Artículo de método

Un método para manipular tensión superficial de un metal líquido a través de la oxidación de la superficie y Reducción

DOI:

10.3791/53567

⸱

26 de enero de 2016

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1Department of Chemical and Biomolecular Engineering, North Carolina State University

* These authors contributed equally

En este artículo

Resumen

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Presentamos un método para controlar la energía interfacial de un metal líquido en un electrolito a través de la deposición (o eliminación) electroquímica de una capa superficial de óxido. Este método simple puede controlar el comportamiento capilar de los metales líquidos a base de galio ajustando la energía interfacial de manera rápida, significativa y reversible utilizando voltajes modestos.

Resumen

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El control de la tensión interfacial es un método eficaz para la manipulación de la forma, posición, y el flujo de líquidos a escalas de longitud submilimétricas, donde la tensión interfacial es una fuerza dominante. Una variedad de métodos para controlar la tensión interfacial de líquidos acuosos y orgánicos en esta escala; Sin embargo, estas técnicas han limitado la utilidad para metales líquidos debido a su gran tensión interfacial.

Metales líquidos pueden formar componentes blandos, elásticos y con forma reconfigurable en dispositivos electrónicos y electromagnéticos. A pesar de que es posible manipular estos fluidos a través de métodos mecánicos (por ejemplo, bombeo), métodos eléctricos son más fáciles de miniaturizar, control, e implementar. Sin embargo, la mayoría de las técnicas eléctricos tienen sus propias limitaciones: electrohumectación-on-dieléctrico requiere grandes (kV) potenciales para el accionamiento modesta, electrocapillarity puede afectar a cambios relativamente pequeños en la tensión interfacial, y ele continuoctrowetting se limita a los enchufes del metal líquido en los capilares.

A continuación, presentamos un método para el accionamiento de galio y aleaciones de metal líquido a base de galio mediante una reacción electroquímica superficie. Controlar el potencial electroquímico en la superficie del metal líquido en un electrólito rápidamente y de forma reversible cambia la tensión interfacial por más de dos órdenes de magnitud (̴500 mN / m a cerca de cero). Además, este método requiere sólo un potencial muy modesta (<1 V) aplicada respecto a un electrodo contador. El cambio resultante en la tensión se debe principalmente a la deposición electroquímica de una capa de óxido de la superficie, que actúa como un agente tensioactivo; la eliminación del óxido aumenta la tensión interfacial, y viceversa. Esta técnica se puede aplicar en una amplia variedad de electrolitos y es independiente del sustrato sobre la que descansa.

Introducción

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Este método proporciona una forma sencilla de controlar la tensión superficial de los metales líquidos que contienen galio. El método utiliza voltajes modestos (~ 1 V) aplicados directamente al metal líquido (en relación con un contraelectrodo en presencia de electrolito) para lograr cambios enormes y reversibles en la tensión superficial del metal1.

La tensión superficial es una fuerza dominante para líquidos a escalas de longitud pequeña y es importante para una serie de fenómenos capilares, incluyendo la humectación, la dispersión y el flujo impulsado por la tensión superficial. En consecuencia, la capacidad de controlar la tensión superficial es una forma sensata de manipular la forma, la posición y el flujo de líquidos a escalas de longitud inferiores a mm. La forma más común de alterar la tensión superficial entre dos fluidos es usar un surfactante, que es una molécula que se extiende por la interfaz entre los fluidos. Los tensioactivos reducen la tensión superficial, pero de una manera que no es fácil de revertir, ya que es difícil eliminar los tensioactivos de la interfaz. La tensión superficial también se puede alterar utilizando una variedad de técnicas, incluidos los gradientes de temperatura2,3, luz4, química de superficie 5-7 y voltaje8. Pero la mayoría de estos métodos dan lugar a cambios modestos en la tensión superficial, especialmente en el caso de los metales líquidos, que tienen tensiones superficiales notablemente grandes.

La capacidad de controlar la tensión superficial del metal líquido podría permitir nuevas oportunidades para crear estructuras reconfigurables en forma con propiedades metálicas para aplicaciones electrónicas, térmicas y ópticas 9-14. El metal líquido más común es el Hg, que se caracteriza por su toxicidad. Los métodos descritos aquí son relevantes para metales líquidos basados en galio. Estos metales tienen baja viscosidad, gran tensión superficial, baja volatilidad (baja presión de vapor) y baja toxicidad15. Es importante destacar que estos metales forman óxidos superficiales compuestos de óxido de galio que tienen unos pocos nm de espesor en el aire16. Esta capa de óxido crea una piel física que históricamente ha sido una molestia para las aplicaciones electroquímicas y fluidodinámicas17. El método aquí utiliza el óxido de nuevas formas para controlar la tensión superficial.

La forma más común de manipular metales líquidos en el electrolito es aplicar un potencial al metal en relación con un contraelectrodo18. Los iones cargados opuestamente del electrolito coinciden con las cargas del metal, lo que hace que la tensión interfacial disminuya. Este fenómeno, denominado electrocapilaridad, se conoce desde la década de 1870 según lo descrito por Lippman19y se ha utilizado para aleaciones de galio20. Por lo general, la electrocapilaridad logra cambios modestos en la tensión superficial, ya que las reacciones electroquímicas indeseables limitan el rango de voltajes aplicados al metal. Por el contrario, el método descrito aquí utiliza la oxidación superficial del metal (o, por el contrario, la reducción del óxido superficial) como una forma de lograr enormes cambios en la tensión superficial más allá de los cambios resultantes de la electrocapilaridad. La principal explicación de este fenómeno es que el óxido es asimétrico; Es decir, la superficie exterior del óxido termina con grupos hidroxilo (formando una interfaz de baja tensión interfacial con el electrolito acuoso), y la superficie interior del óxido termina con átomos de galio (formando una interfaz de baja tensión interfacial con el metal). Por el contrario, la eliminación del óxido a través de la reducción electroquímica da como resultado una interfaz metal-electrolito desnuda, que devuelve el metal a un estado de alta tensión superficial. Caracterizamos la tensión interfacial del metal analizando la forma de las gotas sésiles en función del voltaje, asumiendo que la gravedad y la tensión superficial son las fuerzas dominantes que definen la curvatura de su superficie.

La ventaja de esta técnica en relación con la electrocapilaridad clásica es que puede ajustar reversiblemente la tensión de metales líquidos de baja toxicidad en rangos enormes (desde ~500 mN/m hasta casi cero). Este cambio delta en la tensión superficial puede ser el más grande jamás reportado en la literatura para cualquier fluido y se puede lograr de una manera sintonizable y reversible. Estos grandes cambios en la tensión superficial son útiles para manipular el comportamiento capilar de los metales; por ejemplo, puede inducir que el metal se extienda sobre una superficie, retirar el metal de los microcanales, llenar los microcanales con metal y superar las inestabilidades de Rayleigh para formar fibras de metal líquido1,21.

Un inconveniente de esta técnica es que requiere electrolito. Funciona mejor en condiciones ácidas o básicas, porque estos electrolitos eliminan el exceso de óxido superficial que de otro modo contaminaría la superficie del metal y restringen mecánicamente el movimiento del metal. La remoción y deposición simultánea de la capa de óxido complica el análisis de los fenómenos interfaciales, y esperamos que los métodos descritos en este documento permitan un análisis adicional. Otra desventaja es que las reacciones electroquímicas en la superficie del metal deben ir acompañadas de medias reacciones complementarias en el contraelectrodo22,23. Esto puede provocar la formación de burbujas de hidrógeno en el contraelectrodo.

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Protocolo

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1. La manipulación de la tensión interfacial de Liquid Metal en electrolitos

  1. Oxidación
    1. Verter un electrolito acuoso (ácido o básico) en una placa de Petri. Para asegurar que el óxido se elimina por completo, utilice un ácido o base con una concentración superior a 0,1 M 24 (por ejemplo, 1 M de NaOH o HCl 1 M). Utilice un volumen que va a llenar el plato hasta una profundidad de aproximadamente 1-3 mm. Evite el contacto con la piel con estas soluciones.
    2. Utilice una jeringa para colocar una gota (de manera óptima entre de 10-500 l) de una aleación a base de galio en el electrolito. Los ejemplos incluyen indio eutéctica de galio (EGAIN) o de indio y estaño de galio (galinstan). Si se utiliza galio puro, calentar el electrolito a por lo menos 30 ° C para evitar la congelación.
    3. Colocar un alambre de cobre en el metal líquido para establecer el electrodo de trabajo. Utilice un alambre de cobre con un diámetro menor que la de la caída, y utilizar un multímetro digital de acuerdo con las instrucciones del fabricante al correosegurar que el alambre tiene una resistencia de <1 Ω. En ácido o base, el metal líquido mojará el cobre y formar de este modo un excelente contacto eléctrico.
    4. Coloque una realización de contra-electrodo (por ejemplo, cobre, grafito, platino, etc.) en la solución, pero no en contacto con el metal líquido. Si el contra-electrodo tiene una resistencia de <1 Ω, sus dimensiones son irrelevantes.
    5. Conecte los cables a una fuente de tensión y aplicar un potencial positivo para el metal líquido. Por pequeña forma deformación, aplique tensiones positivas <1 V. Por deformación de la forma más grande (y el movimiento del metal líquido hacia el contra-electrodo), aplique> 1 V.
      Nota: La concentración de la solución y la distancia de la caída de la contra-electrodo dictan la tensión necesaria para inducir cambios en la tensión interfacial ya que la tasa de oxidación de la superficie electroquímica compite con la velocidad de disolución de óxido por el electrolito.
  2. Reducción
    1. Dispense una gota (10-500 l) del metal líquido de una jeringa en un plato de Petri vacía.
    2. Verter un electrolito acuosa neutra en la placa de Petri (M fluoruro de sodio por ejemplo 1 (NaF) o cloruro de sodio 1 M (NaCl)) a un nivel que se sumerge el metal.
      Nota: El uso de un ácido (pH <3) o solución básica (pH> 10) hará que el óxido se disuelva espontáneamente.
    3. Colocar un alambre de cobre en el metal líquido para que actúe como un electrodo de trabajo y un alambre conductor (por ejemplo, cobre) en el electrolito para actuar como el contra-electrodo.
    4. Conecte los cables a una fuente de tensión y aplicar un potencial negativo al metal líquido. Aplicar aproximadamente -1 V para eliminar el óxido de la superficie y hacer que el metal para Dewet del sustrato. El metal debe Dewet en el lado más cercano a la contra-electrodo.
    5. Aplicar potenciales más negativos (<-1 V) para eliminar la capa de óxido por completo. Evitar la aplicación de excesivamente grandes tensiones negativas para evitar burbujas de hidrógeno de aparecer en el metal líquido debido a la reducción del electrolito.

2. Superficie de medición de la tensión a través albar Gotita

  1. Usando un cortador láser o herramienta de fresado, corte un camino directo desde el centro hasta el borde de una pieza de polimetilmetacrilato (PMMA) (~ 1 mm de espesor) No corte la trayectoria de todo el camino a través del espesor de la PMMA.; Sólo cortado a mitad de camino a través. Esta pieza servirá como un sustrato para el metal líquido. Otros materiales planos y eléctricamente aislantes, tales como vidrio, cerámica, o polímeros también pueden servir como sustrato.
  2. Con la misma herramienta, cortar un agujero 1 mm 2 a través del centro de la PMMA.
  3. Mediante la ruta como una guía, ejecute un alambre de cobre aislado con sólo la punta expuesta al centro de la PMMA. Coloque el cable de modo que sobresale sobre la superficie PMMA. Sellar el cable en su lugar con un adhesivo a prueba de fugas. Corteel cable justo por encima de la superficie del PMMA, pero no dejes que se extienda demasiado (más allá de ~ 100 m) o se perturbe la forma de la gota.
  4. Tape la pieza PMMA hacia abajo en un recipiente transparente a través del cual se puede obtener una imagen clara. Llene el recipiente con 1 M NaOH, y colocar una gota de 25 a 50 l de metal líquido en el alambre de cobre que sobresale. Este alambre servirá como el electrodo de trabajo y mojará la gotita.
  5. Colocar una malla de platino contra-electrodo y una de plata / cloruro de plata saturada (Ag / AgCl) electrodo de referencia en la solución. Conectar todos los electrodos a un potenciostato.
  6. Coloque el recipiente en un goniómetro de ángulo de contacto de modo que el perfil de superficie de la gota es claramente visible. Utilice el potenciostato para controlar el voltaje con respecto al electrodo de referencia, y utilizar el goniómetro para medir la forma y por lo tanto la tensión interfacial de la gota. Asegúrese de que el goniómetro es capaz de medir la gota sésil tensi interfacialen; también es posible utilizar el análisis de forma personalizada axisymmetric de imágenes gota tomadas de una cámara montada horizontalmente 25.

3. capilar Inyección

  1. Llenar un capilar de vidrio con una solución de 1 M NaOH. El diámetro capilar debe ser ~ 1 mm.
  2. Coloque un extremo del capilar ras contra una gota de metal líquido. Alinear el capilar de modo que sea paralelo a la superficie de la mesa (es decir, perpendicular a la gravedad). Evite espacios de aire entre la caída de metal líquido y electrolitos capilar lleno. Usando un trapo, aplique el exceso de electrolitos que pueden haber escapado durante el montaje.
  3. Coloque un alambre de cobre (electrodo de trabajo) en el metal líquido, y un contra-electrodo conductor (por ejemplo, cable de cobre) en el extremo abierto del capilar de modo que entra en contacto con la solución.
  4. Conecte los cables a una fuente de tensión y aplicar un potencial positivo para el metal líquido. El metal líquido debe comenzar llenando el capillary (evitar grandes potenciales que causan la formación de exceso de burbujas en el contra-electrodo).

4. capilar Retiro

  1. Utilizar técnicas de moldeo litográfica 26 y réplica suaves para fabricar canales de microfluidos compuestas de polidimetilsiloxano (PDMS). Fabrique canales que son aproximadamente de 100 a 1000 m de ancho, 100 m de altura, y de 25 a 65 mm de largo.
    Nota: Las dimensiones del canal 1000 micras de ancho, 100 m de altura, y 65 mm de largo del canal producido resultados consistentes, pero otros también pueden trabajar. Como alternativa, utilice los capilares de vidrio (por ejemplo, 1 mm de diámetro, de vidrio borosilicato) en lugar de microcanales PDMS.
  2. Inyectar metal líquido ya sea manualmente o usando una bomba de jeringa para llenar el canal completo (es decir, 6,5 mm 3 para un canal largo 1000 m de ancho, 100 m de altura, y 65 mm).
  3. El uso de un hisopo de algodón que se ha sumergido en 1 M de NaOH o HCl 1 M, eliminar el exceso de cantidades de liquid de metal desde la entrada (y, si es necesario, la salida) del canal, de modo que el metal se mantiene a ras de la superficie superior de los PDMS.
  4. Sumergir un extremo del canal en el electrolito (por ejemplo, NaCl 1 M), y colocar el ánodo (por ejemplo, cables de cobre, platino, o tungsteno) de tal manera que toca el electrolito, pero no el metal.
  5. En el otro extremo del canal, en contacto con un electrodo separado (por ejemplo, alambre de Cu) a la superficie metálica de manera que en sí metal líquido actúa como un cátodo.
  6. Conectar estos cables (es decir, ánodo y cátodo) a una fuente de voltaje o potenciostato, y completar el circuito eléctrico. Para un sistema de tres electrodos, colocar el electrodo de referencia de tal manera que apenas se sumerge en la gota de electrolito.
  7. Antes de aplicar una tensión reductor, montar una cámara de vídeo sobre un trípode o en un microscopio para grabar los experimentos. Utilice el modo de enfoque automático para tener todo en foco. Utilice el enfoque manual para tener un mejor control sobreprofundidad de campo, el balance de blancos e ISO. Según sea necesario, utilice mayor parada F (es decir, 11 o superior), 1/100 de obturación, balance de blancos automático y concesionarios ISO.
  8. Comienza la grabación del experimento. Aplicar aproximadamente -1 V a retirar el metal líquido de los microcanales. Gire la tensión fuera para hacer que el metal para dejar de moverse en el electrolito neutro.

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Resultados

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Figura 1 A muestra un ejemplo de la técnica simple de dos electrodos para la oxidación y reducción. En este caso, una caída de 70 l del metal líquido colocado en una relación 1 M de NaOH solución entra en contacto un alambre de cobre para establecer una conexión eléctrica. El 1 M NaOH elimina el óxido de la superficie del metal y permite que el metal a talón hasta debido a su tensión interfacial. La aplicación de un potencial de 2,5...

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Discusión

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Este método controla la tensión superficial del líquido a base de metales de galio utilizando pequeñas tensiones para conducir la deposición y la eliminación de un óxido superficial. Aunque el método sólo funciona en soluciones de electrolitos, es simple, y trabaja en una amplia variedad de diferentes condiciones, pero hay matices dignos de mención. En ausencia de potencial eléctrico, ambas soluciones ácidas y básicas etch distancia El óxido de 27. La aplicación de un potencial oxidativo conduce a la fo...

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Divulgaciones

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Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

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Los autores agradecen el apoyo de Samsung, los Fondos de Innovación de los Cancilleres del Estado de Carolina del Norte, NSF (CAREER CMMI-0954321 y Triangle MRSEC DMR-1121107) y los Laboratorios de Investigación de la Fuerza Aérea.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Galio eutéctico IndioCorporación
de indio Hidróxido de sodioFisher Scientific2318-3
Ácido clorhídricoFisher ScientificA481-212
Fluoruro de sodioSigma-Aldrich201154
adhesivo ópticoNorlandNOA81
Polidimetilsiloxano ( Sylgard-184)Dow CorningKit de elastómero de silicona
Capilares de vidrio de borosilicatoFriedrich y DimmochB41972
Ag/AgCl Microelectrodos deelectrodos de referencia Inc.MI-401F
Fuente de voltajeKeithley3390
PotenciostatoGamryRef 600
Cortadorauniversal Sistemas láser VLS3.50
láser

Referencias

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