Artículo de método

Evanescente de campo Photoacoustics Basado óptico Evaluation: Propiedad en superficies

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DOI:

10.3791/54192

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26 de julio de 2016

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1Biomedical Engineering, Duquesne University, 2Department of Computer Science, University of Missouri, 3Department of Bioengineering, University of Missouri

En este artículo

Resumen

Aquí se presenta un protocolo para estimar materiales y propiedades ópticas que utilizan el efecto combinado fotoacústica con la reflexión interna total de la superficie. Esta técnica basada en photoacoustics campo evanescente se pueden utilizar para crear un sistema de metrología fotoacústica para estimar los índices espesores, a granel y refracción de materiales de película delgada ', y explorar sus propiedades ópticas.

Resumen

Aquí, presentamos un protocolo para estimar las propiedades ópticas del material y la superficie utilizando el efecto fotoacústico combinado con la reflexión interna total. La evaluación de las propiedades ópticas de películas delgadas y las superficies de materiales a granel es un paso importante en la comprensión de los nuevos sistemas de materiales ópticos y sus aplicaciones. El método presentado puede estimar el espesor, el índice de refracción y utilizar las propiedades de absorción de los materiales para la detección. Este sistema de metrología utiliza la fotoacústica evanescente basada en campo (EFPA), un campo de investigación basado en la interacción de un campo evanescente con el efecto fotoacústico. Esta interacción y su familia de técnicas resultante permiten que la técnica pruebe las propiedades ópticas dentro de unos pocos cientos de nanómetros de la superficie de la muestra. Este campo óptico cercano permite la estimación muy precisa de las propiedades del material a la misma escala que el propio campo, como el índice de refracción y el espesor de la película. Con el uso de EFPA y sus subtécnicas, como la espectroscopia fotoacústica de reflexión interna total (TIRPAS) y la espectroscopia fotoacústica de túnel óptico (OTPAS), es posible evaluar un material a nanoescala en un instrumento consolidado sin la necesidad de muchos instrumentos y experimentos que pueden tener un costo prohibitivo.

Introducción

Los avances en la comprensión de los materiales ópticos 1,3,4,6,7,10,13-16 haber proporcionado nuevos conocimientos sobre la creación de materiales de película delgada para una serie de dispositivos ópticos, incluidos los recubrimientos antirreflectantes en las lentes, alta relación de extinción óptica filtros y guías de onda losa altamente absorbentes 17. Estos avances no serían posibles sin el uso de muchas técnicas de caracterización, tales como elipsometría 4,6,18, la medición del ángulo de contacto, microscopía de fuerza atómica 7,11,19, y microscopía de barrido / de transmisión de electrones, que ayudan en la mejora iterativa de estas tecnologías por medio de medidas directas o indirectas de las estimaciones de las propiedades del material ópticas fundamentales. Dichas propiedades, tales como el índice de refracción, gobiernan cómo los materiales interactúan con fotones incidentes, lo que afecta directamente a su función y su uso en aplicaciones ópticas. Sin embargo, cada una de estas técnicas tiene limitaciones en relación con RESOLUción, la preparación de muestras, el costo y la complejidad, y cada uno genera sólo un subconjunto de los datos necesarios para caracterizar completamente el material. Dicho esto, un nuevo conjunto de técnicas, conocidas como photoacoustics basadas en el campo evanescente (EFPA) 5,6,15,18,20-49 como se muestra en la Figura 1, tiene el potencial para estimar propiedades de los materiales a escala nanométrica en una consolidada un conjunto de experimentos. EFPA abarca los sub-técnicas de reflexión interna total espectroscopía fotoacústica (TIRPAS) 23,25,26,33-35,43-45, espectroscopia fotoacústica / reflexión interna total espectroscopia fotoacústica refractometría (PAS / TIRPAS refractometría) 18, y fotoacústica túnel óptico espectroscopia (OTPAS) 6, y se ha utilizado para estimar granel y de película delgada índice de refracción, los espesores de película, así como para detectar materiales absorbentes en un prisma / muestra o de la interfaz sustrato / muestra.

Con el fin de comprender el mecanismo EFPA, unoprimero hay que entender el concepto de la espectroscopia fotoacústica (PAS), que se refiere a la generación de ondas de presión ultrasónicas por la rápida expansión termoelástica de un cromóforo, tras la absorción de un ultra-corta ((Figura 1). Marco teórico y matemático para el efecto fotoacústica analizado en este documento se puede obtener aquí 50-59. El cambio resultante en la presión puede ser detectada por un micrófono o transductor ultrasónico. El efecto fotoacústica, descubierto originalmente en 1880 con la invención de fotófono de Alexander Graham Bell, fue "redescubierto" a principios de 1970, debido a los avances en la tecnología láser y micrófono, y, finalmente, poner en uso práctico para llenar aplicaciones de nicho de imágenes biomédicas de película delgada análisis para ensayos no destructivos de materiales. 1,53-57,59-82 Este efecto se puede describir matemáticamente con ecuaciones de onda de una dimensión, en el que THe onda es una fuente acústica sencilla cuya presión (p) varía tanto en la posición (x) y el tiempo (t):

figure-introduction-1

con soluciones para fuentes acústicas simples de la forma 64

figure-introduction-2

donde p es la presión, Γ = alpha v s p donde α es el coeficiente de expansión térmica del volumen 2 / C, v s es la velocidad del sonido en el medio, y Cp es la capacidad calorífica a presión constante, H 0 es la exposición radiante del haz de láser, c es la velocidad del sonido en el medio excitado, x es la longitud, y t es el tiempo. La magnitud de la onda acústica resultante se apoya directamente sobre el coeficiente de absorción óptica del material, mu a, which es la inversa de la profundidad de penetración óptica, δ, que es a su vez una medida de la distancia que la luz viaja hasta que decae a 1 / e de su intensidad óptica inicial. Mientras que la ecuación (1) es una ecuación general para una fuente de ondas de un plano dimensional, absorbentes típicos se emiten una onda acústica esférica en tres dimensiones. Más allá de la descripción matemática, las aplicaciones de los fotoacústica efecto 54 abarcan muchas modalidades de imágenes tales como la microscopía, la tomografía, e incluso imágenes moleculares, debido al efecto fotoacústica que tiene una alta sensibilidad debido a la gran absorción óptica debido a la presente de forma natural hemoglobina cromóforo. Otras aplicaciones del efecto fotoacústica incluso incluyen la estimación de diversas propiedades de película delgada 15,16,20,21,24,26-32,36-39,41,42,56,83,84. Sin embargo, PAS tiene ciertas limitaciones: (1) su amplia profundidad de penetración óptica elimina la capacidad de la sonda de campo cercano propiedades ópticas en las superficies (2) ses eficiencia de la captura de la energía acústica emitida es baja debido a la propagación esférica de la mayoría de la energía de distancia del detector (3) muestras deben incluir cromóforos en el régimen de longitudes de onda bajo consideración.

Cuando se combina con las técnicas basadas en campo evanescente, sin embargo, muchas de estas limitaciones se pueden mejorar. El campo evanescente se produce cuando un haz de luz sufre una reflexión interna total (TIR), como se describe por la ley de Snell, que efecto también permite a las guías de ondas de fibra óptica para guiar a distancias grandes de luz (km) para aplicaciones de computación y de telecomunicaciones. En las aplicaciones prácticas, el campo evanescente se utiliza en una variedad de tecnologías de caracterización y de formación de imágenes, incluyendo la espectroscopía de reflectancia total atenuada (ATR). Imaging se consigue con alto contraste debido al confinamiento de la luz dentro de los primeros pocos cientos de nanómetros en la muestra de interés. El campo evanescente toma la forma de un exponentially campo de descomposición que se extiende en el medio externo a una profundidad de penetración óptica que es típicamente del orden de la longitud de onda se utiliza (normalmente ~ 500 nm o menos) como se muestra en las ecuaciones 3 y 4.

figure-introduction-3

donde I es la intensidad de la luz en% en una z ubicación en la interfaz prisma / muestra, I 0 es la intensidad de luz inicial en% en la interfaz, z es la distancia en nanómetros, y δ p es la profundidad de penetración óptica, como se muestra en la ecuación 4. con una pequeña profundidad de penetración tales óptica, el campo evanescente es capaz de interactuar con el medio ambiente muy cerca de la interfase de los dos materiales, y muy por debajo de los límites de difracción ópticas y acústicas. Las propiedades ópticas de los materiales o partículas dentro de este rango pueden perturbar el campo o de otra manera alterar su generación, que la interacción puede ser detectado por una variedad de métodos 3,5,6,10,15,17,18,21,23,25-27,29-47,84-95.

Cuando las técnicas evanescentes se combinan con PAS, las formas de onda fotoacústicas producidos se pueden utilizar para caracterizar los materiales o partículas que interactúan con el campo evanescente, creando el campo evanescente photoacoustics base (EFPA), la familia de técnicas, como se muestra en la Figura 1. Esta familia incluye, pero no se limita a, la espectroscopia fotoacústica reflexión interna total espectroscopia fotoacústica (TIRPAS), túnel óptico espectroscopia fotoacústica (OTPAS), y resonancia de plasmón superficial (SPRPAS). El lector interesado debe hacer referencia a las siguientes referencias para derivaciones de las ecuaciones utilizadas para TIRPAS 5,6,18,23,25,26,33-35,43-47, PAS / TIRPAS refractometría 18, y OTPAS 6. En cada caso, el efecto fotoacústica se genera a través de un mecanismo de excitación diferente de la transmitancia sencilla a través de un prisma; por ejemplo, en TIRPAS, la luz es evanescenteacoplado a través de un / sustrato interfaz prisma / muestra en los cromóforos (que puede incluir el material de muestra en sí, o moléculas huésped dentro de la muestra), mientras que en SPRPAS, el principal modo de excitación es, en cambio a través de la absorción de un plasmón de superficie, que es una onda EM secundaria crea cuando la energía del campo evanescente se transfiere a la nube de electrones de una capa de metal depositado sobre la superficie del prisma. Esta familia de técnicas fue inventado originalmente en la década de 1980 por Hinoue et al., Y mejorado por T. Inagaki et al., Con la invención de SPRPAS, pero vio muy poco desarrollo debido a las limitaciones técnicas de las fuentes de luz y equipos de detección disponibles . Más recientemente, las investigaciones anteriores han demostrado que el aumento de la sensibilidad son posibles y utilidad con fluoruro moderno de polivinilideno (PVDF) detectores ultrasónicos y el granate de itrio y aluminio dopado con neodimio conmutación de Q-(Nd: YAG) láser. En concreto, nanosegundo-pulsado de Nd: YAGláseres resultan en un aumento de 10 veces 6 en la potencia de pico, que permite a las técnicas de la EFPA para convertirse en herramientas útiles para evaluar las propiedades ópticas de una variedad de materiales e interfaces 5,6,15,18,21-29,31-47,84 , 96. Además, el trabajo previo ha demostrado aún más la capacidad de estas técnicas para determinar información estructural de los materiales en una interfaz, lo cual fue previamente nunca se puede lograr con las tecnologías de espectroscopia fotoacústica (PAS) tradicional debido a su relativamente grande profundidad de penetración 53,55,57,59, 61,62,69,73,75,80,81.

Esta capacidad se muestra en los protocolos que siguen bajo la técnica OTPAS; sin embargo, en un nivel más fundamental las tres técnicas se basan en cada una ecuación definitiva diferente, que determina las capacidades de la tecnología. Por ejemplo, en TIRPAS, la profundidad de penetración óptica del campo evanescente, δ 'p, conduce principalmente la acústica resultanteintensidad de la señal a una muestra de absorción, y se describe por:

figure-introduction-4

donde λ 1 es la longitud de onda de la luz que viaja a través del medio de prisma y se define por la relación λ 1 = λ / n 1 en la que n es 1 el índice de refracción del material de prisma. Además, θ se refiere al ángulo de excitación, y n 21 se refiere a la relación de los índices de refracción de cada medio y se define por n 21 n = 2 / n 1, en ​​el que n es 2 el índice de refracción del material de muestra. Cuanto mayor sea la profundidad de penetración óptica, está siendo irradiado, las más material. Para el efecto fotoacústica, mayor será la profundidad de penetración óptica, más material está siendo excitado que puede producir ondas acústicas que conducen a una señal acústica de mayor tamaño.

A diferencia de TIRPAS sin embargo, en el PAS / TIRPAS refractometría la ecuación primaria es la ley de Snell:

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donde n 1 es el índice de refracción del prisma, θ 1 es el ángulo de incidencia en la interfaz prisma / muestra, n 2 es el índice de refracción de la muestra, y θ 2 es el ángulo de la luz que se refracta a través de la segunda medio. La sensibilidad de la estimación del índice de refracción de un material es impulsado principalmente por la exactitud de la estimación de θ 1. En la reflexión interna total, que se consigue cuando θ 1 está más allá del ángulo crítico que genera un campo evanescente, pecado θ 2 = 1 y por lo tanto, la ecuación 5 se reduce a N 2 = n 1 sinθ 1. (Nota: θ = 1θ crítico) Conociendo el ángulo en el que la derivada numérica (dP / dθ donde P es el pico a la tensión de pico de la señal fotoacústica y θ es el ángulo de incidencia de la luz con la muestra) de la señal fotoacústica tiene un mínimos locales permite para la estimación de θ 1 que permite al usuario para resolver para n 2 y por lo tanto estimar el índice de refracción mayor de una muestra como se muestra en la Figura 1.

Finalmente, en OTPAS, la siguiente ecuación relaciona la transmisión óptica en% de pico a pico de voltaje fotoacústica por:

figure-introduction-6

donde T es la transmisión óptica por ciento, p es la tensión de pico a pico generado por el espectro angular de un sustrato con una película sobre el mismo, p 0 es la tensión de pico a pico generado por el espectro angular osustrato fa, β es la constante de acoplamiento basado en el índice de refracción del prisma y el aceite de inmersión, α es el factor de atenuación, y es un factor que incluye el espesor y el índice de refracción de la película de la muestra dentro del campo evanescente. La sensibilidad de esta técnica para el espesor y el índice de refracción es impulsado por la exactitud de la estimación de la pico a pico intensidad de la señal acústica, p y p 0 en cada ángulo de incidencia en el espectro angular. Se ha demostrado que β se puede calcular directamente sobre la base de los índices de refracción del prisma y el aceite de inmersión; en consecuencia, es una tarea sencilla para calcular la transmisión óptica en cada ángulo de incidencia y a continuación, extraer una estimación para el índice de refracción y el espesor de la película a través del análisis de ajuste de curva estadística. El lector interesado debe hacer referencia a Goldschmidt et al., Para más información. 5,6

Tque EFPA sistema es un sistema basado fotoacústica capaz de estimar el espesor, índice de refracción de película delgada, índice de refracción mayor, y la generación de señales acústicas a través de absorción óptica para la detección. El sistema se compone de un láser, un tren óptico para guiar la luz al prisma / muestra y hacia el lado de medición de energía láser. El lado medición de la energía láser se utiliza para normalizar la señal fotoacústica a la energía láser incidente como se muestra en la Figura 2. El sistema de EFPA es accionado por un controlador de motor paso a paso para hacer girar el prisma / muestra para los espectros angular en PAS refractometría / TIRPAS y OTPAS . El sistema adquiere datos a través de una tarjeta de adquisición digital y proporciona una interfaz de usuario y el control automatizado de fase a través de un programa en casa.

Protocolo

1. Configuración del Sistema

  1. Utilice epoxi cianoacrilato para adherir un diámetro 9 mm, de espesor cilindro de caucho de látex rojo 1 mm a la cara frontal de uno 10 MHz transductor ultrasónico y el uso de epoxi de cianoacrilato para adherir un diámetro 9 mm, 1 mm de espesor cilindro de caucho de látex de color rojo a un 6 mm de espesor bloque acrílico que luego se pegado con resina de la misma manera que el transductor ultrasónico de referencia para actuar como un espaciador acústica.
  2. Establecer un tren óptico que tiene un expansor de haz de ser golpeado por el láser en primer lugar. A continuación, coloque una segunda abertura ajustable manualmente. Finalmente utilizar un cubo divisor de haz polarizante como el tercer elemento y colocar el transductor ultrasónico no en el soporte del prisma EFPA y el transductor en el soporte del prisma EFPA en cada salida del divisor de haz no polarizador.
    Nota: El cubo divisor de haz de polarización se utiliza para garantizar una pura, sola polarización para la excitación ya que esto es fundamental para el funcionamiento correcto de todas las técnicas de EFPA.
  3. Ampliar los egresosing rayo láser usando lentes para crear un expansor de haz de al menos 3 veces desde el ND conmutación de Q-: YAG.
    Nota: El haz es intencionalmente de gran tamaño en comparación con el amortiguador de caucho de látex en el transductor de la muestra con el fin de garantizar la función de sensor apropiado a pesar de la luz láser bajar debido a la refracción a través del prisma a diferentes ángulos de incidencia.
  4. Alinee el tren óptico y el soporte del prisma EFPA tal manera que el lado plano de la montura más cercana del prisma se establecerá en un ángulo de 0 ° utilizando un nivel digital. Esto asegura un punto de partida correcto para los datos del espectro angular que se recogerán durante los experimentos.
  5. Conectar y encender los dispositivos externos tales como el osciloscopio, conductor de motor paso a paso a la computadora, los transductores ultrasónicos, y los motores XY. Físicamente conectar el transductor no en el prisma de la EFPA montaje de ch0 y físicamente conectar el transductor en el prisma de la EFPA montaje a CH1 a través de cables de 50 ohmios BNC. El software está preprogramado para reconocer unaCOUSTIC señales de estos canales específicos.

2. EFPA Inicialización del sistema óptico y alineación

  1. Para ajustar manualmente la abertura ajustable para bloquear el haz a un diámetro 1 mm.
  2. Iniciar el software de programación (por ejemplo, LabVIEW), ajuste el ángulo de 70 ° pulsando el botón verde "movimiento" para mover el montaje con el ángulo necesario para la 70 ° excitación a la interfaz prisma / muestra.
  3. El uso de gafas de seguridad láser adecuados (OD 7+ a 532 nm), mira en el prisma desde el lado perpendicular al rayo láser y mover manualmente el escenario en el eje X y Y usando las ruedas de mano hasta que el punto láser es de 1 mm con fluorescencia visible en el látex de caucho. Asegúrese de que el haz se centra en el látex.
  4. Ampliar la abertura ajustable manualmente hasta su abertura máxima y mirar el panel frontal en ejecución del programa para garantizar tanto la señal fotoacústica medición de energía láser desde el monte de la EFPA prisma (rojo lINE) y la señal fotoacústica desde el lado medición de energía láser (línea blanca) son visibles y tienen aproximadamente la misma amplitud.
  5. Detener el programa pulsando el botón "STOP".
    Nota: Si no se presiona el botón del prisma tendrá que reiniciar manualmente antes de continuar la prueba. Una vez que el protocolo de inicialización se ha completado, TIRPAS, refractometría PAS / TIRPAS, o OTPAS se pueden realizar.

3. TIRPAS Técnica

  1. Coloque el prisma en el prisma de plástico adaptador de montaje como se muestra en la Figura 3. A continuación, colocar 2,5 l de índice de aceite de inmersión emparejado con el tipo de prisma utilizado, en el centro del prisma y sándwich el aceite mediante la colocación de un sustrato en la parte superior de la capa de aceite.
  2. Colocar 25 l de muestra en el caucho de látex conectado al transductor en el transductor EFPA montar como se muestra en la Figura 3 de manera que recubre toda la superficie sin formación de burbujas. La muestra puedeser cualquier material ópticamente absorbente tal como una solución de colorante, un fluido biológico, o un analito en suspensión en una solución. No se necesita ninguna preparación de la muestra. Comprimir el montaje del prisma y apriete el montaje junto con los tornillos de montaje a un par conjunto de 16,75 g / mm por cada tornillo.
  3. Seleccione la pestaña "Configuración" y seleccione "Configuración" en el menú desplegable.
  4. Ejecutar el programa titulado OTPAS analyzer_USB-5133.vi película delgada (Archivo suplementario).
  5. Ver la señal acústica generada por la muestra como se muestra en la Figura 4.
    Nota: El ángulo de incidencia se puede cambiar para controlar la profundidad de penetración óptica del campo evanescente de observar secciones ópticas delgado o más grueso de la muestra.

4. PAS / TIRPAS refractometría

  1. Coloque el prisma en el prisma de plástico adaptador de montaje como se muestra en la Figura 3. A continuación, colocar 2,5 l de índice de aceite de inmersión corresponde con el tipo de prisma utilizado, en THcentro e del prisma y sándwich el aceite mediante la colocación de un sustrato en la parte superior de la capa de aceite.
  2. Colocar 25 l de muestra sobre la pieza de goma conectado al transductor en el transductor de la EFPA montar como se muestra en la Figura 3. Comprimir el montaje del prisma y apriete el montaje junto con los tornillos de montaje a un par conjunto de 16,75 g / mm por cada tornillo.
  3. Seleccione la pestaña "Espectro angular" y seleccione "Espectro angular" en el menú desplegable. A continuación, introduzca los parámetros apropiados en el programa como se muestra en la Tabla 1.
  4. Ejecutar el programa y esperar a que el espectro angular se ha completado y el programa ha terminado.
  5. Haga clic derecho en el gráfico del espectro angular y seleccione "Exportar datos → Exportar a Excel" para guardar los datos y abra el archivo .csv.
    1. Abrir estos datos en un programa de gráficos (por ejemplo, KaleidaGraph), y realizar una derivada numérica en él al hacer clic en "Macros" y seleccionando & #34; Derivado ". Introducir las columnas correspondientes a tomar la derivada de y pulse" Aceptar "y la derivada numérica serán computados.
    2. La gráfica de la derivada numérica vs. ángulo y seleccionar "Ajuste de curva". Seleccionar la opción "Smooth" 5,18,98 y seleccione la casilla de verificación de los datos en virtud de "curva de selecciones adecuadas" para adaptarse a suavizar el ruido de los datos. Seleccione la flecha hacia abajo en "Ver" y seleccione "Copiar curva de ajuste a la pantalla de datos" para extraer los datos de ajuste de la curva a otra columna.
  6. buscar manualmente a través de la curva de ajuste para encontrar el mínimo local y su correspondiente ángulo de incidencia que indica una transición desde el PAS a regímenes TIRPAS. Este mínimo se corresponde con el ángulo crítico se mide, como se muestra en la Figura 5. Utilizando la muestra ecuación n = n prisma pecado θ c, calcular el índice de refracción mayor de la muestra desconocida en la olalongitud utilizado para la interrogación láser. Los resultados típicos se muestran en la Tabla 1.

5. OTPAS

  1. Colocar 2,5 l de aceite de inmersión (índice emparejado con el tipo de vidrio utilizado) en el centro del prisma.
  2. Coloque la película o sustrato a ensayar película hacia arriba (lejos del prisma) y asegúrese de que no se formen burbujas durante la colocación.
    Nota: Si se forman burbujas, retire la película de la muestra o sustrato y volver a intentar la aplicación.
  3. Colocar 25 l de aceite de inmersión en el látex de caucho de manera que las capas de aceite de inmersión toda la superficie sin formación de burbujas.
  4. Comprimir las capas de sustrato / película como se muestra en la Figura 3. Apriete los tornillos de montaje a un par conjunto de 16,75 g / mm que debe ser idéntica para cada tornillo.
    Nota: Llave de torsión en el protocolo está en oz.-in., por lo tanto, 16,75 g / mm ~ 15 oz.-in.
  5. Seleccione la pestaña "Espectro angular" y seleccione "Espectro angular" en el menú desplegable de los hombresu. A continuación, introduzca los parámetros apropiados en el programa como se muestra en la Tabla 3.
  6. Ejecutar el programa y esperar a que el espectro angular se ha completado y el programa ha terminado.
  7. Vuelva a ejecutar la prueba realizando los pasos 5.1 a 5.6 usando el sustrato o película (lo que no se hizo anteriormente) como se muestra en la Figura 6.
  8. Seleccione "Ajuste de curvas" en el cuadro desplegable y seleccione la ficha "Ajuste de curvas". A continuación, introduzca los parámetros adecuados, como se muestra en la Tabla 5. Seleccione la exploración de la película en "Muestra". Seleccione el análisis sustrato bajo "sustrato".
  9. Introducir el índice de refracción, polarización y otras opciones para las exploraciones anteriormente se ejecutan en los pasos 5.1-5.6 como se muestra en la Tabla 4.
  10. Ejecutar el programa al seleccionar "Ajuste de curvas" en el cuadro desplegable y seleccionando la pestaña "Ajuste de curvas". Observar el índice de refracción y espesor bajo4;. Cine RI "y" Grosor de la película "se muestra en la parte superior derecha de la interfaz gráfica de usuario del programa de datos típico se muestra en la Figura 7.
  11. Utilice la opción "Lote ajuste" para adaptarse a muchas exploraciones a la vez introduciendo el número de exploraciones a lote en forma y seleccionar un archivo CSV para la salida de datos hacia y repita el paso 5.10.
    Nota: Una vez que se ejecuta el programa que se ajuste a cada conjunto de datos y la salida de todo el índice de refracción, el grosor, y los valores residuales a la CSV. Para que esto funcione, los escáneres deben estar en una lista por orden numérico como scan_001.csv, 002.csv de escaneado, etc.

Resultados

Los resultados se han mostrado para TIRPAS, refractometría PAS / TIRPAS, y OTPAS que son los subtechniques dentro de la plataforma EFPA. La Figura 4 muestra una onda acústica TIRPAS representativos generados a partir de una muestra de absorbente. La naturaleza bipolar de la onda acústica es característico de la técnica TIRPAS e indica que se está produciendo TIRPAS. Esta forma de onda bipolar se produce debido a la reflexión acústica en la interfase entre la muestra y el sustrato de vidrio debido a una gran diferencia en la impedancia acústica. Para PAS / TIRPAS refractometría la Figura 5 y en la Tabla 1 se obtuvo. Figura 5 muestra el espectro angular y derivada numérica obtenida para una muestra en fase de pruebas para estimar el índice de refracción mayor. Tabla 1 muestra los resultados del uso de la refractometría PAS / TIRPAS para estimar la índice de refracción mayor de un / mezcla de colorante rojo directo de agua / PEG como comparoja a la estimación del índice de refracción mayor usando un refractómetro de mano estándar. Finalmente, los resultados OTPAS se muestran en la Figura 7 y en la Tabla 2. La figura 7 muestra dos figuras de los escaneos angulares que se toman durante OTPAS. Tabla 2 muestra una comparación entre OTPAS y elipsometría espectroscópica de las mismas muestras de película delgada.

figure-results-1
Figura 1. Subtechnologies de la EFPA. EFPA está compuesto actualmente de tres sub-tecnologías distintas. Estas tecnologías son TIRPAS, refractometría PAS / TIRPAS y OTPAS. Cada técnica puede evaluar materiales para derivar o determinar diferentes propiedades. TIRPAS detecta materiales en base a su absorción óptica para los propósitos biosensores, refractometría PAS / TIRPAS evalúa el índice de refracción mayor, y OTPAS evalúa película delgada índice de refracción de unaespesor d. En TIRPAS, la luz más allá del ángulo θ c crítico crea un campo evanescente que puede generar una onda acústica al interactuar con un dispositivo de absorción óptica. En PAS refractometría / TIRPAS, ambos TIRPAS y formas de onda de PAS se obtienen tanto de campo evanescente de excitación fotoacústica y la excitación fotoacústica tradicional. Representando estos dos regímenes en un gráfico de espectro angular, el ángulo de transición se puede observar, que luego puede ser utilizada para obtener el índice de refracción. Finalmente, en OTPAS, un espectro de señales acústicas se obtienen con la irradiación con láser más allá del ángulo θ crítico c tanto para una película delgada sobre un sustrato y un sustrato desnudo. Mediante la aplicación de un algoritmo de ajuste de curva no lineal a los datos, el espesor de película delgada e índice de refracción se pueden derivar. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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. Figura 2. EFPA esquemática / Foto de la izquierda: Para configurar la EFPA el rayo láser debe ser ampliado para llenar demasiado el área de detección cubierto por la goma de látex. El haz debe estar inicialmente en un ángulo de 45 grados con el prisma como se muestra. Derecha:. Foto de la configuración que muestra el tren óptico Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 3. Muestra de carga. Las muestras se cargan con el prisma óptico hacer contacto a través de aceite de inmersión al sustrato. En TIRPAS o refractometría PAS / TIRPAS, el contacto directo del líquido se consigue con la muestra sobre el sustrato para la prueba. En OTPAS, el acoplamiento óptico excelentes referenciasuf aceite de inmersión adicional entre el sustrato y el caucho de látex rojo permite que se produzca un túnel óptico. El montaje se sujeta entonces juntos utilizando una llave de apriete y los tornillos de montaje. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 4. TIRPAS datos de formas de onda típicas. TIRPAS suelen tener una apariencia señal acústica bipolar que es característico del método TIRPAS. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 5. PAS / TIRPAS datos típicos. </ Strong> Izquierda: los datos del espectro angular que se obtiene mediante la irradiación de la muestra a diferentes ángulos de incidencia. Derecha: derivada numérica de la figura de la izquierda que revela un mínimo local que indica la transición del PAS a los regímenes TIRPAS, que a su vez se corresponde con la posición del ángulo crítico. Reproducido con permiso. 18 Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 6. diagrama de flujo de programa. El programa se ejecuta en unos pocos pasos iterativos. El montaje del prisma se establece en cero grados y luego se seleccionan los parámetros antes de ejecutar el programa. Entonces se ejecuta el programa para adquirir un espectro angular tanto de un sustrato y una película. Por último, una curva es ajuste a los datos para estimar el índice de refracción y el espesor de película. Reproducido con permiso. 6 Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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. Figura 7. OTPAS datos típicos Izquierda: Esta figura muestra los análisis de espectro angulares de una película de MgF 2 y un sustrato N-BK7 respectivamente. Derecha: Al dividir la película exploración del espectro angular MgF2 por la exploración sustrato N-BK7 y multiplicando por un factor beta constante, el grado de efecto túnel óptico (%) vs. ángulo de incidencia se puede obtener, lo que permite la estimación de la refracción índice y el espesor de la película delgada. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

PAS / TIRPAS Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Atago R-5000
rojo / PEG directa
125 mg / ml 		1.395 1.395 1.395 1.395 1.395 1,395-1,397
rojo / PEG directa
250 mg / ml 		1.39 1.39 1.39 1.39 1.39 1,390-1,396
rojo / PEG directa
500 mg / ml 		1.388 1.389 1.389 1.389 1.389 1,381-1,395
rojo / PEG directa
750 mg / ml 		1.382 1.382 1.387 1.387 1.387 1,372-1,395
La mioglobina
460 mg / ml 		1.33 1.329 1.331 1.33 1.331 1.335

Tabla 1. Resultados de PAS / TIRPAS. La siguiente tabla muestra los resultados típicos de tinte rojo directo con el 50% de PEG mezclado en elevar el índice de refracción. Reproducido con permiso. 18

tipo de prueba Técnica Tipo de filme Índice de refracción Espesor (nm)
intraanalítica OTPAS MgF2 200 nm 1.384 ± 0.004 203 ± 6
intraanalítica ellipsometry MgF2 200 nm 1.393 ± 0.001 192,4 ± 1,1
intermuestreos OTPAS MgF2 200 nm 1.395 ± 0.011 220 ± 19
intermuestreos elipsometrıa MgF2 200 nm 1.392 ± 0.002 195,2 ± 1,8

Tabla 2. OTPAS resultados. La siguiente tabla muestra los resultados típicos de 200 nm MGF 2 películas delgadas en OTPAS vs. elipsometrıa espectroscópica. Intraanalítica se refiere a las pruebas de una sola película diez veces, mientras que intermuestreos se refiere a las pruebas de diez películas de forma independiente. Reproducido con permiso. 6

# De los promedios 1 Ángulo inicial 60 Calentamiento (min) 0 Índice de refracción (prisma) 1.519
# exploraciones 1 Numero de pie 0,1 Salvar a .csv "yourfilename" Microstep # 10
Set Q-switch 275 ángulo de parada 80 láser seleccionar Surelite Velocidad (rpm) 500
Tolerancia de error (%) 5 láser de inicio en Filtro de paso bajo (progRAM) 1,00 x 10 7 Aceleración (RPS) 200

Tabla 3. Configuración del espectro angular para refractometría PAS / TIRPAS. La siguiente tabla muestra los ajustes necesarios para un espectro angular en refractometría PAS / TIRPAS.

# De los promedios 64 Ángulo inicial 70 Calentamiento (min) 1 Índice de refracción (prisma) 1.519
# exploraciones 1 Numero de pie 0,1 Salvar a "Y yourfilename# 8221; .csv Microstep # 10
Set Q-switch 275 ángulo de parada 72 láser seleccionar Surelite Velocidad (rpm) 500
Tolerancia de error (%) 5 láser de inicio en Filtro de paso bajo (programa) 1,00 x 10 7 Aceleración (RPS) 200

Tabla 4. Valores de espectro angular para OTPAS. La siguiente tabla muestra los ajustes necesarios para un espectro angular en OTPAS.

Índice de refracción menor 1 Tolerancia 1,00 x 10 -12 acoplador de RI 1.519 datos sustrato Seleccionar yourfilename.csv
menor espesor 0 nm Conjetura Índice de refracción 1.3 Longitud de onda 532 nm Múltiples archivos para ahorrar Seleccionar yourfilename.csv
de espesor superior 1.000 nm conjetura espesor 200 nm Polarización P polarizado ¿Cuántos archivos Número de archivos que desea encajar
iteración Max 5,000 sustratoRhode Island 1.519 los datos de película Seleccionar yourfilename.csv Tipo de ajuste en forma individual / ajuste de lotes

Tabla 5. Curva de parámetros de ajuste. La siguiente tabla muestra los parámetros de la curva de ajuste necesarias para la estimación de parámetros correctos.

Código Suplementario Archivo:. OTPAS película delgada analyzer_USB-5133.vi Haga clic aquí para descargar este archivo.

Discusión

El uso de dispositivos para la caracterización de materiales a nanoescala continuará sin duda en el futuro con el fin de producir nuevos materiales y combinaciones de materiales para resolver problemas sociales difíciles y costosos. Muchos métodos como la elipsometría, la microscopía de fuerza atómica (AFM) y la fotoacústica tradicional se utilizan actualmente para evaluar las propiedades de los materiales a nanoescala a pesar de sus limitaciones inherentes debido a las pocas alternativas. EFPA se muestra prometedor como un conjunto consolidado de técnicas que pueden ir más allá de las limitaciones típicas del efecto fotoacústico para proporcionar un solo instrumento para caracterizar materiales a nanoescala.

El protocolo descrito en este documento y sus subtécnicas asociadas tienen la capacidad de estimar los índices de refracción de película delgada y a granel de un material, el espesor de la película y tienen capacidades de detección para una variedad de aplicaciones de biodetección. OTPAS específicamente tiene la ventaja de que puede estimar el grosor y el índice de refracción de las películas a escala nanométrica a pesar de que las películas en sí no contienen pigmentación inherentemente absorbente. EFPA como un conjunto consolidado de técnicas tiene algunas ventajas sobre técnicas como la elipsometría, la microscopía de fuerza atómica y el efecto fotoacústico tradicional. La primera ventaja es que EFPA es comparativamente barato de establecer. Una configuración típica de EFPA puede estimar el índice de refracción tanto del volumen como de la superficie, puede estimar el espesor y puede sondear materiales absorbentes y costará alrededor de $ 5,000 para configurar. Por el contrario, las configuraciones de AFM cuestan alrededor de $ 50,000 y no pueden estimar las propiedades ópticas. En segundo lugar, EFPA puede estimar estas propiedades en unos pocos minutos sin interacción compleja, como en la elipsometría, donde el error del parámetro de entrada puede causar diferencias en los resultados. Finalmente, EFPA, en comparación con el efecto fotoacústico tradicional, tiene una resolución axial 100 veces más pequeña, ya que puede estimar el espesor de películas de 200 nm6 , mientras que el efecto fotoacústico tradicional está limitado a 7.500 nanómetros cuando se usan láseres y configuraciones similares82. Convenientemente, casi todos los materiales tienen propiedades independientes y diferentes de índice de refracción superficial y a granel, así como propiedades de absorción, que colectivamente marcan diferencias funcionales en su uso en sistemas de investigación óptica.

Los pasos críticos dentro del protocolo se reducen a tres consideraciones principales. En primer lugar, el acoplamiento óptico de la muestra, ya sea un líquido o una película, es crucial para obtener resultados fiables y repetibles. Las burbujas de aire dentro del aceite de inmersión o la muestra conducirán a una caracterización inexacta del espesor, el índice de refracción y, en algunos casos, una falta total de sensibilidad del transductor a la muestra excitada debido a la incapacidad del ultrasonido para pasar adecuadamente a través de una interfaz líquido/aire debido a valores de impedancia acústica muy diferentes. En segundo lugar, con respecto a OTPAS, una muestra que es homogéneamente gruesa en el área irradiada por el rayo láser para proporcionar valores de espesor consistentes durante el escaneo, ya que hasta el momento EFPA no puede determinar las diferencias de espesor dentro del área de excitación. Finalmente, nuevamente con respecto a OTPAS, la película de muestra debe ser transparente a la longitud de onda que se utiliza. Esta es una suposición fundamental hecha en las ecuaciones matemáticas que describen cómo OTPAS encuentra los valores de espesor e índice de refracción. Si la absorción es lo suficientemente sustancial como para que más del 1% de la luz incidente sea absorbida por la película, la caracterización no coincidirá con los valores reales de espesor e índice de refracción de la película.

Las modificaciones a la técnica EFPA se pueden realizar con relativa facilidad y se pueden sustituir otros tipos de componentes para escaneos o funcionalidades más efectivos. Los únicos problemas importantes que deben abordarse al construir un sistema EFPA son los siguientes. Primero, es crucial tener un método para rotar automáticamente una montura de prisma y adquirir señales acústicas en incrementos pequeños (0,05 grados). En segundo lugar, tener un ancho de pulso de nanosegundos o un sistema láser más corto para excitar muestras utilizando el efecto fotoacústico. En tercer lugar, tener una interfaz gráfica de usuario o un programa para adquirir los datos para realizar ajustes matemáticos de curvas y derivadas numéricas para estimar el espesor y el índice de refracción de película delgada / a granel.

Hay tres limitaciones fundamentales para EFPA. La primera es que para encontrar el índice de refracción a granel, el índice de refracción de película delgada, el espesor o detectar materiales usando TIRPAS, la muestra debe tener un índice de refracción menor que el del prisma o sustrato con el que está en contacto para que pueda ocurrir una reflexión interna total, que es la base de estas tres técnicas. La segunda limitación es que EFPA actualmente requiere contacto físico para estimar el espesor, el índice de refracción y para la detección de propiedades. La limitación final es que OTPAS, una subtécnica de EFPA, actualmente requiere materiales ópticamente transparentes para estimar el espesor y el índice de refracción de la película delgada de interés.

Este tipo de instrumento consolidado podría encontrar muchas aplicaciones en entornos de caracterización, incluidos núcleos de investigación y entornos industriales. El trabajo futuro con respecto a las técnicas EFPA se centra en la mejora de la precisión del índice de refracción a través de mejoras en la instrumentación y las etapas de traslación / rotación. Los avances adicionales se centrarán en la mejora de la relación señal-ruido para la detección de cantidades más pequeñas de materiales absorbentes, a fin de caracterizar los materiales débilmente absorbentes, como se encuentran más comúnmente en los sistemas biológicos.

Divulgaciones

Los autores declaran que no tienen intereses financieros en competencia.

Agradecimientos

Este proyecto fue financiado por el Premio Nacional de BRIGE Science Foundation (1.221.019).

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Lente plana convexa de 100 mmThorlabsLA1509Lente plana convexa para expansor
de haz-Lente cóncava plana de 30 mmThorlabsLC2679Lente plana cóncava para expansor de haz
10 MHz Transductores ultrasónicosHarisonic I31006TSensores ultrasónicos utilizados para la detección fotoacústica, tanto para la medición de energía láser como para la montura OTPAS
Aceite de inmersión Tipo ACargille16482Índice de 1,519 para que coincida con el de los sustratos NBK-7 Lámina de
caucho de látex natural (rojo)McMastercarr86085K11Índice ~1,519 para que coincida con el del líquido de inmersión tipo A para actuar como absorbente óptico para medir el efecto túnel óptico y la energía láser
Gafas láserVERE53Se utilizan para proteger los ojos de la luz láser
Cubo divisor de haz no polarizado montado en jaulaThorlabsCM1-BS013Luz láser dividida para que una mitad se pueda medir y la otra mitad se pueda usar para la excitación
Cubo divisor de haz polarizado montado en jaulaThorlabsCM1-PBS251 Asegúrese deque la luz esté polarizada antes de usarla para experimentos de tunelización óptica
Diafragma de iris activado por anillo graduadoThorlabs SM1D12CCorte el haz a un tamaño más pequeño para la alineación Tarjeta
de adquisición de datosOsciloscopio USBUSB-5133
Controlador de motor paso a pasoMID-7604National InstrumentsControlador de motor paso a paso para accionar motores paso a paso para espectros angulares
Etapa Sherline XY (14")Sherline5600-CNC/5610-CNC
Portabrocas autocentrante de 4 mordazasSherline XY Sherline1076/1034Accesorio giratorio Sherline
Accesorio de ángulo rectoSherline3701Accesorio de ángulo recto para colocar montaje giratorio
Mesa giratoria CNCSherline8730Mesa giratoria para sujetar prisma/muestra OTPAS
Sistema láser Surelite I-20ContinuumI-20Q-switched Láser Nd:YAG para muestras emocionantes
Prisma NBK-7ThorlabsPS911Prisma de ángulo recto para EFPA
Llave dinamométrica ajustableTohnichiRTD40ZLlave dinamométrica ajustable para apretar por igual la montura EFPA para cada técnica a 16,75 g/mm
Nivel digitalMicromark84519Nivel digital para garantizar que el soporte del prisma EFPA comience en 0 grados.
de National Instruments para adquirir datos de con etapa

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