Se han detallado esquemas de síntesis para preparar nanopartículas peludas altamente estables a base de fibra de madera y biopolímeros funcionales basados en celulosa.
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Artículo de método
Se han detallado esquemas de síntesis para preparar nanopartículas peludas altamente estables a base de fibra de madera y biopolímeros funcionales basados en celulosa.
Las nanopartículas, como uno de los materiales protagonistas de la nanotecnología y la nanomedicina, han cobrado una importancia significativa en la última década. Mientras que las nanopartículas a base de metal están asociados con problemas sintéticos y ambientales, celulosa presenta una alternativa verde sostenible para la síntesis de nanopartículas. A continuación, se presentan los procedimientos de síntesis y separación químicos para producir nuevos tipos de nanopartículas peludas (que llevan tanto las regiones amorfas y cristalinas) y biopolímeros a base de fibras de madera. A través de la oxidación con peryodato de pulpa de madera blanda, el anillo de la glucosa de la celulosa se abre en el enlace C2-C3 para formar grupos 2,3-dialdehído. El calentamiento adicional de las fibras parcialmente oxidados (por ejemplo, T = 80 ° C) da como resultado tres productos, a saber, fibroso de celulosa oxidada, estéricamente estabilizado celulosa nanocristalina (SNCC), y se disolvió modificado dialdehído celulosa (DAMC), que están bien separadas por centrifugación intermitente y la adición de co-disolvente.Las fibras parcialmente oxidados (sin calentamiento) se utilizaron como un intermedio altamente reactivo para reaccionar con el clorito para la conversión de casi todos aldehído a grupos carboxilo. precipitación y centrifugación Co-disolvente dieron lugar a celulosa electrosterically estabilizado nanocristalina (ENCC) y celulosa dicarboxylated (DCC). El contenido de aldehído de SNCC y por consiguiente la carga superficial de ENCC (contenido de carboxilo) fueron controlados con precisión mediante el control del tiempo de reacción oxidación con peryodato, dando como resultado nanopartículas altamente estables que llevan más de 7 mmol grupos funcionales por gramo de nanopartículas (por ejemplo, en comparación con NCC convencional teniendo << 1 mmol grupo funcional / g). microscopía de fuerza atómica (AFM), microscopía electrónica de transmisión (TEM) y microscopía electrónica de barrido (SEM) demostraban la morfología en forma de varilla. valoración conductimétrica, transformada de Fourier (FTIR), la resonancia magnética nuclear (RMN), dispersión de luz dinámica (DLS), electrocinética-sONIC-amplitud (ESA) y arrojar luz espectroscopia de atenuación acústica de las propiedades superiores de estos nanomateriales.
Celulosa, como el biopolímero más abundante en el mundo, se ha servido recientemente como una materia prima clave para producir nanopartículas cristalinas nombre celulosa nanocristalina (NCC, también conocidos como nanocristales de celulosa CNC) 1. Para entender el mecanismo de la síntesis de NCC, la estructura de las fibras de celulosa necesita ser explorado. La celulosa es un polímero lineal y polidisperso comprende poli-beta (1,4) -D-glucosa residuos 2. Los anillos de azúcar en cada monómero se conectan a través de oxígeno glicosídico para formar cadenas de (1-1,5) x 10 4 2,3 unidades de glucopiranosa, alternando la introducción de piezas de regiones cristalinas y amorfas, desordenados, por primera vez por Nágeli y Schwendener 2,4. Dependiendo de la fuente, las partes cristalinas de celulosa pueden adoptar diversos polimorfos 5.
Si una fibra de celulosa se trata con un ácido fuerte, tal como ácido sulfúrico, la fase amorfa puede ser AWA completamente hidrolizaday para interrumpir el polímero y producir partículas cristalinas de varios relación de aspecto dependiendo de la fuente (por ejemplo, de madera y de rendimiento de algodón nanorods más de 90% cristalinas de anchura ~ 5-10 nm y la longitud de ~ 100-300 nm, mientras que tunicin, bacterias, y las algas producen 5-60 nm de ancho y 100 nm a varios micrómetros de largo los CNI) 6. Se recomienda acudir a la gran cantidad de literatura disponible sobre los aspectos científicos y de ingeniería de estos nanomateriales 2,5,7-16. A pesar de numerosas propiedades interesantes de estas nanopartículas, su estabilidad coloidal siempre ha sido un problema a concentraciones elevadas de sal y bajo pH alto / debido a su contenido relativamente bajo de carga superficial (menos de 1 mmol / g) 17.
En lugar de fuerte hidrólisis ácida, fibras de celulosa pueden ser tratados con un agente oxidante (peryodato), la escisión de enlace C2-C3 en los residuos de D-glucopiranosa anhidro para formar unidades de 2,3-dialdehído sin reacciones secundarias significativas 18,19. Estas fibras parcialmente oxidados se pueden utilizar como un material intermedio valioso para producir nanopartículas que llevan regiones tanto amorfos y cristalinos (celulosas nanocristalinos peludas) utilizando reacciones químicas únicamente sin ningún cizallamiento mecánico o ultrasonidos 20. Cuando el grado de oxidación parcial DS <2, calefacción oxida fibras resultados en tres lotes de productos, a saber, celulosa fibrosa, nanocilindros de celulosa dispersable en agua dialdehído llamados estéricamente estabilizado nanocristalina de celulosa (SNCC), y se disolvió modificado dialdehído celulosa (DAMC), que puede ser aislado por un control preciso sobre la adición de co-disolvente y centrifugación intermitente 21.
Realización de la oxidación de clorito controlada sobre las fibras parcialmente oxidados convierte casi todos los grupos aldehído a carboxilo de unidades, que pueden introducir tan alta como 7 mmol grupos COOH por gramo de celulosa nanocristalina en función del contenido de aldehído 18 , en calidad de estabilizadores. Estas nanopartículas son llamados celulosa nanocristalina electrosterically estabilizado (ENCC). Por otra parte, se ha confirmado que existen capas suaves de cadenas protuberantes similares a pelos cargadas en ENCC 17. Este material ha sido usado como un adsorbente altamente eficiente para secuestrar iones de metales pesados 22. La carga de estas nanopartículas puede ser controlada con precisión mediante el control del tiempo de reacción con peryodato 23.
A pesar de las reacciones de oxidación conocidos de la celulosa, la producción de SNCC y ENCC nunca ha sido reportado por otros grupos de investigación más probablemente debido a los problemas de separación. Hemos sido capaces de sintetizar y aislar diversas fracciones de nanoproductos diseñando precisamente las etapas de reacción y de separación con éxito. En este artículo se demuestra visual con todo detalle cómo preparar de manera reproducible y caracterizar los mencionados nuevos nanocilindros que lleven las dos parte amorfa y cristalinas de fibras de madera. Este tutorial puede ser una ventaja para los investigadores que trabajan en los campos de material blando, biológicas y ciencias medicinales, la nanotecnología y la nanofotónica, ciencias ambientales e ingeniería y física.
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PRECAUCIÓN: Lea las hojas de datos de seguridad del material (MSDS) de todos los productos químicos antes de tocarlos. Muchos de los productos químicos utilizados en este trabajo puede causar graves daños a la salud. El uso de protección personal, tales como bata de laboratorio, guantes y gafas de protección es una necesidad. No hay que olvidar que la seguridad es lo primero. El agua utilizada en la síntesis es agua destilada.
1. Preparación de fibras parcialmente oxidado como un producto intermedio
2. Síntesis de SNCC y DAMC
3. Síntesis de ENCC y DCC
4. Procedimiento de diálisis para purificar el SNCC, DAMC, ENCC o DCC
5. Post-purificación Caracterización: fase sólida y la carga concentraciones Medición
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La porción de masa y carga el contenido de cada fracción durante el peryodato y el clorito de oxidación de la pulpa depende del tiempo de reacción (Tabla 1). Por otra parte, el peso molecular DAC depende de la condición de calentamiento y tiempo de residencia (Tabla 2). Una vez que se hacen SNCC y DAMC, se precipitan mediante la adición de propanol (Figura 1). Para medir el contenido de carga de ENCC, valoración conductimétrica se lleva ...
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Siguiendo la química analizado en este documento visual, un espectro de nanopartículas a base de celulosa altamente estables con cargo sintonizable teniendo ambas fases cristalinas y amorfas (celulosas nanocristalinos cabelludo) se producen. Dependiendo del tiempo de la oxidación con peryodato, como se muestra en la Tabla 1, varios productos se produjeron: fibras oxidadas (fracción 1), SNCC (fracción 2), y DAMC (fracción 3), cada uno de los cuales proporciona propiedades únicas, tales como tamaño defini...
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Los autores no tienen nada que revelar.
Se reconoce el apoyo financiero de una Cátedra de Investigación Industrial financiada por FPInnovations y NSERC para una subvención NSERC Discovery y de la Red Innovadora de Productos Innovadores de Fibra de Madera Verde de NSERC.
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| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Pulpa de madera blanda Q-90 | FPInnovaciones | - | - |
| Periodato de sodio | Sigma-Aldrich | S1878-500G/CAS7790-28-5 | Oxidante fuerte y sensible a la luz, debe mantenerse alejado de materiales inflamables |
| Cloruro de sodio | ACP Chemicals | S2830-3kg/7647-14-5-2-Propanol | |
| Fisher | L-13597/67-63-0 | ||
| Etilenglicol inflamable | Sigma-Aldrich | 102466-1L/107-21-1-Hidróxido | |
| de sodio | Fisher | L-19234/1310-73-2 | Base fuerte, causa graves efectos en la salud |
| Clorito de sodio | Sigma-Aldrich | 71388-250G/7758-19-2 | Reactivo con agentes reductores y materiales combustibles |
| Peróxido de hidrógeno | Fisher | H325-500/7722-84-1 | Agente corrosivo y oxidante, mantener en un lugar fresco y oscuro lugar |
| Etanol | Alcoholes comerciales | P016EAAN | Inflamable |
| Ácido clorhídrico | ACP Productos químicos | H-6100-500mL/7647-01-0 | Ácido fuerte, causa graves efectos en la salud |
| Clorhidrato de hidroxilamina | Sigma-Aldrich | 159417-100G/5470-11-1 | Inestable a alta temperatura y humedad, mutagénica |
| Centrífuga | Beckman Coulter | J2 | Alta velocidad de rotación |
| Rotor de ángulo fijo | Beckman Coulter | JA-25.50 | Apriete la tapa con cuidado |
| Tubo de diálisis | Spectrum Labs | Spectra (Nº de pieza 132676) | Corte Mw = 12-14 kD, longitud ~ 30 cm, ancho ~ 4,5 cm |
| Vaso de aluminio | VWR | 611-1371 | 57 mm |
| Valorador | Metrohm | 836 Titrando | - |
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