodos incluyendo ZnO capas tampón 17, de recocido en varios atmósfera de gas 18, y pasivación de la superficie de sustrato de Si 19. El presente estudio ofreció con éxito un método simple y eficaz para sintetizar alta eje c ZnO película delgada sobre sustratos de Si sin ninguna capa intermedia o de pre-tratamiento. Los resultados del experimento indicaron que las películas delgadas de ZnO sintetizados bajo la temperatura óptima de crecimiento mostraron que la buena cristal y cualidades ópticas. La estructura cristalina, la composición plasma RF, morfología de la superficie, y propiedades ópticas de películas delgadas de ZnO se investigaron por difracción de rayos X (XRD), espectroscopía de emisión óptica (OES), sc campo de emisiónanning microscopía de electrones (FE-SEM), y RT de fotoluminiscencia (PL) espectros, respectivamente. Por otra parte, la transmitancia de películas delgadas de ZnO también se confirmó e informó.

La película delgada ZnO tal como se sintetiza sirve como una capa de detección para la aplicación fotodetector UV también se ha investigado en este estudio. La célula fotoeléctrica UV tiene grandes aplicaciones potenciales en la vigilancia UV, conmutador óptico, alarma fuego, y el sistema de calentamiento de misiles 20-21. Hay muchos tipos de fotodetectores que se han llevado a cabo, como modo negativo intrínseco positivo (pin) y metal-semiconductor de metal (MSM) estructuras incluyendo el contacto óhmico y el contacto Schottky. Cada tipo tiene sus propias ventajas y desventajas. Actualmente, las estructuras fotodetectores HSH han atraído el interés intensiva debido a su destacada actuación en la capacidad de respuesta, fiabilidad y respuesta y el tiempo de recuperación 22-24. Los resultados presentados aquí han demostrado que se empleó el modo de contacto óhmico MSMpara la fabricación de ZnO película delgada fotodetector UV basada. Tal tipo de fotodetector típicamente revela una buena capacidad de respuesta y la fiabilidad, lo que indica que la alta eje c ZnO película delgada es una capa de detección adecuado para fotodetector UV.

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Protocolo

1. Preparación y limpieza del soporte

  1. Cortar sustratos de silicio 10 mm x 10 mm a partir de Si (100) de la oblea.
  2. Cortar 10 mm x 10 mm sustratos de vidrio.
  3. Use limpiador ultrasónico para limpiar los sustratos de silicio y vidrio con acetona durante 10 min, alcohol durante 10 min, y luego isopropanol durante 15 min.
  4. Enjuague los sustratos con desionizada (DI) tres veces.
  5. Seque los sustratos con una pistola de nitrógeno.

2. Preparación DEZn y Preservación

Nota: dietilcinc (C 2 H 5) 2 Zn, también llamado DEZn, es un compuesto orgánico de zinc altamente pirofórica que consiste en un centro de zinc unido a dos grupos etilo. Nunca trabaje solo cuando se utiliza DEZn. DEZn es muy tóxico y sensibles al oxígeno y el agua, asegúrese de no colocar la DEZn cerca del agua. Siempre usar máscaras protectoras y protección para los ojos; todos los procedimientos se deben realizar en el capó. Lo más importante, DEZn no utilizada debe be almacena en un entorno de 5 ° C.

Nota: Para el primer uso de DEZn, siga el paso 2. Si no, comenzar el experimento de la etapa 3.

  1. Utilice la jeringa para extraer 30 ml DEZn de la botella y luego inyectar en un vaso de precipitados se coloca en un cilindro de acero.
  2. Use un tubo de hierro galvanizado para conectar el cilindro de acero con la cámara de reacción.
  3. Utilice la bomba mecánica y la válvula de bola de la bomba por el cilindro de acero en el entorno de vacío (para 6 Torr).
    Nota: DEZn será severamente reaccionar con el oxígeno, se debe mantener en el ambiente de vacío.
  4. Guarde el inusitado DEZn en un ambiente de 5 ° C.

Preparación 3. Cámara PECVD y síntesis de ZnO Thin Films

Nota: El diagrama esquemático de plasma mejorado deposición de vapor químico se representa en la Figura 1.

  1. Ajuste la distancia de trabajo entre el electrodo de ducha y la etapa de la muestra a los 30 mm.
  2. Coloque los sustratos en el escenario de la muestra de la cámara de reacción en el lugar adecuado, donde hay una distancia de 3 cm de la entrada DEZn.
  3. Abra la bomba rotativa y abrir gradualmente las válvulas de compuerta y válvula de mariposa.
  4. Esperar hasta que la presión de fondo de la cámara del reactor es inferior a 30 mTorr.
  5. Cierre la válvulas de compuerta y mariposa de la válvula, que se conecta a la bomba rotativa.
  6. A continuación, abra la bomba turbo y válvulas de compuerta con respecto a llegar a alto vacío de 3 x 10 -6 Torr.
  7. Después de alcanzar la condición de vacío necesario, abra el controlador de calor y calentar la etapa de la muestra a la temperatura de síntesis (200, 300, 400, 500, y 600 o C para diferentes parámetros del experimento).
  8. Cuando la temperatura y la presión alcanzan la condición necesaria, cerrar la bomba turbo y luego abrir la válvula de las válvulas de compuerta y mariposa que se conecta a la bomba rotativa de forma simultánea.
  9. A continuación, abra las válvulas de entrada de gas y encender el argón gcomo controlador de flujo de forma simultánea.
  10. El flujo del gas argón (0,167 ml / seg) en la cámara.
  11. Ajuste la presión de la cámara a 500 mTorr.
  12. A su vez en la red RF (13,56 MHz) generador y juego, a continuación, establecer la potencia de RF a 100 W para purgar las muestras de superficie durante 15 minutos.
  13. Después de terminar la purga de las muestras, desconecte la alimentación de RF hasta 70 W.
  14. A continuación, encienda la válvula de control de gas dióxido de carbono y de entrada de gas.
  15. El flujo de dióxido de carbono (0,5 ml / seg) en la cámara.
  16. Ajuste la presión de trabajo a las 6 Torr.
  17. Después de la presión de la cámara alcanza 6 Torr, el alto flujo de argón puro como gas portador (0,167 ml / seg) para llevar a dietilzinc (DEZn) en la cámara y la válvula de bola abierta conectado a la DEZn simultáneamente. Al mismo tiempo, iniciar la síntesis de películas de ZnO.
  18. Continuar la síntesis plasmática de películas de ZnO durante 5 min.
  19. Después se han sintetizado las películas de ZnO, seriatim apagar el generador de RF, válvula de bola, con el calorcontrolador y todos los controladores de flujo de gas a lo largo con las válvulas de entrada de gas.
  20. Saque la muestra cuando la temperatura etapa de la muestra se enfría a temperatura ambiente. Nota: La velocidad de enfriamiento es de aproximadamente 1,8 ° C / min.

4. Preparación de interdigitada-como patrón a medida que se sintetiza ZnO Thin Film

Nota: El esquema de proceso de litografía se representa en la Figura 3.

  1. Use un plato caliente para cocer la muestra de ZnO tal como se sintetiza a 150 ° C durante 10 min.
  2. Coloque la muestra en la recubridora de rotación, y luego dispensar la solución líquida de resina fotosensible (S1813) con 100 l sobre la muestra ZnO.
  3. Ejecute el revestidor giran a 800 rpm durante 10 segundos y luego acelerar a 3000 rpm durante 30 segundos para producir una capa uniforme delgada.
  4. Hornear suave la muestra de ZnO fotoprotector recubierto a 105 ° C durante 90 segundos.
  5. Después de la suave-hornear, utilizar la luz UV para exponer la muestra trou fotoprotector recubiertogh una fotomáscara por alineador de máscara. El tiempo de exposición es 2 segundos y el poder es de 400 W.
    Nota:. El patrón de fotomáscara está diseñado como interdigitados-like, que es de 0,03 mm de ancho y 4 mm de largo (14 pares) y tiene un espaciamiento entre electrodos de 0,15 mm como se representa en la Figura 2 Vale la pena señalar que la fotosensible total de área es 84,32 mm 2 para el detector.
  6. Después del procedimiento de exposición, use pinzas para clip de la muestra y, a continuación, se sumergen en el revelador diluido (mezcla de 50 ml de revelador y 150 ml de agua desionizada) a través de acciones de los movimientos de balanceo de lado a lado durante 35 s para obtener la muestra desarrollada.
  7. Enjuagar la muestra desarrollado con agua DI y seco con gas nitrógeno.
  8. Usa el microscopio óptico para comprobar el patrón intacto. Si no, utilice acetona para eliminar la resina fotosensible y repita los pasos 4.2 a 4.7 hasta que se haya obtenido el modelo perfecto.
  9. Duro hornear la muestra a 120 ° C durante 20 min.

5. La deposición de Pt Top del electrodo y Química Despegue

  1. Utilice el sistema de pulverización catódica magnetrón RF para depositar una capa delgada conductora Pt (100 nm) en la parte superior de la muestra desarrollada antes de continuar con el procedimiento de despegue química.
  2. Ajuste la distancia entre el objetivo y el sustrato a los 13 mm.
  3. Utilice la bomba mecánica para llegar a un vacío aproximado de 5 mTorr.
  4. A continuación, utilice la bomba turbo para obtener un alto vacío de 7 x 10 -7 Torr.
  5. Espere hasta que la cámara alcanza el alto vacío, cierre la bomba turbo y abra la bomba mecánica posteriormente.
  6. El flujo de gases de argón a 0,3 ml / seg en la cámara por el controlador de flujo mas hasta que la presión de la cámara alcanzar la presión de trabajo de 100 mTorr.
  7. Encienda la corriente directa (DC) de descarga fuente de alimentación y ajustar la potencia DC a 15 W por pulverización catódica el electrodo de película delgada Pt sobre la muestra durante 25 min.
  8. Después de la capa de electrodo Pt ha sido depositado por sputt magnetrónmétodo Ering, sacar la muestra de la cámara.
  9. Sumergir la muestra en el líquido acetona para el proceso de despegue química mediante limpiador ultrasónico para eliminar la fotoprotección.
  10. Ajuste el tiempo de limpieza en 1 min para eliminar completamente fotoprotector, y luego obtener el electrodo de Pt interdigitada-como en la película delgada de ZnO.

6. Proceso de RTA

  1. Coloque la muestra Pt / ZnO como fabricado-en el sistema de RTA.
  2. Utilice la bomba mecánica y la válvula de compuerta de la bomba por la presión de la cámara RTA a 20 mTorr.
  3. Espere hasta que la presión de la cámara llega a 20 mTorr, el flujo de gas argón a 0,3 ml / seg en la cámara y ajustar la presión de trabajo de 5 Torr.
  4. A continuación, establezca la velocidad de calentamiento hasta 100 ° C / min.
  5. A continuación, recocer la muestra a 450 ° C durante 10 min.
  6. Una vez recocido, espere hasta que la muestra se enfría hasta la temperatura ambiente, a continuación, sacar la muestra.

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Resultados

El ZnO (0002) películas delgadas con alta eje c orientación preferida se han sintetizado con éxito sobre los sustratos de Si mediante el sistema de PECVD. El dióxido de carbono (CO 2) y el dietilzinc (DEZn) fueron utilizados como precursores de oxígeno y zinc, respectivamente. La estructura cristalina de las películas delgadas de ZnO se caracterizó por difracción de rayos X (Figura 4), ​​indicando que la película delgada ZnO sintetizó a 400 ° C con el pico (0002) de difrac...

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Discusión

Los pasos críticos y modificaciones

En el paso 1, los sustratos deben limpiarse a fondo y los pasos 1.3 a 1.5 seguido para asegurarse de que no hay grasa o contaminaciones orgánicas e inorgánicas en los sustratos. Cualquier grasa o contaminaciones orgánicos e inorgánicos en la superficie del sustrato reducirá significativamente la adherencia de la película.

Paso 2 es el procedimiento más importante antes de que el proceso de preparación de la película de ZnO. DEZ...

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Divulgaciones

Los autores declaran que no tienen intereses financieros contrapuestos.

Agradecimientos

Este trabajo fue apoyado financieramente de por el Ministerio de Ciencia y Tecnología y el Consejo Nacional de Ciencia de la República de China (nn contrato. NSC 101 a 2.221-E-027-042 y NSC 101-2622-E-027-003-CC2). DH Wei agradece a la Universidad Nacional de Tecnología de Taipei (Taipei TECH) para el Premio Dr. Shechtman Premio.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Fuente de alimentación RFENERGYRFX-600
Válvula de mariposaMKS253B-1-40-1
Controlador de flujo másicoPROTEC INSTRUMENTSPC-540
Controlador de presiónMKSserie 600 
CalefactorUPGRADE INSTRUMENT CO.UI-TC 3001
Pistola de pulverización catódicaAJA INTERNATIONALA320-HA
DEZn 1.5MACROS ORGANIC USA, New Jerseytambién llamado Diethylzinc (C2H5)2Zn
Spin coater SWIENCOPW - 490
I-V mediciónKeithleyModelo: 2400
Medición fotocondujlente de
mascarillaKarl SussMJB4
Empresa HaasS1813
PromotorShipley a Rohm & Empresa HaasMF319
Oblea de silicioE-Light Technology Inc12/0801
Sustrato de vidrioCORNING1737Tipo P / Boro
ADVANCED Fuente luz ultravioleta casera Panasonic ANUJ 6160 Alineador de Photoresist Shipley a Rohm &

Referencias

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