Se presenta un método de cromatografía de gases multidimensional para el análisis de sulfuro de hidrógeno disuelto en muestras líquidas de petróleo crudo. Un interruptor Deans se utiliza para cortar los gases de azufre ligeros para su separación en una columna secundaria y la detección en un detector de quimioluminiscencia de azufre.
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Resumen
Resumen
Un método para el análisis de sulfuro de hidrógeno disuelto en muestras de aceite crudo se demuestra mediante cromatografía de gases. Con el fin de eliminar de manera efectiva las interferencias, se utiliza una configuración de columna de dos dimensiones, con un interruptor de decanos empleado para transferir el sulfuro de hidrógeno desde la primera a la segunda columna (de corazón de corte). Muestras de líquido en bruto se separan primero en una columna de dimetilpolisiloxano, y gases ligeros son más y se separó en una capa porosa unida tubular abierto (PLOT) columna que es capaz de separar sulfuro de hidrógeno de otras especies de azufre de luz cortar de corazón. El sulfuro de hidrógeno se detecta con un detector de quimioluminiscencia de azufre, añadiendo una capa adicional de selectividad. Después de la separación y detección de sulfuro de hidrógeno, el sistema se toma retroactiva para eliminar los hidrocarburos de alto punto de ebullición presentes en las muestras de crudo y para preservar la integridad cromatográfico. Sulfuro de hidrógeno disuelto se ha cuantificado en muestras de líquidos a partir de 1.1 a 500 ppm, lo que demuestra la amplia aplicabilidad a una gama de muestras. El método también se ha aplicado con éxito para el análisis de muestras de gas del espacio de cabeza de las bolsas de petróleo crudo y gas de proceso, con la medición de 0,7 a 9700 ppm de sulfuro de hidrógeno.
Introducción
El análisis preciso del crudo es esencial para la industria de petróleo y gas, como reglamentos y economía de la salud y seguridad son funciones de la calidad del aceite. Con el fin de proteger a los transportadores de muestras crudas, es necesario determinar las propiedades de las muestras de crudo para desarrollar las normas de seguridad que se aplicará en el caso de un escape o derrame. En particular, la cuantificación de sulfuro de hidrógeno (H 2 S) es importante, debido a su alta toxicidad en la fase de gas; exposiciones tan bajas como 100 ppm pueden ser fatales (http://www.cdc.gov/niosh/idlh/7783064.html) 1,2. Disuelto H 2 S en ....
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Protocolo
Precaución: Por favor consulte todas las fichas de datos de seguridad de materiales pertinentes (MSDS) para los materiales antes de usar. En particular, CS 2 es altamente inflamable y debe almacenarse y manipularse de manera apropiada. H 2 S de gas es altamente tóxico, y los contenedores o bolsas de gas que contienen H 2 S no debe ser abierto o manipulado fuera de una campana de humos con ventilación adecuada. Trabaja con muestras de crudo sólo debe hacerse con equipo completo de protección personal (guantes, gafas de seguridad, bata de laboratorio, los pantalones y zapatos cerrados), y todas las muestras de crudo se debe abrir, trans....
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Resultados
A fin de obtener una cuantificación fiable de H 2 S para muestras tanto de líquido y gas, es necesaria una calibración adecuada. Para las inyecciones de calibración y las inyecciones de muestra, el pico S H 2 no debe ser superposición con picos vecinos y debe tener un área de pico reproducible. La figura 3 muestra una inyección de una muestra de gas, donde el gas es demasiado grande para este método. Se encontró que las concentraciones de gas de más de 500 ppm usando una jeringa de.......
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Discusión
Con el fin de conseguir una medición óptima de H 2 S, este método emplea un conmutador Deans, lavado a contracorriente y un detector de quimioluminiscencia de azufre (SCD). Una columna de dimetilpolisiloxano se utiliza como la columna de la primera dimensión GC, y sirve para retardar el movimiento de hidrocarburos más pesados presentes en la muestra de manera que no contaminen la columna de la PLOT. Este efecto se ve reforzada por un lugar fresco (50 ° C) separación inicial. Gases ligeros pasan a través de .......
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
Los autores desean agradecer el apoyo del Programa interdepartamental de Investigación y Desarrollo Energético del Gobierno de Canadá, PERD 113, Conversión de Petróleo para un Aire Más Limpio. N.E.H. desea agradecer su beca visitante del Consejo de Investigación de Ciencias Naturales e Ingeniería de Canadá.
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Interruptor Deans | Agilent | G2855A | O dispositivo de conmutación de flujo equivalente |
| Tubo restricto | Agilent | 160-2615-10 | Sílice fundida, desactivada, 180 y micro; m |
| Columna HP-PONA | Agilent | 19091S-001 | |
| Columna GasPro | Agilent | 113-4332 | |
| Detector de quimioluminiscencia de azufre, 355 | Agilent/Sievers | G6603A | |
| H2S, en el Air | Liquide | Pedido personalizado | 211 ppm H2S |
| CS2 | Fisher Scientific | C184-500 | |
| Tolueno, grado HPLC | Fisher Scientific | T290-4 | |
| Bolsa de gas, 2 L | Calibrated Instruments, Inc. | GSB-P/2 | Boquilla de encendido/apagado |
| giratoria 250 y micro; l jeringa estanca al gas | Hamilton | 81130 | |
| 500 ml botella de vidrio ámbar | Scientific Specialties | N73616 | |
| Tapones de rosca abiertos | Scientific Specialties | 169628 | |
| Disco Tegrabond para tapones de rosca | Chromatographic Specialties | C889125C | 25 mm, 10/90 MIL |
| 1 ml jeringa estanca al gas | Hamilton | 81330 | |
| 2.5% H2S en el estándar de gas Air | Liquide | Pedido |
Referencias
- Guidotti, T. L. Hydrogen sulphide. Occ. Med. 46, 367-371 (1996).
- Reiffenstein, R. J., Hulbert, W. C., Roth, S. H. Toxicology of Hydrogen Sulfide. Annu. Rev. Pharmacol. Toxicol. , 109-134 (1992).
- Qi, Y., et al.
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Reimpresiones y permisos
