Artículo de método

Dinámica de los poros a escala embalse condición de imagen de la Reacción en carbonatos Uso de Sincrotrón Tomografía rápida

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DOI:

10.3791/53763

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21 de febrero de 2017

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1Department of Earth Science and Engineering, Imperial College London, 2Carl Zeiss X-Ray Microscopy, 3Diamond Manchester Imaging Branchline (I13-2), Diamond Lightsource

En este artículo

Resumen

Sincrotrón tomografía rápida se utilizó para la imagen de forma dinámica disolución de la caliza en presencia de CO 2 saturada con salmuera a condiciones de yacimiento. 100 lecturas se tomaron a una resolución 6,1 m durante un período de 2 h.

Resumen

la permanencia de almacenamiento subterráneo es una preocupación importante para la captura y almacenamiento de carbono. Bombeo de CO 2 en yacimientos carbonatados tiene el potencial para disolver sellos geológicos y permitir CO 2 escapar. Sin embargo, los procesos de disolución en las condiciones del yacimiento, son poco conocidos. Por lo tanto, se necesitan experimentos con resolución temporal para observar y predecir la naturaleza y velocidad de disolución en la escala de los poros. Sincrotrón tomografía rápido es un método de tomar imágenes de alta resolución con resolución temporal de estructuras porosas complejas con mucha mayor rapidez que los tradicionales μ-TC. El Diamond Light Source Rosa haz se utilizó para la imagen de forma dinámica disolución de la caliza en presencia de CO 2 saturada con salmuera a condiciones de yacimiento. 100 lecturas se tomaron a una resolución 6,1 m durante un período de 2 horas. Las imágenes fueron segmentados y la porosidad y la permeabilidad se midieron utilizando análisis de imagen y la extracción de red. La porosidad se incrementó de manera uniforme a lo largo de la length de la muestra; sin embargo, la tasa de aumento tanto de la porosidad y la permeabilidad se redujo en momentos posteriores.

Introducción

Una de las principales preocupaciones de la captura y almacenamiento de carbono (CCS) es la seguridad del almacenamiento a largo plazo 1, 2. El dióxido de carbono, CO 2, se inyecta en el subsuelo se disolverá en la salmuera de acogida y formar ácido carbónico 3, 4, 5. Esta salmuera ácida tiene el potencial de reaccionar con y disolver la roca circundante, particularmente si la roca huésped es de piedra caliza 6. La disolución puede ser favorable y permitir la continuación de permeabilidad de la formación 7 y 8 de almacenamiento de mayor permanencia. Sin embargo, la integridad del sellado geológica puede verse comprometida por esta disolución y permitir que el CO 2 a migrar a la superficie 9. modelos de predicción precisa de la permanencia de almacenamiento es por lo tanto depende de disolución comprender plenamente en el sistema de salmuera-rock y la distribución yla velocidad de movimiento de fluidos en el subsuelo 10, 11, 12.

Sin embargo, la naturaleza y la velocidad de disolución en los carbonatos depende tanto de las propiedades de la salmuera 13, 14, 15, 16 y la roca huésped 17. Las velocidades de disolución también dependen fuertemente de la temperatura y la presión de salmuera 6, por lo que el desarrollo de técnicas experimentales para medir los procesos dependientes del tiempo complejas a condiciones de reservorio representativos vitales.

Los experimentos anteriores han observado que las velocidades de reacción a escala de campo son típicamente órdenes de magnitud menor que las mediciones de reactor por lotes experimentales 18, 19. Intemperie, hétérogène mineraldad, y la mezcla incompleta en un campo de flujo heterogéneo son posibles explicaciones para este fenómeno. Sin embargo, no es posible evaluar los factores más significativos sin la observación directa del espacio de los poros en evolución durante la reacción. Por lo tanto, se requieren experimentos dinámicos de poro escala para proporcionar tanto a los conocimientos sobre la interacción entre el transporte y reacción y para validar modelos de predicción.

Un método experimental establecido para el estudio de los procesos de poro escala en aplicaciones de almacenamiento de carbono es microtomography de rayos X (μCT) 20, 21. μ-TC tiene varias ventajas: permite alcanzar altas resoluciones espaciales de hasta alrededor de 1 micra, es no invasivo, y proporciona imágenes tridimensionales. Disolución de la caliza se ha estudiado en el núcleo (~ cm) escala 22 y se encontró que la reacción de rock-salmuera aumenta la heterogeneidad física. Para avanzar en la comprensión de cómo los diferentes tRANSPORTE condiciones de reacción y alteran las estructuras sólidas y complejos de poro es necesario medir los cambios de reacción inducida en la geometría de los poros en el espacio, la topología y el flujo en sistemas de rocas del subsuelo a temperaturas y presiones del yacimiento y con una resolución mayor, para investigar en detalle de poro procesos a escala. En este trabajo se describe un método de estudio de los procesos de disolución reactivos en roca con estructuras porosas complejas y se centran en medir el tiempo y la velocidad de reacción espacialmente dependiente entre una salmuera -acidified CO 2 y roca caliza a condiciones de yacimiento.

Ha habido varios estudios que han analizado la reacción de carbonatos complejos 23, 24, 25, 26, 27, pero debido a las limitaciones experimentales o de imagen que han sido o bien limitados imágenes de comprobar la validez y la reacción posterior o no fueron completadosen las condiciones del subsuelo representativos. Menke et al. 28 ha realizado dinámico en formación de imágenes in situ de reacción entre una salmuera -acidified CO 2 y piedra caliza Ketton en la escala de los poros durante un período de varias horas y a una temperatura y presión representativa de un acuífero a aproximadamente 1 km de profundidad. Sin embargo, Ketton es una roca relativamente homogénea con los granos grandes que es fácil de imagen en muy poco tiempo (~ 17 min) y con pocas proyecciones (~ 400). La mayoría de las rocas carbonatadas tienen estructuras de poros complejos que requieren muchas proyecciones para resolver con precisión que puede ser un proceso intensivo muy tiempo utilizando tradicional μ-CT - ya sea con un haz monocromático a una fuente de sincrotrón o con sobremesa escáneres de rayos X. Por lo tanto, se necesita un método rápido de la tomografía para ver los cambios de reacción inducida en carbonatos heterogéneos de forma dinámica.

La cantidad de tiempo que se necesita para una imagen de muestra es controlado por el flujo de THe fuente de rayos X. Un método de exploración es rápidamente a utilizar el haz policromático de una fuente de sincrotrón 20. Este llamado 'Pink Beam proporciona órdenes de magnitud luz más intensa que las fuentes de sobremesa y, por tanto, las imágenes se pueden tomar en el segundo diez-de-lugar de las escalas de tiempo por hora. Un ondulador que consiste en una estructura periódica de imanes dipolares produce el haz Pink. El haz de electrones se ve forzado a someterse a oscilaciones a medida que atraviesa los imanes y, como consecuencia irradia energía. La energía producida se concentra para reducir las bandas de longitud de onda y es muy intenso. Espejos y filtros se utilizan para reducir el espectro de la luz para satisfacer las necesidades experimentales. Espejos absorben el espectro de alta energía mientras que los filtros absorben las energías más bajas. Por tanto, es posible reducir el espectro de la banda deseada de la radiación utilizando sólo estas herramientas.

Sin embargo, usando este intenso flujo de rayos X no está exenta de problemas. losmás bajas de rayos X de energía del espectro de color de rosa Beam son absorbidos por la muestra en forma de calor. Esto puede interferir con el control de la temperatura del aparato en situ y causar CO 2 a exsolve de la solución 20. CO 2 salmuera saturada con es muy sensible al calor y la presión y por lo tanto un pequeño cambio en el equilibrio térmico puede cambiar significativamente el pH de la en el líquido situ 5. Por lo tanto, los elementos de diseño y control cuidadosos para el espectro de rayos X deben ser incorporados en el equipo de línea de haz antes de la imagen.

La tomografía rápida también produce una gran cantidad de datos a una velocidad alta. Las limitaciones de los datos leídos de la cámara y su posterior almacenamiento proporcionan un desafío tecnológico considerable. Algunos han superado esto tomando varias exploraciones consecutivas y almacenarlos en la memoria de la cámara antes de leer a los servidores de datos externos. Sin embargo, esto requiere que el experimento sea relativamente corta como la memoria de la cámara sólo puede contener un volumen finito de datos. Binning los datos sobre la cámara también reduce el tiempo de transferencia, ya que reduce el volumen de datos que necesitan ser transferido, pero tiene el potencial de reducir la calidad de las imágenes. Alternativamente, los datos pueden ser transferidos fuera de la cámara después de cada exploración antes de comenzar el siguiente, lo que aumentará el tiempo total entre las exploraciones. En este estudio se utilizó el último método con cada adquisición de toma de imágenes ~ 45 segundos y los datos leídos fuera de tomar un adicional de ~ 30 s.

Al tomar escanea a una velocidad alta, la etapa de muestra debe girar mucho más rápido que con la exploración tradicional y por lo tanto el potencial de la tensión angular en el soporte de núcleo es grande. La fibra de carbono, mientras que por rayos X transparente, es flexible cuando está estresado. Si pueden producirse los movimientos de la muestra durante la adquisición de la imagen borrosa. El manguito de soporte de núcleo fue diseñado para ser lo más corto posible para mitigar estas tensiones potenciales. Además, polyeth flexibleser-éter-cetona (PEEK) tubo se utiliza en todos los elementos del aparato experimental cerca de la etapa de manera que la etapa fue libre para girar. Un inconveniente de la utilización de tubos de PEEK es que es permeable al CO 2 en escalas de tiempo de difusión. Fluido que reside en las líneas durante largos períodos se convertirá poco a poco desaturado durante un período de aproximadamente 24 h. Todas las líneas que no estaban cerca del soporte de núcleo estaban hechas de acero inoxidable y el fluido fue pre-equilibrada en un reactor Hastelloy vigorosamente mezclado calentado y presurizado a las condiciones experimentales 23, 29, 30.

El aparato experimental se representa en la Figura 1. temperatura del depósito se mantiene en el soporte de núcleo envolviendo el exterior del manguito en una cinta de calentamiento transparente de rayos X y la inserción de un termopar a través del puerto radial de la célula y en el fluido de confinamiento. A Proporcional Integral Derivative (PID) y luego regulada la temperatura con precisión de 1 DO. Las condiciones de presión y de flujo se mantuvieron usando tres bombas de jeringa de alta presión que sean precisos para una velocidad de flujo de 0.001 ml / min. Dos sales se utilizaron para el experimento, un gran absorción de 25% en peso de KI salmuera no reactivo y una baja absorción de 1% en peso de KCl, 5% en peso de salmuera de NaCl reactiva. La diferencia en la atenuación hace que sea fácil ver la llegada de salmuera reactiva en el núcleo haciendo cálculos de volumen muerto innecesario.

Protocolo

1. Diseño de imagen Estrategia

  1. Calcular el espectro de rayos X de la línea de luz en la energía del haz de color rosa más alta y el flujo con el fin de predecir el rendimiento de formación de imágenes utilizando la curva de sintonización experimental y la medición de transmisiones de filtro. Un ejemplo de los espectros de rayos X de la Diamond Light Source I13-2 'Pink Beam' se muestra en la Figura 2.
  2. A medida que la energía más baja rayos X causan el calentamiento de la muestra y no se suman al contraste de imagen, filtrar la parte inferior del espectro de rayos X de tal manera que sólo los más altos de rayos X de energía se utilizan en la formación de imágenes de la muestra. Elija en filtros de línea de materiales que absorben a longitudes de onda bajas deseadas de luz adecuada a la fuente de luz mediante el cálculo de la transmisión del filtro teórica en las longitudes de onda de luz disponibles 31, 32. A continuación, utilice el aluminio y el oro para la línea de luz en esta fuente de luz.
    1. Utilice un filtro de paso de banda que consiste en un Combinala de los filtros de rayos X como de paso alto y un espejo de rayos X utilizado cerca del ángulo crítico como filtro de paso bajo. En este caso, utilice un conjunto de filtros de aluminio de 0,2 mm de carbono pirolítico y 0,2 mm y para el espejo una tira recubierta con platino bajo un ángulo de incidencia de 1,15 mrad. El espejo refleja sólo la luz por debajo de 30 keV y filtros en línea adicional se han instalado de 2 mm de Al y 0,1 micras Au que tienen picos de absorción a los 13 y 22 keV, respectivamente, para filtrar más de los rayos X de baja energía. La figura 3 representa el aparato de formación de imágenes en línea de haz.
  3. Elegir un centelleador que centellea en abundancia en las líneas de luz disponibles frecuencias de luz y flujo. En este caso, la pantalla de centelleo es de 250 micras de espesor tungstenate cadmio (CdWO 4), que se apila con 750 tungstenate plomo micras de espesor (PbWO 4). A continuación, elija una lente de objetivo y la cámara que tiene un campo apropiado de vista y romperse resolución de tiempo para la EXPERIMENTAL requisitos. En este caso, un par de lente de objetivo 1,25X con una abertura de 0,04 con una cámara PCO EDGE 5,5 CMOS y se utiliza para capturar un campo de 4 mm de vista con una velocidad de 0,001 s.
  4. Elija la técnica de 'flyscan' para la adquisición de la imagen ya que este método de rotación etapa reduce la vibración de la muestra. adquisición tradicional requiere que la etapa de parada en cada incremento angular, tomar una proyección, y luego pasar al siguiente ángulo. La adquisición de la imagen durante estos tomografías dinámicos se hizo con un 'flyscan', que toma tomografía como la etapa se está moviendo y asume un incremento angular tal que la diferencia entre cada proyección sucesiva es pequeño. El método 'flyscan' elimina los pequeños efectos de vibración del movimiento y la puesta en parar y proporciona una imagen de mayor calidad con mayor rapidez.

2. Montaje de equipo y de las Pilas

  1. Cargar el núcleo en la célula en la preparación para las inundaciones núcleo.
    1. En primer lugar, envolver el núcleo en una capa de papel de aluminio y se insertan en un manguito (por ejemplo, Viton) (Figura 4).
    2. Cortar la manga para el tamaño de modo que sea 2 mm más corta que la longitud combinada de núcleo y accesorios de los extremos interiores. Las guarniciones de extremo están 1/16 "rosca de tubería nacional (TNP) para accesorios de unión que han sido mecanizadas a 5 mm de diámetro exterior, mientras que el manguito es de 4 mm de diámetro interior.
    3. Estirar la manga sobre los accesorios de los extremos 5 mm para crear un sello hermético. Asegúrese de que no hay ningún espacio entre los accesorios de los extremos y el núcleo para asegurar que la presión de confinamiento no más de comprimir el manguito y evitar el paso de flujo.
    4. Envolver los accesorios y de la manga en dos capas adicionales de aluminio tanto para prevenir el CO2 gaseoso se difunda en el fluido de confinamiento y para mantener la cánula en su lugar en los accesorios y evitar una vía hidráulica de conectar el confinamiento y el poro fluidos.
    5. Poner el núcleo holder de nuevo juntos deslizando el tubo y los sellos en su lugar y sellar las tapas de los extremos y los accesorios terminales mediante la sustitución de los tornillos.
  2. Montar el soporte de núcleo en el escenario y conectar el flujo y las líneas eléctricas.
  3. Prueba de la rotación de fase y asegurar que todas las líneas de flujo y eléctricas son libres de rotar de -90 ° a 90 °.
  4. Tome una exploración en seco de todo el núcleo antes de comenzar el experimento.
    1. Analiza el núcleo en las secciones superpuestas alrededor de 4 mm de anchura y longitud. Calibrar el tiempo de exposición de exploración a un valor de recuento promedio de alrededor de 15.000, lo que asegura una alta relación señal-ruido y sin sobre-saturar el centelleador. Tome cada barrido en seco con al menos 2.400 proyecciones para mantener el contraste de fase y nitidez de los bordes.
    2. Tomar imágenes planas y oscuras de la centelleador por lo que cualquier daño y ruido externo pueden tenerse en cuenta durante la reconstrucción. Tome pisos moviendo el soporte de núcleo fuera de la campo de visióny tomando una imagen de sólo el centelleador con el haz de. Tome darks utilizando el mismo método con el haz fuera.

3. sistema de presurización

  1. Cargar un cloruro de 1% en peso de potasio (KCl) de cloruro de sodio al 5% en peso (NaCl) de salmuera en el reactor desmontado mediante el vertido de líquido a través de la parte superior de la vasija del reactor.
    1. Añadir roca carbonatada en polvo para lograr la acidez deseada salmuera. En este caso no se añadió carbonato.
    2. Volver a montar el reactor apretando los tornillos y reenvasado con cinta de calentamiento y la inserción de la sonda de temperatura en la parte superior.
    3. Cargar CO 2 en la bomba de inyección con la apertura de la válvula 1 (V1 en la Figura 1).
    4. Cierre la válvula 1 y presurizar la bomba de inyección de hasta 100 bar.
    5. Abrir la válvula 2 para inundar el reactor con CO 2. Calentar el reactor a 50 ° C utilizando un PID controlado envoltura de calefacción en combinación con una sonda de temperatura y concontinuamente agitar con un agitador de arrastre accionado por un motor eléctrico externo. Equilibrar la salmuera con CO 2 a 10 MPa y 50 ° C durante entre 2 y 6 h para asegurar que la salmuera está completamente saturada con CO 2 y el carbonato se disuelve completamente.
  2. Antes de conectar el soporte de núcleo, purgar completamente el sistema de aire y las posibles precipitantes en las líneas de los experimentos anteriores. Para ello, conecte las líneas por encima y por debajo del soporte de núcleo para evitar el alojamiento de núcleo (U1 y U2).
    1. desionizada (DI) de carga en la bomba de recepción a través de la válvula 11 mediante el establecimiento de la bomba de recepción para volver a llenar.
    2. Abrir las válvulas 7, 4 y 3 y el uso de la bomba de recepción en modo de presión constante para conducir agua DI hacia atrás a través del sistema de entrada y salida de la válvula 3 por debajo del reactor. Utilice aproximadamente diez volúmenes del sistema para asegurar las líneas estén libres de aire y se enjuaga limpio.
  3. Vaciar la bomba de recepción de unand luego cargar una salmuera de 25% en peso de KI en la bomba de recepción a través de la válvula 11 y el agua DI carga en la bomba de confinamiento a través de la válvula 10.
    1. Cerrar la válvula 10 y las válvulas abiertas 8 y 6. El uso de la bomba de confinamiento para confinar el núcleo a 2 MPa.
    2. Cierre la válvula 11 y presurizar la bomba de recepción hasta 10 bar.
    3. Abrir las válvulas 9, 7, 4, y 3 y el uso de la caída de presión resultante para conducir KI dopados salmuera a través del núcleo.
    4. Intensificar las presiones de confinamiento y del poro de forma incremental hasta que se establece un caudal razonable. Unidad de aproximadamente dos volúmenes completos del sistema de salmuera a través del núcleo y drenar el fluido a través de la válvula 3 por debajo del reactor. De esta manera todo el aire se purga desde el sistema y el núcleo se inunda con salmuera alto contraste que hace que la llegada de salmuera reactiva sin dopar fácil de observar.
    5. Cerrar la válvula 3 y de manera progresiva aumentan las presiones de confinamiento y del poro hasta que el núcleo se limita a los 12 MPa y la presión de poro es de 10 MPa. Cambiaren el controlador PID para llevar el núcleo de 50 DO.
    6. Parar la bomba de recepción, cierre la válvula 3, y abra la válvula 5 en la base del reactor para conectar el sistema de reactor para el núcleo.

4. flujo de fluidos y Adquisición de imágenes

  1. Centre el medio de la central en el campo de visión y tomar proyecciones 2-D continuamente a medida que el núcleo se inunda para seguir el progreso núcleo inundaciones. Tome proyecciones 2-D mediante la activación de la viga de color rosa y el uso de la cámara para tomar imágenes sin girar el escenario. A partir del 2-D proyecciones antes de la inyección de fluido reactiva da una clara imagen de salmuera antes de que posteriormente se comparan con las imágenes posteriores de salmuera lleno.
  2. Establecer la bomba de recepción para volver a llenar en la velocidad de flujo deseada tirando de este modo fluido desde el reactor a través del núcleo en las condiciones de flujo deseadas, dejando la bomba de inyección para regular la presión desde el extremo frontal.
    1. Supervisar las proyecciones 2-Dlos cambios en la atenuación que la señal de la llegada de salmuera reactiva. Cuando llega salmuera reactiva, la transmisión del núcleo se incrementará y las proyecciones de 2-D aclarará considerablemente más luz golpea el centelleador y la salmuera dopado es desplazado por el fluido reactivo altamente de rayos X transparente. Si no hay ninguna diferencia de atenuación entre salmuera reactivo y no reactivo a continuación, en función del espectro de líneas de haz, el reinicio del experimento de la etapa 2.1 con una concentración de sal superior KI o el uso de una sal altamente absorbente de diferente puede ser requerida.
    2. Detener las búsquedas en 2-D y tomografías Tomar 3-D, sucesivamente, tan rápido como el aparato de imagen permite. Utilice aproximadamente 1.000 proyecciones por barrido. Analiza el núcleo usando sólo 180 ° de rotación (en oposición a la tradicional 360 °). Durante el uso de un menor número de grados de rotación disminuye la relación señal a ruido, es más rápido y ayuda a evitar el estiramiento y enredos del flujo y líneas eléctricas. Tome las exploraciones 3-D hasta que incitaer el plazo se alcance o el núcleo parece suficientemente disuelto que existe un peligro inminente de colapso estructural interno (y causando así la pérdida tanto de la presión de confinamiento y el núcleo conjunto de datos de exploración seca futuro).
  3. Después de tomar la última exploración, despresurizar el sistema de manera eficiente para evitar la reacción del núcleo más.
    1. La primera parada de la bomba de recepción. A continuación, cierre la válvula 5 que conecta el reactor con el resto del sistema.
    2. Paso la presión del sistema hacia abajo usando el confinamiento y la recepción de las bombas de mantenimiento de alrededor de 1 MPa más presión sobre el fluido de confinamiento.
    3. Una vez que se alcanza dentro de 1 MPa de presión atmosférica, abrir el confinamiento y las bombas que reciben por medio de válvulas 10 y 11 y se ejecutan en modo de flujo constante para drenar cualquier líquido remanente.
    4. Cierre el controlador PID y abrir la 4-way unión (U2) en la parte superior del soporte de núcleo para liberar cualquier presión del sistema restante.
    5. Lentamente afloje la línea de confinamientomientras se pone el exceso de agua DI confinar con papel absorbente. cerrar las válvulas 6 y 7 y la unión de desconexión 1 y las líneas eléctricas.
    6. Aflojar la abrazadera escenario y quitar el soporte del núcleo de la etapa.
  4. Retirar con cuidado el conjunto del núcleo del soporte de núcleo y luego desconectar el manguito de los accesorios de los extremos interiores. No retire el núcleo de la manga, pues podría dañar la frágil reaccionado núcleo. Coloque el núcleo de la manga cubierto en un vaso lleno de agua DI para diluir cualquier salmuera potencialmente reactivos y detener toda la reacción.
  5. Secar todo el núcleo en un horno de 60 ° C durante al menos 12 h. A continuación, volver a montar el núcleo en el escenario usando el montaje de una muestra tradicional, y escanear de nuevo con la misma resolución y las proyecciones como la exploración inicial en seco.

Procesamiento 5. Imagen

  1. Corregir las imágenes reconstruidas para cualquier endurecimiento del haz asociado con el uso de un haz policromático asumiendo que cualquier afectos son radialmente symmétrica de Gauss funciona 33.
  2. Filtrar las imágenes empleando un filtro de borde de preservación como medios no localizados para aumentar la relación señal a ruido 34, 35 (ver Archivo Suplementario ).
  3. Segmento de las imágenes de barrido en seco utilizando un punto de inflexión segmentación 36 algoritmo y definen las semillas como el rock y sin efecto (véase el Archivo suplementario ).
    1. Tomar la primera imagen del núcleo con salmuera reactiva y registrar cada imagen posterior a la primera imagen y volver a muestrear utilizando el método de remuestreo Lanczos 37 con la primera imagen de referencia. Como reacción en curso tiende a difuminar los bordes, la segmentación de las cuencas hidrográficas en las imágenes no essuficiente para la segmentación precisa.
    2. Restar cada imagen central reaccionado desde la primera imagen para obtener la imagen de diferencia. Segmento de las imágenes de diferencia en el cambio y no hay cambio. Registrar el barrido en seco segmentado a la primera exploración reactiva y luego restar el cambio segmentado del análisis segmentado en seco para lograr el segmentada reaccionaron imágenes 38.

6. Modelado

  1. Utilizar las imágenes binarizadas como entradas en un flujo ya sea de forma directa de Navier-Stokes solucionador de 39, 40, o un modelo de extracción de red 41 (Figura 8) para caracterizar los cambios de permeabilidad y proporcionar conocimientos físicos en la dinámica de la disolución.

Resultados

La reacción fue fotografiada entre calcita y sin búfer salmuera saturada CO2 supercrítico en 4 mm de diámetro, 1,2 cm de longitud del núcleo de carbonato Portland 42. Portland carbonato es relativamente pura (<99%) oolita calcita con un complejo de estructura de poros heterogéneo 43. Los rayos X de baja energía se filtraron haciendo pasar el haz a través de 2 mm de Al y 0,1 micras de Au. A centelleador CdWO 4 con una lente de objetivo de 1,25X y una cámara de EDGE PCO se utilizaron en el conjunto detector. Las exploraciones secos fueron adquiridos con 4.000 proyecciones, mientras que las exploraciones dinámicas tenían 1.000 proyecciones de cada uno. El tiempo total de adquisición fue de aproximadamente 1 minuto y 15 segundos por barrido con ~ 100 lecturas tomadas durante un periodo de 2 horas.

eliminación de la reconstrucción y el artefacto se completó utilizando el software propietario Diamond Light Source. Cada imagen se compone de 2.000 voxels 3, WHIch entonces se binned para aumentar la señal a ruido resultante en una imagen de 1000 3 voxels a una resolución de 6,1 mm (Figura 5). Las imágenes fueron procesadas usando los módulos de procesamiento de imágenes en Avizo 8,1 y programas ImageJ (véase el Archivo suplementario). Cada imagen requiere aproximadamente 12 horas de CPU y GPU 3 horas de procesamiento en un ordenador con una CPU de 3,0 GHz y una GPU Tesla K20C.

Las imágenes segmentadas se analizaron como una serie de tiempo para los cambios de porosidad contando el número de voxels de poro y la roca. Durante la disolución de porosidad aumenta con el tiempo (Figura 6). La inspección visual de las imágenes segmentadas (Figura 7) muestra la presencia de un canal en la dirección del flujo. Cuando la porosidad se representa gráficamente como una función del tiempo y la distancia de la muestra de entrada es evidente que se forma un canal en la primera hora y luego se amplió como el experimento continúa (F igura 8).

Las imágenes segmentadas se utilizan como entrada en un modelo de extracción de red para analizar los cambios de permeabilidad (Figura 9). Se encontró que hubo un marcado aumento de la permeabilidad durante la hora inicial, pero luego la permeabilidad se estabilizó en tiempos posteriores.

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La Figura 1. El aparato experimental en situ. CO 2 es presurizado por la bomba de inyección y se utiliza para equilibrar salmuera en el reactor. salmuera reactiva se tira a través del conjunto de núcleo mediante la bomba de recepción. La célula está confinado por DI agua en la bomba de confinamiento y se calentó usando una cinta de calentamiento controlado por un termopar en el fluido de confinamiento. El sistema experimental está conectado entre sí mediante tubos y el flujo de fluido se dirige por medio de válvulas (V) y uniones (U).ps: //www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig1large.jpg "target =" _ blank "> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 2. El espectro de rayos X de la Rosa haz Diamond Light Source I-13I calculado utilizando tanto la curva de afinación experimental y teórica reflectividad del espejo y la transmisión del filtro. Espejos absorben energías por encima de 30 keV; filtros de Al y Au absorben energías por debajo de 13 y 22 keV, respectivamente. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 3. El aparato de imagen línea del haz. Las láminas de Al y Au filtrar el haz de color rosa y los rayos X restantes golpearoel conjunto del núcleo e. Una parte de los rayos X son absorbidos por la muestra, mientras que el resto pasa a través de la muestra y se golpeó el centelleador, que emite fluorescencia en el espectro visible. Esta luz visible se centra a continuación, por el objetivo en el CCD, que se traduce en que la luz en una imagen digital pixelado en el que el valor de intensidad de píxel es una función del número de los rayos X que son absorbidas por el centelleador. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 4. El conjunto de núcleo dentro del soporte del núcleo. tubo de PEEK se une a los accesorios de los extremos interior y pasa a través de las tapas de extremo de acero. El núcleo se envuelve en papel de aluminio y se inserta en el manguito. El manguito se estira a continuación, en los accesorios de los extremos para crear un estanco seal y dos capas adicionales de papel de aluminio se agregan para mantener todo en su lugar y evitar la difusión de gas. El termopar está fijado a la parte exterior del conjunto de núcleo con la capa exterior de papel de aluminio adhesivo. Figura modificado de Menke et al. 42. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 5. A 2-D rebanada de la imagen reconstruida antes de (a) y después (b) la disolución. Las áreas más claras son granos y las áreas más oscuras son poros. Borrando en los bordes de la frontera de grano / de poro se puede ver en la parte reaccionado del espacio de poros (b). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 6. La porosidad trazada con el tiempo. Porosidad aumenta linealmente con una pequeña disminución de la pendiente en la segunda hora de la disolución. Figura modificado de Menke et al. 42. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 7. Un 3-D de representación de la variación de la porosidad a los 60 minutos de iniciado el experimento, donde el verde representa el mayor cambio en la porosidad y el rojo la menos. Un canal poroso claro creado por reacción química fluido-sólido se ve en el centro del núcleo, donde la disolución es mayor. Figura modificado de Menke et al."xref"> 42. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 8. Perfiles de porosidad como una función de la distancia desde la entrada de la muestra. La porosidad es uniforme a lo largo del eje de la disolución, pero la velocidad de disolución cambia como una función del tiempo. Figura modificado de Menke et al. 42. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 9. (A) Una extracción de red realizado en las imágenes segmentadas se muestra en 60 minutos, mostrandoespacios de poros grandes (bolas) y sus conexiones (tubos). (B) Se muestra la permeabilidad calculada a aumentar con el tiempo con un fuerte aumento de entre 40 y 60 minutos como un canal de disolución de ancho establecido. Figura modificado de Menke et al. 42. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Discusión

Los pasos más importantes para la imagen dinámica de la reacción en estructuras de poros heterogéneos a condiciones de yacimiento son: 1) el control preciso de la temperatura de la celda dentro de la viga de color rosa; 2) la estabilidad del núcleo éxito titular en un escenario de movimiento rápido; 3) técnicas de procesamiento y almacenamiento de datos eficientes; y 4) la segmentación efectiva de imágenes con resolución temporal.

El control de temperatura es esencial para la formación de imágenes condición de reservorio utilizando un rayo rosado. Si la temperatura sube por encima de la temperatura del reactor, el CO 2 se exsolve en el espacio poroso y ambos cambiar el pH de la salmuera y crear ganglios del CO2 supercrítico en el espacio poroso que podría cambiar la naturaleza de la disolución 44. El uso de filtros para absorber los rayos X de energía más baja es crítica para la eliminación de este estrés de temperatura adicional que permite que el termopar y envoltura de calefacción para controlar eficazmente la temperatura externa. Sin embargo, los filtros reducen elrendimiento total de energía de la viga y por lo tanto deben ser usados ​​con moderación para no aumentar significativamente el tiempo total de adquisición. Por otra parte, el tipo de filtro y el espesor deben adaptarse a las longitudes de onda específicas de energía y el rendimiento de la línea del haz.

El soporte de núcleo se somete a tensiones de rotación y vibración durante la adquisición de la tomografía que pueden causar el manguito de fibra de carbono para sacudir el escenario durante la rotación y falta de definición de las proyecciones. Para minimizar este potencial, el soporte de núcleo está diseñado como un corto manguito 6 cm para su utilización en sincrotrones. Esta manga no sería favorable para su uso con escáneres para mesas de trabajo, como los accesorios de los extremos de acero inhibirían la minimización de la distancia fuente-muestra y magnificación. Sin embargo, con una fuente de luz paralela éstos no son preocupaciones.

Cada tomografía tomada en una serie puede tener un tamaño de más de 20 GB lo que significa que una serie de 100 exploraciones será de 2 TB de tamaño. Al tomar muchas exploraciones en una fila muy quickly tanto el ancho de banda de instrumentos y opciones de almacenamiento proporcionan importantes retos de gestión de datos. El aparato de imagen experimental debe ser diseñado con estas limitaciones en mente con el fin de realizar plenamente el potencial de la imagen dinámica de la tomografía rápido. cuellos de botella de transferencia de datos deben ser identificados antes de iniciar el experimento y la infraestructura de tecnología adaptada para que las cuestiones tales como cámara leídos velocidad, ancho de banda de transferencia y velocidad de escritura de almacenamiento no inhiben el potencial de velocidad de adquisición.

la segmentación efectiva de las imágenes con resolución temporal de la disolución proporciona un reto. Cuando una exploración tomográfica se toma en un sistema de cambio de los bordes del contorno sólido-líquido puede llegar a ser borrosa. Esta confusión hace que las técnicas de segmentación tradicionales tales como las cuencas hidrográficas, que funciona bajo el supuesto de que las fronteras serán las regiones con el mayor gradiente de atenuación, mucho menos éxito. Para evitar esto, la imagen de diferencia de la unreacTED y se hizo reaccionar imágenes se calcula que proporciona una imagen de sólo las regiones de cambio. Este método permite la segmentación exitosa de la estructura de poros en continuo cambio.

Sincrotrón rápida tomografía junto con un aparato a escala embalse es un método experimental de gran alcance que puede ser adaptada para explorar una amplia gama de aplicaciones, incluyendo los procesos de flujo multifásico, advección-dispersión, y el transporte en medios químicamente heterogéneas. Sin embargo, el aparato de corriente está limitada a una resolución de tiempo del orden de segundos, experimentos de una sola fase, y los pequeños tamaños de muestra. mejoras de diseño futuros pueden incluir bombas adicionales para las capacidades de tres fases, el aumento de flujo a ser capaz de penetrar medios más grandes, mejores técnicas de reconstrucción que permiten un menor número de proyecciones que se deben tomar por barrido, y enfoques multivariado para la adquisición de imágenes y la segmentación que puede mejorar más información profundidad, amplitud y precisión.

Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Agradecemos la financiación del Centro de Investigación de Carbonatos y Almacenamiento de Carbono de Qatar (QCCSRC), proporcionada conjuntamente por Qatar Petroleum, Shell y el Parque Científico y Tecnológico de Qatar. También agradecemos la financiación y el apoyo brindados por Diamond Lightsource y la Universidad de Manchester en la rama de imágenes I13.

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Sal de NaClSigma AldrichS7653-1KG
Sal de KClSigma AldrichP9333-1KG
Sal de KISigma Aldrich30315-1KG
Soporte de núcleoAirbourne Composites110 mm Soporte de núcleoConstruido en conjunto con
tubos de PEEKKinesis1560xL
TermoparOmega EngineeringKMTSS-IM300U-150
Cinta calefactora flexibleOmega EngineeringKH-112/10-P
Válvula de aguja de 1/16"Hydrasun LtdMVE1002
Bomba de jeringa de alta presiónTeledyne ISCO1000D
600 mL Reactor ParrParr Instrument Company4547A - hastelloy
CO2 CilindroBOCCO2 - tamaño E
VitonFisher Scientific11572583
Papel de aluminioCoroplast1510AWX
ImageJ - procesamiento de imágenesNIHImageJ
MatlabMathworksMatlabUtilizado para el análisis de datos
AvizoFEIAvizo
Detector de fugas SnoopSwagelokMS-SNOOP-8OZ
del Imperial College

Referencias

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