Artículo de método

Funcionalización de pared simple nanotubos de carbono con Thermo-reversibles copolímeros de bloque y Caracterización de ángulo pequeño dispersión de neutrones

DOI:

10.3791/53969

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1 de junio de 2016

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1Biology and Soft Matter Division, Neutron Science Directorate, Oak Ridge National Laboratory, 2Center for Nanophase Materials Sciences, Oak Ridge National Laboratory, 3Department of Polymer Science and Engineering, Pusan National University, 4Jülich Center for Neutron Science, Forschungszentrum Jülich

En este artículo

Resumen

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Se presenta un método para la funcionalización de nanotubos de carbono con capas de encapsulación polimérica ajustables estructuralmente y la caracterización estructural mediante dispersión de neutrones de ángulo pequeño.

Resumen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Demostramos un protocolo para la funcionalización de nanotubos de carbono de pared simple utilizando copolímeros tribloque PEO-PPO-PEO termosensibles en una solución acuosa. En una solución acuosa de nanotubos de carbono/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxámero 407), el poloxámero anfifílico 407 se adsorbe en las superficies de los nanotubos de carbono y se autoensambla en capas continuas, impulsadas por interacciones intermoleculares entre moléculas constituyentes. La adición de ácido 5-metilsalicílico cambia la estructura autoensamblada de esférico-micelar a una morfología cilíndrica. Las partículas híbridas de poloxámero 407/nanotubo de carbono fabricadas exhiben características estructurales termosensibles, de modo que la densidad y el grosor de las capas de poloxámero 407 también se pueden controlar de forma reversible mediante la variación de temperatura. Las propiedades estructurales detalladas de las partículas de poloxámero 407/nanotubos de carbono en suspensión se pueden caracterizar mediante experimentos de dispersión de neutrones de ángulo pequeño y análisis de ajuste del modelo. Las distintas formas de curva de las intensidades de dispersión en función del control de la temperatura o la adición de aditivos aromáticos están bien descritas por un modelo de cilindro de núcleo modificado que consta de un cilindro de núcleo de nanotubos de carbono, una carcasa hidrofóbica y una capa de polímero hidratado. Este método puede proporcionar una forma simple pero eficiente para la fabricación y caracterización in situ de nanopartículas basadas en nanotubos de carbono con una encapsulación ajustable en estructura.

Introducción

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Los nanotubos de carbono (CNT) son nanopartículas cilíndricos huecos formados haciendo rodar una lámina de grafito a escala micrométrica en un nanotubo. Debido a sus propiedades mecánicas, térmicas, eléctricas y extraordinarias, CNTs se han investigado extensamente como una novela candidato para nanopartículas funcionales en aplicaciones terapéuticas y de bio-detección, así como nano-materiales de carga en materiales nanocompuestos autoensambladas. 1-3 Sin embargo, su pobre solubilidad y fuerte preferencia hacia la fabricación de paquetes en disolventes orgánicos y acuosos utilizados comúnmente impiden el procesamiento fácil y respetuosa del medio ambiente, así como los avances en aplicaciones biológicas. Por lo tanto, una variedad de métodos de funcionalización, como ultra-sonicación, la modificación química de la superficie, y funcionalización no covalente mediante el uso de tensioactivos y copolímeros de bloque, 4-9 se han desarrollado para modificar las superficies de la CNT y mejorar su dispersabilidad en una amplia gama de disolventes. funcionalismo no covalentemétodos lización en base a los tratamientos de superficie físicas, en particular, se consideran ser una estrategia prometedora y robusto, ya que cualquier supresión inducida superficie modificación en las propiedades intrínsecas de la CNT puede ser minimizado. 10 Hasta la fecha, se han realizado numerosos esfuerzos para mejorar la eficiencia de dispersión de los métodos de funcionalización no covalentes mediante el empleo de diversos tipos de agentes dispersivos incluyendo tensioactivos básicos (por ejemplo, SDS, CTAB, NaDDBS), 7,11 copolímeros de bloques anfifílicos, 8 biomateriales (por ejemplo, ADN), 12,13 y polímeros funcionales sintéticos (por ejemplo, conjugado con polímero, polímero aromático) 14,15.

polímeros PEO-PPO-PEO, una especie de copolímero tribloque que consiste en dos poli hidrófilo (óxido de etileno) (PEO) cadenas en ambos extremos unido covalentemente a un poli hidrófobo (óxido de propileno) (PPO) de la cadena en el centro, se puede extender el potencial aplicación de los nanotubos de carbono funcionalizados no covalente isolución acuosa n. Estos polímeros proporcionan la interfaz, que es agradable, no sólo a las superficies de la CNT sino también a medios acuosos y otras matrices poliméricas y exhibe excelente biocompatibilidad debido a la toxicidad mínima de las cadenas de PEO. Esto facilita el procesamiento más fácil en una amplia gama de entornos de dispersión, así como la utilización de los nanotubos de carbono recubiertos de polímero en aplicaciones biomédicas. 12,16-17 otra parte, el comportamiento de la fase rica termodinámico de estos polímeros sobre la base de sus respuestas sensibles a estímulos externos permite la fabricación de las nanoestructuras inteligentes híbridos bloque de copolímero-CNT en el que las estructuras intra e inter-partícula pueden ser controlados de forma reversible y precisa. 18-21 a continuación, se presenta un protocolo para la fabricación de nanopartículas híbridas basadas-CNT con una capa de encapsulación de sintonizable PEO105-PPO70-PEO105 (poloxámero 407). La estructura resultante se caracteriza por la dispersión de neutrones de ángulo pequeño (SANS). Se espera que este trabajo introe el concepto de bloques de construcción funcionales inteligentes y ayudar a los no especialistas preparan fácilmente suspensiones CNT funcionalizados-copolímero de bloque y SANS uso para la caracterización detallada en el Laboratorio Nacional de Oak Ridge.

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Protocolo

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Nota: Este protocolo requiere un cuidado especial en el manejo de los nanomateriales. existen como nanotubos de carbono-comprado de una sola pared (SWNT) en forma de polvo fino y, por tanto, deben considerarse como materiales de nano-peligrosos antes de dispersarse en soluciones acuosas. Por favor, use equipo de seguridad apropiado se describe en las hojas de datos de seguridad del material (MSDS).

1. Preparación de Poloxamer 407 / SWNT acuosas Suspensiones

Nota: Proceder con todos los procedimientos de preparación de muestras a una temperatura inferior a la temperatura de formación de micelas crítica (CMT) de los copolímeros de bloques utilizados. El poloxámero 407 muestras / SWNT se prepararon a 20 ° C, por debajo de la CMT de poloxámero 407 (30 ° C). 21

  1. Preparación de soluciones acuosas Poloxamer 407 (0.25% w / w)
    1. Disuelva 0.175 g de poloxámero 407 en polvo en 70 g D2O
      Nota: D 2 O se utiliza para SANSmediciones. 70 g de D 2 O es aproximadamente de 63,2 ml a temperatura ambiente. Para otros fines, H 2 O se recomienda para su uso.
  2. Preparación de Poloxamer 407 crudo suspensiones / SWNT
    1. Añadir 0,01 g de polvo de SWNT a dos tubos de 50 ml centrífuga cónicos (tubo 1 y 2 tubos) por separado.
    2. Añadir 31,6 ml de la solución de poloxámero 407 (1.1.1), en el tubo 1 y 31,6 ml de la solución restante en el tubo 2.
    3. Mezclar las suspensiones en el tubo 1 y 2 por vórtice de mezcla durante 5-10 min.
    4. Se coloca el tubo 1 en un baño de agua. Fijar la posición del tubo de forma segura. (Figura 1) Sumergir el tubo hasta que la interfaz de suspensión en aire alcanza la superficie del agua en el baño.
    5. Sumergir la punta de un ultrasonicador en la suspensión del tubo 1. Aumentar la potencia de sonicación gradualmente de 0% al menos hasta que los SWNT depositados en la parte inferior del tubo comienzan rompiendo y la difusión debido a la ultrasonido propagada f esde la punta de ultrasonidos. Se trata la suspensión con ultrasonido durante 60 minutos a 20 ° C, mientras se mantiene la temperatura de la suspensión por debajo de 25 ° C.
      Nota: No coloque el extremo de la punta más profunda de 1 cm en la suspensión. Mantener la temperatura de la suspensión por debajo de 25 ° C, ya sea mediante el control de la temperatura del depósito de agua o por volver a llenar el baño adecuadamente.
    6. Repita los pasos 1.2.4 y 1.2.5 para el tubo 2.
  3. Preparación de suspensiones Poloxamer 407 / SWNT en ausencia y en presencia de 5-metilsalicílico ácido
    1. Centrifugar las suspensiones de crudo en los tubos 1 y 2 a 9.800 × g durante 2 horas a 20 ° C.
    2. Mueva 15 ml de los sobrenadantes de cada tubo a un tubo nuevo, por separado.
    3. Disolver 0,015 g de 5-metilsalicílico ácido (5MS) en el sobrenadante tomado de tubo 2, y la etiqueta de esta mezcla como muestra # 2. Etiquetar el otro sobrenadante del tubo 1 como Muestra # 1.
e "> 2. de dispersión de neutrones (EQ-SAN) Medidas extendido Q-rango de ángulo pequeño

Nota: Para trabajar en las líneas de luz de espalación de neutrones Fuente (SNS), se requiere un tiempo de haz propuesta aceptada. entrenamiento de seguridad radiológica y la formación específica otro instrumento también se requieren de antemano. De acceso y formación detalles son proporcionados por la Oficina del SNS del usuario y se pueden encontrar en neutrons.ornl.gov.

  1. carga de la muestra
    1. Cargar 0,3 ml de la muestra # 1 de en una célula de cuarzo banjo amorfo y la muestra # 2 en otra celda banjo (Figura 2A-i). Ponga las tapas en las dos células y sellarlos envolviendo la cinta de forma segura alrededor de los párpados.
    2. Coloque una de las celdas selladas entre los espaciadores (Figura 2 A-ii) para un soporte de cubetas de aluminio (Figura 2 A-III), y montar el soporte de la celda del banjo de aluminio (Figura 2B). Montar la otra celda con un conjunto diferente de soporte de la celda del banjo de la misma manera.
    3. Cargar las células ensambladas en diferentes posiciones de la muestra de la muestra de paletas EQ-SANS (Figura 3A). Hacer la lista de las posiciones de la muestra de la paleta.
  2. Mediciones
    1. Establecer las configuraciones para las mediciones de SANS en un guión con la ayuda de un científico del instrumento, en referencia al script de ejemplo dado.
      Nota: Se proporciona un ejemplo de la escritura usada durante las mediciones reales SANS en el material complementario con un breve comentario. Este ejemplo está diseñado específicamente para SANS mediciones de dos muestras (muestra # 1 y # 2) utilizando una banda de longitud de onda de 9,1 Å <λ <13,2 Å a 1,3 m de distancia fija de muestra a detector con una abertura de muestreo de 10 mm y una parada de haz 30 mm. El script de ejemplo se puede utilizar sin ninguna modificación para la muestra # 1 y # 2.
      1. Para cubrir una q-rango de 0,01 - 0,4 A - 1, seleccione una banda de longitud de onda de 9,1 Å <λ <13,2 Å y una distancia de muestra a detector de 1,3 m mediante la introducción de 1300 en la posición del detector y 9 en la longitud de onda como se muestra en el script de ejemplo.
      2. Para utilizar una abertura de muestreo de 10 mm y una parada de haz de 30 mm, un juego de posiciones xy detenerse el brazo y aberturas en el guión.
      3. Establecer las posiciones de la muestra y los nombres correspondientes para ambas medidas de dispersión de la transmisión y de la muestra.
      4. Guarde el script en la carpeta correspondiente al tiempo de haz.
    2. Ejecutar la secuencia de comandos para realizar las mediciones haciendo clic en "Ejecutar script" en el lado derecho de la ventana de control PyDAS (Figura 3B) y cargar el script guardado.
    3. Informar al equipo del instrumento de la realización de las mediciones después de que el experimento se terminó.

3. Reducción de SANS y análisis de datos

  1. Proceso de reducción de datos SANS
    1. Para la reducción de los datos medidos, Utilice el software proporcionado en MantidPlot 23-24 analysis.sns.gov, con la ayuda del equipo del instrumento.
      Nota: Las instrucciones detalladas para ejecutar el software MantidPlot se pueden encontrar en la página web analysis.sns.gov.
    2. Dentro MantidPlot, abrir la interfaz de reducción EQSANS en el menú de interfaces. (Interfaz> SANS> ORNL SANS). De entrada toda la información necesaria para el proceso de reducción de datos.
      Nota: La mayoría de la información importante en el proceso de reducción de datos es proporcionada por el equipo del instrumento. Para obtener más información, capturas de pantalla correspondientes también se proporcionan en el material complementario.
    3. De entrada toda la información necesaria en la pestaña "Opciones de Reducción '.
      1. Introducir el factor de escala absoluta de la medición de la muestra estándar. Obtener la intensidad absoluta de la medición de una muestra estándar bien caracterizado cuya intensidad de dispersión se conoce (I (0) = 450 cm - 1) y encajar con un modelo de dispersión de Debye-Buche.
      2. Introducir el nombre del archivo de corriente oscura, que se proporciona por el equipo de instrumentos.
      3. Comprobar las opciones para la "corrección del ángulo sólido", "resolución Q ',' archivo de configuración de uso ',' TOF correcta ', y' máscara de usuario del fichero de configuración según sea el caso".
      4. Juego de muestra diámetro de apertura de 10 mm. Establecer el número de contenedores de Q a 200 con un esquema de Q de agrupación lineal. Introducir el nombre de archivo de máscara, que también está proporcionada por el equipo del instrumento.
    4. De entrada toda la información necesaria para completar la ficha 'detector'.
      1. Check 'utilizar el buscador de haz' (con opción de ajuste rayo directo) y 'realizar la corrección de la sensibilidad'. Encontrar un centro del haz 'archivo de datos' utilizando el número de ejecución de la medida de la viga vacía.
      2. Introducir el nombre del archivo de datos de sensibilidad, que se proporciona por el científico instrumento. Ajuste el rango de sensibilidad permitido a 0,5 y 2,5 para los valores mínimo y máximo, respectivamente. Check &# 39; Uso centro del haz de muestra '.
    5. De entrada toda la información necesaria para la pestaña "Datos".
      1. Introduzca el número de análisis de la muestra de dispersión en 'Dispersión de archivo de datos'. Especificar el espesor de la muestra en cm. Seleccione 'Calcular la transmisión'.
      2. Introduzca el número de ejecución de la transmisión de la muestra en el 'Ejemplo de archivo de datos de rayo directo'. Ingrese número de ejecución enjulio vacío en 'Vaciar el archivo de datos haz directo'.
      3. Check 'archivo de datos de fondo "y entrar en el fondo de dispersión número de ejecución. Seleccione 'Calcular la transmisión'. Ingrese número de ejecución de la transmisión de fondo en "Ejemplo de archivo de datos de rayo directo '.
        Nota: En este caso, la célula banjo vacío dispersión archivo de datos es la dispersión de fondo.
      4. Ingrese número de ejecución enjulio vacío en 'Vaciar el archivo de datos haz directo'. Por lo general, este número es igual al número de vacío de haz de ejecución (3.1.5.2).
    6. Haga clic en "reducir" para ejecutarla reducción de datos.
      Nota: La salida se escribe en la carpeta designada como ##### _ Iq.txt donde ##### es el número de ejecución del archivo de ejemplo de dispersión. formato ASCII se utiliza para los archivos de datos.
  2. Análisis de ajuste de modelo
    Nota: SasView es un paquete de software de análisis de dispersión de ángulo pequeño, que fue desarrollado originalmente como parte del proyecto de la NSF danse, y actualmente es administrado por una colaboración internacional de instalaciones (http://www.sasview.org/). El paquete de software puede ser descargado en http://sourceforge.net/projects/sasview/files/.
    1. Ejecutar SasView, y cargar un archivo de datos haciendo clic en "Cargar datos" de la ventana "Explorador de datos".
    2. Haga clic en "Enviar a" con la opción 'montaje', y comprobar la trama de datos en la ventana emergente.
    3. En el 'Panel de Fit', seleccione "Formas" en la categoría de modelo y elegir la opción "CoreShellCylinderModel" de la caja modelo de la gota.
    4. Ajuste los valores de los parámetros, por lo que la curva del modelo es lo más cercano a la curva de datos como sea posible.
      Nota: Utilice la SLD (dispersión de la densidad de longitud) calculadora en el menú Herramienta para calcular las densidades de longitud de dispersión.
    5. Seleccione "Usar datos dQ" y "Uso di data" en el panel de montaje. Ajuste gama Q de los datos de ajuste. Haga clic en "ajuste" para ejecutar los datos de ajuste.

4. Observación del espacio real utilizando microscopía de fuerza atómica (AFM)

  1. Preparación de la muestra en obleas de Si mediante recubrimiento por rotación
    1. Para las mediciones de AFM, tomar 0,1 ml de solución de muestra de la muestra # 1 (1.3.3), y se mezcla con 1,9 ml de agua desionizada.
    2. Coloque una oblea de Si-limpia (12 mm x 12 mm) en una recubridora de rotación. Fijar la posición de obleas utilizando un mandril de vacío.
    3. Ajuste la velocidad de rotación y el tiempo de funcionamiento a 1.500 revoluciones por minuto (rpm) y 60 segundos, respectivamente. Humedecer la superficie expuesta de la oblea con elmuestra diluida. Comience recubrimiento por rotación.
    4. Apague la bomba de vacío, y quitar el disco recubierto de la recubridora de rotación.
  2. mediciones de AFM
    1. Coloque la oblea mediante revestimiento por centrifugación (4.1.4) en un disco de hierro usando una cinta de carbono de doble cara adhesiva.
    2. Llevar el disco muestra (4.2.1) más cerca del borde de la zona expuesta del escáner primero, y deslice el disco hacia el centro hasta la superficie inferior del disco cubre completamente la parte superior del escáner.
      Nota: Evitar el contacto repentino debido a que un imán en la parte superior del escáner atrae fuertemente el disco de hierro. hacer suavemente un contacto entre dos bordes del disco y el escáner.
    3. Montar la cabeza del microscopio de sonda de barrido (SPM) en el escáner, y conecte el cable.
      Nota: El cuidado extremo se tiene que pagar mientras se mueve la cabeza de acoplamiento o SPM (eliminación) a (de) el escáner. Cuando la cabeza se separa de la fase de escáner, mantener la superficie inferior de la UPWA frente a la cabezards todo el tiempo.
    4. Ejecutar el software de control de instrumentos suministrados, y seleccionar el modo de golpeteo en la ventana 'Configuración del sistema'.
    5. Coloque la punta en voladizo en el centro de la ventana de monitor mediante el ajuste de las perillas grueso y fino del microscopio óptico y moviendo el x- y etapas ópticas y-.
    6. Alinear el láser mediante el ajuste de las perillas de alineación láser en la cabeza SPM. Localizar el punto láser rojo al voladizo más o menos, y mover el punto a la mitad de la punta en voladizo trazando el punto mostrado en el monitor.
      Nota: Cuando el láser está alineado correctamente, aparece el punto de reflexión de color rosa en la ventana de alineación láser.
    7. Alinear el detector mediante la localización de la imagen de reflexión de color rosa en el centro de la ventana de alineación láser. Ajuste de los mandos del fotodetector en la cabeza SPM hasta que la suma de la señal del fotodiodo de cuadrante (QPD) es mayor que 2 V por lo menos (2.1 a 2.4 V).
    8. Sintonizar el voladizo mediante sintonización automática en el wi voladizo de sintonizaciónNDOW. Ejecución de autoajuste en un rango de frecuencia de 0 - 1000 kHz.
    9. Llevar la superficie de la oblea en el foco del microscopio mediante el ajuste de las ruedas de enfoque.
    10. Conducir su punta lentamente hacia la superficie de la oblea usando las flechas hacia arriba y hacia abajo en la ventana 'la etapa del motor'. Detener el movimiento antes de que la punta toque la superficie de la muestra.
      Nota: A medida que la punta se aproxima a la oblea, la imagen borrosa negro de la punta aparece en el monitor y la imagen se hace evidente cuando la punta y la superficie de la oblea hacen contacto. Nunca permita que la punta toque físicamente el espécimen. Que daña tanto la muestra y el instrumento. Detener la punta cuando se muestra la imagen borrosa oscura.
    11. Haga clic en el botón de participar en la barra de herramientas.
    12. Seleccione un tamaño de escaneado (5-10 micras), un número de muestreo (512-1,024), y una velocidad de barrido (0.5-0.6 Hz) en la ventana emergente, con el fin de adquirir una imagen a gran escala por primera vez.
    13. Iniciar la exploración. Poco a poco ajustar P (ganancia proporcional), I (ganancia integral) y D (de vertical,reflexión) valora si el contraste entre las partículas y el fondo sustrato es demasiado baja para reconocer claramente formas de las partículas y los límites de la imagen escaneada.
      Nota: Cuando se introduce un nuevo conjunto de valores PID, el proceso de digitalización se reiniciará automáticamente.
    14. Si hay alguna región de interés en la imagen de gran escala en, volver a ejecutar el escaneo con un conjunto adecuado de tamaño de escaneado, desplazamiento x, y-offset, y el número de la muestra.
    15. Desacoplar la sonda después de la medición.
      Nota: Levante el cabezal de la sonda para evitar cualquier daño en su punta y la muestra. Retire el cabezal de la sonda en primer lugar, y luego, extraiga el disco de la muestra.

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Resultados

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Poloxamer 407 recubierto de suspensiones nanorod SWNT se fabricaron utilizando el procedimiento de preparación de la muestra (Figura 4), ​​que se pueden dividir en dos procesos importantes; el proceso de adsorción física de poloxámero 407 en superficies SWNT utilizando ultra-sonicación, y el proceso de fraccionamiento de SWNT estabilizadas de forma individual a partir de agregados empaquetados utilizando centrifugación.

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Discusión

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SANS y mediciones de AFM mostraron que los nanotubos han sido des-liado con éxito y de forma individual dispersado en solución acuosa utilizando un copolímero de tres bloques de poloxámero 407. En este método de preparación de muestra, procesos de centrifugación ultra-sonicación y son los pasos críticos que determinan las características de la suspensión final. La fuerte interacción entre los SWNT, lo que obliga a los nanotubos sin revestir se agrupen con el solución, debe ser superada para estabilizar los SWNT individu...

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Divulgaciones

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Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La investigación en la Fuente de Neutrones por Espalación y el Centro de Ciencias de Materiales Nanofásicos del Laboratorio Nacional de Oak Ridge fue patrocinada por la División de Instalaciones de Usuarios Científicos, Oficina de Ciencias Básicas de Energía, Departamento de Energía de EE. UU. El autor, Zhe Zhang, agradece el apoyo financiero del Centro Jülich para la Ciencia de Neutrones, Centro de Investigación Jülich.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
HiPco Nanotubos de carbono de pared simpleUnidymP2771
Pluronic F127BASF9003-11-6Mw = 12,6 kg/mol
Ácido 5-metilsalicílicoTCI AmericaC0410
Procesador ultrasónicoCole-ParmerML-04714-52
Centrífuga Sorvall 6 plusThermo Scientific46910
Innova AFMBruker
Si-waferSilicon Quest Internationalde 150 mm de diámetro; Tipo N < Corte 1-1-1>; 1-10 y nbsp; Ohmios/cm; Cobertizo de polietileno de un solo lado (675 ± 25 μ m); cortado en cubitos (12  mm x 12 mm)

Referencias

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