Síntesis y exfoliación de Discotic circonio fosfatos para obtener cristales líquidos coloidal

Resumen

Se desarrolló un modelo bidimensional de fosfato de circonio discótico. El cristal inorgánico con estructura laminar se sintetizó por métodos hidrotermales, de reflujo y asistidos por microondas. En la exfoliación con moléculas orgánicas, los cristales en capas se pueden convertir en monocapas, y se formó una fase de cristal líquido nemático con una concentración suficiente de monocapas.

Resumen

Debido a su abundancia en arcilla natural y sus posibles aplicaciones en materiales avanzados, las nanopartículas discóticas son de interés para científicos e ingenieros. El crecimiento de estos nanocristales anisotrópicos a través de un método químico simple es una tarea desafiante. En este estudio, fabricamos nanodiscos discóticos de fosfato de circonio [Zr(HPO₄)₂·H₂O] como material modelo utilizando métodos hidrotermales, de reflujo y asistidos por microondas. El crecimiento de los cristales está controlado por la duración, el tiempo, la temperatura y la concentración de las especies que reaccionan. La novedad de los métodos adoptados es que se pueden obtener cristales discóticos de tamaño que oscila entre cien nanómetros y unos pocos micrómetros, manteniendo la polidispersidad bajo control. Los cristales discóticos estratificados se convierten en monocapas mediante exfoliación con hidróxido de tetra-(n)-butil amonio [(C₄H₉)₄NOH, TBAOH]. Los discos exfoliados muestran fases isotrópicas y nemáticas de cristal líquido. El tamaño y la polidispersidad de las suspensiones de disco son muy importantes para decidir su comportamiento de fase.

Introducción

coloides Discotic son naturalmente abundante en forma de arcilla, asfaltenos, las células rojas de la sangre, y nácar. Una gama de aplicaciones en muchos sistemas de ingeniería, incluyendo materiales nanocompuestos poliméricos, materiales biomiméticos ^{1, 2} membranas funcionales, estudios de cristal líquido discotic ³ y estabilizadores de emulsión de Pickering ⁴ se desarrolla en base a nanodiscos coloidales discotic. Nanodiscos con uniformidad y baja polidispersidad es importante para el estudio de las fases y transformaciones de los cristales líquidos. fosfato de zirconio (ZRP) es un nanodiscos sintéticos con estructura en ....

Protocolo

1. Síntesis de α-ZRP Usando Método Hidrotermal

1. Disolver 6 g de cloruro de zirconilo octahydrate _(ZrOCl2 · 8H ₂ O) en 3,75 ml de agua desionizada (DI) en unos 150 ml matraz de fondo redondo.
2. Añadir 48 ml de ácido fosfórico 15 M (H ₃ PO ₄₎ gota a gota a la solución de ZrOCl ₂ preparado en la etapa 1.1, seguido de la adición de 8,25 ml de agua desionizada (DI) con agitación vigorosa.
3. Verter la mezcla resultante similar a un gel en el recipiente de presión revestido de teflón de volumen de 80 ml. Coloque el recipiente en el autoclave hidrotermal compuesto por carcasa de acero inoxidable....

Resultados

Figura 1a-c muestran imágenes de SEM de nanodiscos alfa-ZRP obtenidos a partir hidrotermal, reflujo, y los métodos asistidas por microondas, respectivamente. Se observó que nanodiscos a-ZRP muestran de forma hexagonal y el grosor diferente dependiendo de las condiciones de síntesis y métodos de preparados. Un estudio informó anteriormente de nuestro grupo de ⁶ sugiere que por el momento el crecimiento de cristales de 48 horas o más arriba, el borde de los disc.......

Discusión

El método de reflujo es una buena opción para la fabricación de un tamaño más pequeño de α-ZRP con un diámetro uniforme y espesor. Similar al método hidrotérmico, el método de reflujo está limitada por el tiempo de preparación. En general, se necesita más tiempo para que los cristales crezcan.

El tiempo de reacción más largo necesario para el método de reflujo puede resultar en nanodiscos con un tamaño más grande. El tamaño medio de nanodiscos exfoliadas se mide mediante dispersión de luz di.......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
Material
Circonilo Octahidratado	Fischer Scientific (Acros Organics)	AC20837-5000	98% +
o-Ácido fosfórico	Fischer Scientific	A242-1	≥ 85%
Hidróxido de tetra butilo y amonio	Acros Organics (Acros Organics)	AC176610025	40% en peso (1.5  M)
EquipoHorno de
reacción	Fischer Scientific	CL2	Horno de isotemperatura (temperatura de hasta 350  ° C)
Centrífuga	Thermo Scientific	No disponible	Velocidad de rotación: 100 - 4.000 rpm
Reactor de microondas	CEM Corporation	Discover y Explorer SP	Temp. hasta 300  ° C, potencia de hasta 300   W, presión de hasta 30  barra