Dinámica electroquímico Medición de cloruro de iones

Resumen

Se presenta la medición dinámica de iones de cloruro. El tiempo de transición de un electrodo de Ag/AgCl, durante una técnica cronopotenciométrica, puede dar la concentración de iones de cloruro en el electrolito. Este método no requiere un electrodo de referencia convencional estable.

Resumen

Este protocolo describe la medición dinámica de iones de cloruro utilizando el tiempo de transición de un electrodo de cloruro de plata (Ag/AgCl). El electrodo de cloruro de plata y plata se utiliza ampliamente para la medición potenciométrica de la concentración de iones de cloruro en el electrolito. En esta medición, el monitoreo continuo y a largo plazo está limitado debido a la deriva inherente y al requisito de un electrodo de referencia estable. Utilizamos el enfoque cronopotenciométrico para minimizar la deriva y evitar el uso de un electrodo de referencia convencional. Se aplica un pulso galvanostático a un electrodo de Ag/AgCl que inicia una reacción farádica que agota los iones Clˉ cerca de la superficie del electrodo. El tiempo de transición, que es el tiempo para agotar completamente los iones cerca de la superficie del electrodo, es una función de la concentración de iones, dada por la ecuación de Nernst. La raíz cuadrada del tiempo de transición está en relación lineal con la concentración de iones cloruro. La deriva de la respuesta a lo largo de dos semanas es insignificante (59 μM/día) cuando se mide 1 mM [Clˉ] utilizando un pulso de corriente de 10 ^Am-2. Se trata de una medición dinámica en la que el momento del tiempo de transición determina la respuesta y, por lo tanto, es independiente del potencial absoluto. Cualquier alambre metálico se puede utilizar como un electrodo pseudo-referencia, lo que hace que este enfoque sea factible para la medición a largo plazo dentro de estructuras de hormigón.

Introducción

Se presenta un sensor de iones de cloruro basado en la medición del tiempo de transición de un electrodo Ag / AgCl. El objetivo es evitar las derivas inherentes durante el seguimiento a largo plazo continuo de los iones cloruro en el electrolito. medición Chronopotentiometric, que es un método de medición dinámica, de un electrodo de Ag / AgCl se utiliza para este propósito. Aquí una tasa de cambio de potencial de un electrodo de Ag / AgCl se mide durante un estímulo (pulso galvanostático). La ventaja de este enfoque se demuestra por eludir el electrodo de referencia de unión líquida y en lugar de usar cualquier alambre de metal como un electrodo de pseudo-referencia....

Protocolo

1. fabricación de chips

Nota: El chip consta de un electrodo Ag / AgCl de trabajo (WE), un electrodo de pseudo-referencia Ag / AgCl (pseudo-RE) y un contraelectrodo de platino en un chip de vidrio. El metal de plata se deposita en un chip de vidrio, utilizando procesos estándar de sala blanca ^16. Se clorurada entonces en solución M FeCl ₃ 0,1 durante 30 s para formar una capa de AgCl sobre la superficie. El Ag / AgCl WE (área = 9,812 mm ²⁾ está situado en el centro, rodeado por el Ag / AgCl pseudo-RE, como se muestra en la Figura 1.

1. Depositar el metal de plata s....

Resultados

El electrodo de Ag / AgCl se fabrica en un chip de vidrio (Figura 1) utilizando un proceso de sala limpia estándar. Se utilizó la configuración de la medición chronopotentiometric (Figura 2) y la respuesta se midió usando un potenciostato. Para observar el efecto de la concentración de iones de Cl en el tiempo de transición, las soluciones que contienen 4, 5 y 6 mM de Cl iones en un 0,5 M de _KNO3 fondo se miden (Figura 3). La .......

Discusión

El tiempo de transición es el momento de inflexión; teóricamente es independiente del potencial de referencia, es decir, el electrodo de referencia. Por tanto, cualquier alambre de metal se puede utilizar como un electrodo de pseudo-referencia para mediciones de tiempo de transición. En contraste con la medición potenciométrica existente de iones cloruro en el hormigón este método permite a un largo plazo y la calibración de medición libre. Además, la sensibilidad y el rango de detección de la concentración se .......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
Alambre de platino (≥ 99,99% de metales traza)	Sigma Aldrich, Países Bajos	EP1330-1EA
Cloruro de potasio (BioXtra, ≥ 99.0%)	Sigma Aldrich, Países Bajos	P9333-500G
Hidróxido de potasio (90% de grado reactivo puro)	Sigma Aldrich, Países Bajos	484016-1KG
Cloruro férrico	Sigma Aldrich, Países Bajos	451649-1G
nitrato de potasio (>99% de grado reactivo)	Sigma Aldrich, Países Bajos	P6083-500G
Ag/AgCl electrodo de referencia de unión líquida	BASi, EE. UU.	modelo MF-2079
VSP potenciostato	Biologic Science Instruments, Francia	VSP 300
Alambre de acero	Microlab TU Delft
Alambre de plata	Sigma Aldrich, Países Bajos