La cuantificación de las concentraciones de hidrógeno en superficies e interfaces de capas y materiales a granel a través de perfiles de profundidad con el análisis de Reacción nuclear

Summary

Ilustramos la aplicación de ¹ H ⁽¹⁵ N, αγ) ¹² C resonante análisis reacción nuclear (NRA) para evaluar cuantitativamente la densidad de átomos de hidrógeno en la superficie, en el volumen, y en una capa interfacial de materiales sólidos. Se describe la profundidad cerca de la superficie de hidrógeno de perfiles de un catalizador de Pd (110) de cristal único y de _SiO2 / Si (100) apila.

Abstract

Análisis Nuclear de reacción (NRA) a través de la resonancia ¹ H ⁽¹⁵ N, αγ) ¹² C de reacción es un método muy eficaz de perfiles de profundidad que revela cuantitativamente y de forma no destructiva la distribución de la densidad de hidrógeno en las superficies, en las interfaces, y en el volumen de materiales sólidos con una alta resolución de profundidad. La técnica se aplica un haz de ¹⁵ N ion de 6.385 MeV proporcionados por un acelerador electrostático y específicamente detecta el isótopo ¹ H en profundidades de hasta aproximadamente 2 micras de la superficie objetivo. Coberturas de superficie H se miden con una sensibilidad del orden de 10 ~ ¹³ cm ^-2 (~ 1% de una densidad típica monocapa atómica) y el volumen H concentraciones con un límite de detección de 10 ~ ¹⁸ cm ^-3 (~ 100 a. Ppm ). La resolución de profundidad cerca de la superficie es de 2-5 nm de incidencia ¹⁵ N ion normal a la superficie sobre la diana y se puede mejorar a valores por debajo de 1 nm para objetivos muy planas por ADOPting una geometría incidencia pastoreo superficie. El método es versátil y fácilmente aplicado a cualquier material homogéneo compatible de alto vacío con una superficie lisa (sin poros). Eléctricamente conductoras objetivos suelen tolerar la irradiación de haz de iones con una degradación insignificante. la cuantificación de hidrógeno y el análisis de profundidad correcta requieren el conocimiento de la composición elemental (además de hidrógeno) y la densidad de masa del material objetivo. Especialmente en combinación con métodos de vacío ultra-alta para la preparación y caracterización de destino in-situ, ¹ H ⁽¹⁵ N, αγ) ¹² C NRA es ideal para el análisis de hidrógeno en las superficies atómicamente controlados e interfaces nanoestructurados. Nos ejemplarmente aquí demostrar la aplicación de ¹⁵ N NRA en la instalación de acelerador MALT Tandem de la Universidad de Tokio para (1) medir cuantitativamente la cobertura de la superficie y la concentración mayor de hidrógeno en la región cerca de la superficie de un H ₂ expuesta Pd(110) de cristal único, y (2) para determinar la localización de profundidad y la capa de densidad de hidrógeno cerca de las interfaces de delgadas películas _{de SiO2} sobre Si (100).

Introduction

La ubicuidad de hidrógeno como una impureza o como un constituyente de una gran variedad de materiales y la riqueza de fenómenos de interacción de hidrógeno inducida hacen que revela la distribución de hidrógeno en la región cerca de la superficie y en las interfaces enterradas de sólidos una tarea importante en muchas áreas de la ingeniería y la ciencia de los materiales fundamentales. contextos prominentes incluyen estudios de absorción de hidrógeno en materiales de almacenamiento y purificación para aplicaciones de energía de hidrógeno, pila de combustible, foto- y la catálisis de hidrogenación, la retención de hidrógeno y la fragilización de la ingeniería del rea....

Protocol

1. Planificación de Experimentos

1. Identificar la línea del haz del acelerador MALT de interés en función de la tarea de medición (BL-1E para el hidrógeno superficie, BL-2C para productos a granel o hidrógeno interfacial). Póngase en contacto con el científico asistir (actualmente MW o KF) para discutir los detalles de las mediciones de la NRA y sus preparativos necesarios.
2. Descargar un formulario de solicitud de tiempo de haz y observar la fecha límite de presentación en el sitio web MALT ^31.
   Nota: La instalación MALT invita a nuevas propuestas de proyectos cada mes de marzo y septiembre para el verano (abril-septiembre) e invierno....

Results

La figura 4 muestra cerca de la superficie perfiles NRA H de H ₂ -exposed Pd (110) medida en el sistema de UHV BL-1E muestra a una temperatura de 90 K bajo una presión de _H2 de fondo de 1,33 x 10 ^-6 Pa. La energía de incidencia ¹⁵ N ión se ha convertido en la profundidad de bolsa usando tanto la potencia de Pd (S = 3,90 keV / nm). Se obtuvo el perfil de símbolos en blanco después de la pre-exposición de la Pd (110) de .......

Discussion

Figura 4 demuestra la distinción eficiente y cuantificación de la superficie adsorbido a partir de hidrógeno mayor-absorbe a través de ¹⁵ N NRA en el ejemplo de un catalizador de Pd (110) de cristal único en el sistema de BL-1E UHV. La alta reproducibilidad del pico superficie H en los tres perfiles da fe de la fiabilidad de la preparación de la muestra UHV in-situ y a la naturaleza no destructiva de la medición NRA. El acuerdo cuantitativa de la cobertura H determinada con la densid.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Fuerte
Pd fuerte	SPL (Laboratorio de Preparación de Superficies), http://www.spl.eu/products.html, o cualquier otro proveedor adecuado	Pedido hecho según las especificaciones	Disco, 9 mm de diámetro, (110) orientado, alineado a < 0,5 grados o menos, un lado pulido a < 0,3 mm de rugosidad, muestra preparada por uno mismo
H2 gas	Joutou Gas Corporation, Ltd., Japón, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99,9995%), o cualquier otro proveedor adecuado
O2 gas	Joutou Gas Corporation, Ltd., Japón, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99,99%), o cualquier otro proveedor adecuado
Ar gas	Joutou Gas Corporation, Ltd., Japón, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99.99995%), o cualquier otro proveedor adecuado
Tantalio / Alambre	The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php	TA-411325	(99.95%), 0.3 mm de diámetro, o cualquier otro proveedor adecuado
Alumel / Alambre	La Corporación Nilaco, http://nilaco.jp/en/order.php	851266	0,2 mm de diámetro, o cualquier otro proveedor adecuado
Chromel / Alambre (Chromel)	La Corporación Nilaco, http://nilaco.jp/en/order.php	861266	0,2 mm de diámetro, o cualquier otro proveedor adecuado
Equipo
3 keV Cañón de bombardeo de iones raster y control	VARIAN, http://www.eurovac.se/docs/varian1.htm	Fuente de alimentación 981-2046, pistola de iones 981-2043	o producto equivalente de cualquier otro fabricante adecuado
LEED-AUGER Optics	OCI, http://www.ocivm.com/spectrometer_bdl800ir.html	BDL600IR	o producto equivalente de cualquier otro fabricante adecuado
Espectrómetro de masas cuadrupolar	Pfeiffer Vacuum, http://www.pfeiffer-vacuum.com/	Prisma QMS 200	o producto equivalente de cualquier otro fabricante adecuado
Palladium Hydrogen Purifier	Power + Energy Inc., http://www.powerandenergy.com	PE-3001	99.9999999% de pureza; Los purificadores de H2 P + E ahora son negocios de SAES Pure Gases Inc., http://www.saespuregas.com/Products/Gas-Purifier/Hydrogen/Palladium-Membrane/Palladium-Purifier-PE2100.html