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Análisis de la foto-oxidación del 2-propanol en el aire interior utilizando espectrometría de movilidad de iones asimétricos de campo nivel de concentración

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DOI:

10.3791/54209

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14 de junio de 2018

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1Department of Materials Science and Metallurgy, University of Cambridge, 2Owlstone Nanotechnology

En este artículo

Resumen

Un protocolo para determinar la eficacia de fotocatalizadores en degradantes carbonos orgánicos volátiles modelo de concentración (ppb) aire de interior tales como 2-propanol se describe.

Resumen

Demostramos un protocolo versátil para ser utilizado para determinar la eficacia de fotocatalizadores en degradantes aire concentración (ppb) volátiles orgánicos los carbones (COV), que ilustra esto con un catalizador de dióxido de titanio basado y el VOC 2-propanol. El protocolo aprovecha de la espectroscopia de movilidad campo ion asimétrica (FAIMS), una herramienta de análisis que es capaz de identificar continuamente y control de la concentración de COVs tales como 2-propanol y acetona en el nivel de ppb. La naturaleza continua de FAIMS permite análisis cinético y las reacciones a largo plazo, que ofrece una considerable ventaja sobre cromatografía de gases, un proceso por lotes utilizado tradicionalmente en la caracterización de purificación de aire. El uso de FAIMS en purificación de aire fotocatalítico sólo recientemente se ha utilizado por primera vez, y con el protocolo que se ilustra aquí, la flexibilidad en permitir alternativas VOCs y fotocatalizadores a probarse utilizando protocolos comparables ofrece un único sistema para aclarar las reacciones de purificación de aire fotocatalítico en bajas concentraciones.

Introducción

La calidad del aire interior ha llegado recientemente a la vanguardia. Tal vez sorprendentemente, aire interior contiene un mayor número de carbonos orgánicos volátiles (COV) y en concentraciones más altas que el aire al aire libre. 1 con la gente que gasto más de 80% de su tiempo en interiores, en lugares como residencias, lugares de trabajo y transporte como coches, trenes y aviones, calidad del aire puede ser un verdadero problema. Muchos de los COVs en aire interior son mutagénicos o carcinogénicos,2,3 y así la eliminación de estos es una prioridad clave, especialmente como los fenómenos de 'síndrome del edificio enfermo' pueden llevar a problemas de salud y pérdida de producción a través del tiempo de trabajo . 1 dispositivos de purificación de aire pueden incluir un fotocatalizador, donde un semiconductor, invariablemente dióxido de titanio (TiO2), activado con luz UV, degrada los compuestos orgánicos volátiles mediante un proceso de oxidación de la foto. Fotocatálisis es un área creciente de investigación, con aplicaciones en el agua de separación para la producción de hidrógeno y contaminante degradación4,5,6,7; purificación del aire es un área especialmente activa debido a la viabilidad comercial de esta aplicación8. Sin embargo, es difícil detectar compuestos orgánicos volátiles en concentraciones que están presentes en el aire (normalmente ppb). Con la cinética de la reacción fotocatalítica siguientes Langmuir Hinshelwood cinética9, la efectividad del fotocatalizador en degradantes compuestos orgánicos volátiles en altas concentraciones no es representativo de su efectividad a bajas concentraciones. Aquí describimos un sistema versátil y protocolo para determinar la eficacia de fotocatalizadores en degradar compuestos orgánicos volátiles en tantas bajas concentraciones usando la espectroscopia de movilidad de iones asimétricos de campo (FAIMS), ilustrar esto con un TiO2 base fotocatalizador y el modelo VOC 2-propanol.

Un flujo de gas de ionización, FAIMS se separa e identifica iones químicos basados en su movilidad en un campo eléctrico variable en la presión atmosférica10,11,12. Moléculas con afinidad alta protón, tales como compuestos orgánicos volátiles son adecuadas para ser separados y detectados por FAIMS, con partes por billón (ppb) resolución y en concentraciones de MPP13. Capaz de monitorear continuamente VOCs múltiples al mismo tiempo, es un análisis ideal para uso en la purificación de aire fotocatalítico de prueba, como además para monitoreo de VOC utilizado como agente contaminador. FAIMS también puede detectar productos intermedios u otros productos de COV con una afinidad alta de protones de la reacción fotocatalítica, un requisito clave en probar que el fotocatalizador es eficaz, como si la degradación es incompleta, algunos de los compuestos orgánicos volátiles producidos pueden ser tan tóxicos o más tóxicos que los VOC están degradando.

FAIMS se ha utilizado recientemente por primera vez en fotocatalítica de aplicaciones de purificación de aire14, y aunque no sugiriendo que FAIMS es superior a la cromatografía de gases, claramente ofrece una alternativa versátil, que tiene el potencial de ser un potente herramienta en el estudio de purificación del aire. Aquí ilustramos esta técnica con un protocolo con la foto-oxidación del 2-propanol con un fotocatalizador de dióxido de titanio en. Para generar 2-propanol en el aire interior tubos de permeación del nivel de concentración son usados15. Consisten en un tubo PTFE que contiene el líquido VOC, que es sellado y prensado en ambos extremos, con un flujo constante, la VOC contenida dentro del tubo sellado de impregnación de PTFE se difunde a un ritmo constante, en concentraciones comparables al aire interior. Este flujo se pasa a una cámara de reacción que contiene el fieltro y entonces en el analizador FAIMS, donde pueden determinarse la identidad y la cuantificación de la VOC. FAIMS permite la concentración de 2-propanol a determinarse y a través de una biblioteca de espectros de saber compuestos orgánicos volátiles, la identidad de más compuestos orgánicos volátiles producidos durante la reacción de foto tales como acetona, determinado mediante la comparación de sus espectros con la biblioteca. Una ventaja clave de esta técnica es su flexibilidad: simplemente cambiando el tubo de permeación o catalizador, pueden probarse alternativas VOCs y catalizadores.

Protocolo

1. maquillaje de tubos de permeación de COV y determinación de su tasa de difusión

  1. Maquillaje de tubos de permeación de 2-propanol
    Nota: Para evitar la contaminación, usar guantes durante este proceso.
    PRECAUCIÓN: 2-propanol es inflamable y un irritante. Llevar a cabo este procedimiento, lejos de cualquier llama abierta. Use guantes cuando maneje 2-propanol. Para más información consulte la MSDS del 2-propanol.
    1. Mida y corte una longitud de 14 cm de tubería de PTFE.
    2. Sellar y doblar un extremo del tubo insertando una longitud de 2 cm de la barra de PTFE en el extremo de la tubería de PTFE y luego cubriendo con un prensado metálico de 2 cm
    3. Coloque el tubo de PTFE, barra de prensado en la prensa la herramienta y luego coloque este en un vicio. Gire el vicio, apretando lo más posible para sellar el tubo PTFE con la encrespadura.
    4. Pipetear en la boca del tubo PTFE de una cantidad de 2-propanol, tal que la tubería de PTFE es alrededor de 1/3 completo (aproximadamente 3-4 mL).
    5. Repetir 1.1.2 - 1.1.3 para sellar y doblar el extremo abierto del tubo de permeación; la fuente de la penetración es completa.
  2. Determinación de la tasa de difusión de VOC en el tubo de permeación
    1. Pesar el tubo de permeación, con una balanza calibrada, con al menos 4 decimales, teniendo en cuenta el peso y el tiempo.
    2. De un aire comprimido fuente de aire comprimido de grado médico idealmente o equivalente, conecte el tubo (tubería de PTFE, diámetro 1/8 de diámetro interno en 0,063) a una línea en regulador de presión. Desde el regulador, conectar, usando el mismo tubo de PTFE de diámetro, a uno de los puertos de un conector de puerto de 4 GL 45, atornillada a una botella de vidrio de 250 mL GL 45. Bloque dos de los puertos y conectar un tramo de tubería de PTFE al puerto final y guía de esta salida una campana de humos.
    3. Coloque el tubo de permeación en la botella de vidrio GL 45 y asegúrese de que hay una constante de vapor de aire con un caudal de 2.5 L min-1. Como alternativa, coloque el tubo en la cámara de dilución del sistema ilustrado en la figura 1, como se describe en la sección 2.1.
    4. Intervalos de tiempo específicos (ej. diaria) Repita la medición de peso (1.2.1) y el lugar de nuevo en el sistema (1.2.2). Si la disminución del peso es indetectable con el equilibrio, aumentar el intervalo de tiempo entre el tubo de permeación de peso (ej. semanal, quincenal). Tenga en cuenta que este proceso de calibración, dependiendo de la tasa de difusión, podría tomar un plazo de unos meses.
    5. La tasa de difusión con el tiempo en minutos en el eje x y la pérdida de masa en nanogramos (ng) en el eje y el gráfico. Trazar una línea recta entre los puntos; utilizando la ecuación de línea recta (y = mx + c), determinar la pendiente (m) de la línea. Se trata de la tasa de permeabilidad en ng min-1.

2. foto-oxidación reacción

  1. Instalación de equipos para uso en la reacción en blanco y oxidación de la foto (Figura 1)
    1. Conecte la tubería (tubería de PTFE, diámetro 1/8 de diámetro interno en 0,063) de un aire comprimido de la fuente a una línea en regulador de presión. De esto, conecte una trampa de humedad, para garantizar un nivel bajo constante de humedad entra en el setup. Desde aquí, conectar la tubería de PTFE a un depurador para limpiar más el aire comprimido.
    2. De la trampa de humedad o depurador, conectar, usando el mismo tubo de PTFE de diámetro, para una botella de vidrio, que será la cámara de dilución que se utiliza para sostener los tubos de permeación (GL 45, 500 mL). Para asegurar una conexión firme de gas, utilizar un tapón de rosca HPLC, conector GL 45 4 del puerto, con sellos de silicona: bloquean dos de los puertos y conecte el tubo del depurador o trampa más húmeda a uno de los otros dos puertos, garantizando la conexión esté apretada. Atornille HPLC GL 45 tapón en la botella de vidrio de 500 mL.
    3. Conectar tubería de PTFE para el puerto final o la caperuza a rosca HPLC GL 45 y luego conéctelo a un segundo conector de puerto de HPLC GL 45 4. Como con 2.1.2, bloquear dos de los puertos. Tornillo esta CLAR FG45 tapón a una botella de vidrio (GL 45, 250 mL), que se utilizará como la cámara de reacción.
    4. Conecte la tubería de PTFE al puerto final de la caperuza a rosca GL 45 HPLC y de esto, conectar la tubería para el analizador de gas FAIMS, usando Swagelok 1/8 gas accesorios firmemente. Asegúrese de que el puerto externo del analizador de gas es guiado a una campana de humos para asegurar la no contaminación entra en el área de trabajo de laboratorio.
    5. Posición de la cámara de reacción para que el centro de la cámara es de 15 cm de una lámpara ultravioleta (ej. una lámpara de UV, que consta de lámparas de tubo de 2 x 8 W, con un pico del fotón emisión longitud de onda 356 nm).
      PRECAUCIÓN: La luz UV es peligrosa a los ojos; asegurar la lámpara y el reactor está rodeado por un escudo metálico para evitar la exposición a la luz.
  2. Foto-oxidación del 2-propanol
    1. Colocar dos tubos de permeación de 2-propanol montados previamente (1.1) en la cámara de dilución de la configuración descrita anteriormente. Colocar el catalizador (por ej., un dióxido de titanio base de fieltro, medidas 55 x 25 x 1 mm) en la reacción del compartimiento y asegurar el catalizador se enfrenta a la lámpara UV. Encender el flujo de aire comprimido y ajustar así el flujo es 2.5 L min-1, y la presión es de 1 bar.
    2. Encienda el instrumento FAIMS y configurar el instrumento para que la corriente de iones de 2-propanol se puede ver. Usando el software configurado para el dispositivo FAIMS, aumentar la onda de RF, para que picos distintos iones se pueden ver en el espectro producido por el instrumento FAIMS.
    3. Utilizando el software configurado para el dispositivo FAIMS, monitorear y grabar el ion actual que emana de los picos de iones diferentes en el espectro producido por el FAIMS durante un período de tiempo, con el catalizador en la oscuridad. Los picos serán 2-propanol y agua. En un punto de ajuste (por ej. después de salir de noche a la mañana), encender la lámpara de UV y monitorear el espectro FAIMS para el 2-propanol y agua corrientes de iones, además de señales adicionales de intermedias compuestos orgánicos volátiles como acetona. Usando el software del sistema, aumentar o disminuir la forma de onda de RF para determinar nuevas señales que emanan de los iones intermedios.
      PRECAUCIÓN: Asegúrese de que la luz UV y el reactor se cubren con un escudo metálico antes de que la lámpara se ilumina tanto que el escudo está presente a lo largo de la reacción entera de luz UV.
    4. En un punto de ajuste (por ej. después de 4 horas), apague la lámpara Ultravioleta y seguir vigilando el espectro FAIMS para picos de 2-propanol y adicionales.

Resultados

El analizador de gas FAIMS continuamente produce espectros de ion corriente vs voltaje de compensación durante el curso de la reacción de oxidación foto descrito en 2.2, utilizando dos tubos de permeación de 2-propanol en la cámara de dilución y un dióxido de titanio basado en fieltro fotocatalizador en la cámara de reacción. Espectros, normalmente producidos por el analizador FAIMS cuando el fieltro está en la oscuridad, y cuando el fieltro se enciende se ilustran en la Figura 2a. Para obtener los espectros con el instrumento FAIMS, la forma de onda de RF en el instrumento se encuentra al 64% del máximo. Con este valor de forma de onda de RF, iones oxonio (cúmulos de agua), monómeros acetona, monómeros de 2-propanol que pueden formarse a partir del proceso de ionización FAIMS instrumento alcanzan el detector en el FAIMS en los voltajes de compensación distintas (cv) y así se separan en los espectros. Flujo gases individuales exclusivamente mediante el FAIMS sistema puede utilizarse para determinar los espectros y valores de compensación para cada gas16. En el espectro el pico a una tensión de compensación de -2,15 V es el ion hidronio, un ion de cluster de agua que se forma cuando humedad en el aire está ionizada. El pico en un cv de -0,14 V es de 2-propanol14. El ion actual es directamente proporcional a que de la concentración de 2-propanol y utilizando la tasa de difusión (1.2), puede determinarse la concentración de 2-propanol en el FAIMS. Del mismo modo con acetona, que ocurre en un cv de-1.44 V. Figura 2b muestra la actual del ion medido en los picos específicos identificados como 2-propanol y acetona en los espectros con la forma de onda de RF en el 64% de máximo, en función del tiempo a través del Protocolo de la oxidación de la foto se describe en la sección 2.2. Como sutiles cambios de flujo y humedad pueden tener un efecto de desplazamiento del ion pico cv valor positiva o negativamente, la altura máxima en un valor de CV de ± 0.2 V se utiliza.

La cantidad de 2-propanol en el analizador FAIMS, con la cámara de reacción en el oscuro aumenta con el tiempo. 2-propanol entra en la cámara de dilución, 2-propanol es adsorbida en la superficie del catalizador, que es la cantidad bajo inicial de 2-propanol en el FAIMS. Tiempo continúa que se registra un más alto actual del ion, lo que indica que una mayor cantidad de 2-propanol entra el FAIMS. Esto sugiere que la superficie del fieltro está siendo cubierta con 2-propanol, por lo tanto disminuye la adsorción sobre el catalizador.

Cuando se enciende la cámara del reactor, hay un aumento inmediato en 2-propanol en el FAIMS. Esto implica que una cantidad de 2-propanol desorbs de la superficie del fieltro y entra en el analizador FAIMS. Al mismo tiempo, hay un aumento de ion actual desde el pico en cv-1.44 V, que ha sido previamente identificado como acetona, lo que indica que el fieltro bajo iluminación tiene 2-propanol foto-oxidado a la acetona. Tiempo continúa, la cantidad de 2-propanol disminuye a un nivel considerablemente por debajo del nivel en el punto inicial de la iluminación, y acetona sigue ser detectado, con ambas corrientes ion constantes durante un período de alrededor de 3 horas. Esto implica que 2-propanol es constantemente ser foto-oxidado a la acetona, o dióxido de carbono y agua. 2-propanol se adsorbe en la superficie, es oxidado por la foto, y los productos de desorción y entrar el FAIMS, donde se registra la acetona. Después de apagar la luz, el 2-propanol ion actual aumenta, mientras que el actual del ion de la acetona disminuye lo que implica que la oxidación de la foto ha dejado.

Los resultados son representativos de la concentración de 2-propanol y acetona, observados en las concentraciones del ppb. Comparando la corriente de estado estacionario 2-propanol bajo iluminación con el de corriente de 2-propanol entrando el FAIMS antes de la iluminación, puede verse la efectividad del catalizador, con una disminución mayor de 2-propanol entrando el FAIMS indicativo de un fotocatalizador superior. El monitoreo de VOCs adicionales también permite una mejor evaluación de la efectividad del fotocatalizador. En usos de la purificación del aire, idealmente la VOC debe ser degradada a dióxido de carbono y agua. Compuestos adicionales detectados demuestran un catalizador ineficaz o estrategia de purificación de aire (caudal, intensidad de luz, humedad). FAIMS puede monitorear la reacción de la foto y así demostrar la eficacia del catalizador e instalación de purificación de aire.

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Figura 1. La configuración de Reactor. Diagrama ilustrativo del setup de fotocatálisis desarrollado para su uso con el analizador de gas FAIMS (ver 2.1). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 2. Resultados típicos. (a) típicos espectros producidos por el FAIMS cuando la forma de onda de RF es el 64% de máximo cuando la reacción que contiene el fieltro está en la oscuridad (línea gris) y cuando es iluminan (línea verde). (b) gráfico que demuestra el ion en picos de los espectros actual compensación tensión vs ion producido durante la reacción de oxidación 2-propanol de la foto cuando la forma de onda de RF en el 64% del máximo; 2-propanol (línea roja) y acetona (línea azul) muestra, con la encendida reacción destacada. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Discusión

El protocolo describe una manera eficaz de determinar la efectividad del catalizador basado en óxido de titanio, determinando su comportamiento en la degradación de un modelo VOC, 2-propanol, bajo iluminación UV. Usando FAIMS, la cantidad de 2-propanol se puede supervisar continuamente a lo largo de la reacción, además de otros productos de COV que se pudieran producir en la reacción a concentraciones comparables al aire interior. Esta naturaleza continua difiere significativamente de la cromatografía de gases, usado tradicionalmente para controlar la purificación de aire fotocatalítico, que utiliza un proceso por lotes. Un sistema de GC/MS caro, sensible generalmente es necesaria para determinar la concentración de VOCs en tales concentraciones bajas, y un análisis detallado de los productos de la oxidación de la foto generalmente requiere más procesamiento de los productos de la oxidación de la foto, tal como adsorción en carbón activado los productos y luego los desorbing en el espectrómetro de masas. Aunque la espectrometría de masas es capaz de detectar todos los productos, una limitación de FAIMS es que pueden detectarse sólo productos con afinidad alta protón. FAIMS es excelente en la determinación de compuestos orgánicos volátiles de baja concentración, pero puede estar saturado en concentraciones más altas, que limita el sistema para aplicaciones de nivel de concentración de aire interior. Las ventajas de hace FAIMS que el sistema descrito aquí una herramienta eficaz y sencilla que puede proporcionar penetraciones en reacciones fotocatalíticas que cromatografía de gases es limitado en el logro.

Con el sistema FAIMS que se describe aquí, aire grado médico es utilizado como el gas de flujo. Con el sistema FAIMS siendo tan sensible, de alta calidad del aire es fundamental para permitir la oxidación de la foto ser analizada. Esto asegura que los productos detectados son del proceso de oxidación de la foto. Asimismo, es importante garantizar es que no hay fugas en el sistema, como aire de laboratorio generalmente contiene compuestos orgánicos volátiles en concentraciones el FAIMS es capaz de detectar. Los Consumibles Listados para la configuración del sistema proporcionan un sistema fiable y monitoreo continuo durante un período de días no ha indicado componentes orgánicos volátiles detectables cuando sin catalizador o tubo de permeación está presente.

Mientras que el sistema es simple, es también muy flexible - alternativa VOCs se puede probar de esta manera, haciendo simplemente una tina de impregnación que contenga la VOC alternativa, como etanol, acetona, tolueno y siguiendo el protocolo. Reacciones fotocatalíticas son a menudo afectadas por la humedad. El sistema desarrollado aquí opera bajo baja humedad; sin embargo, la prueba puede realizarse en más humedades compran introducir un humidificador al sistema. Dependiendo de la VOC utilizado, puede dar lugar a la sensibilidad de la FAIMS se reduce, pero eficaz de prueba puede llevarse a cabo. 16

La naturaleza continua de FAIMS destaca una ventaja sobre cromatografía de gases, que tradicionalmente se utiliza para determinar la efectividad del fotocatalizador en purificación de aire. 16 , 17 cromatografía de Gas utiliza un proceso por lotes para recoger y analizar muestras de aire; FAIMS, con carácter continuo, permite una mirada más detallada en la cinética de la reacción fotocatalítica, que puede ser difícil de interpretar con la técnica de cromatografía de gas de lote. La simplicidad de FAIMS es otra ventaja. Para llevar a cabo el análisis complejo de múltiples FAIMS VOCs es capaz de, el cromatógrafo deberá vincularse a un espectrómetro de masas, que puede ser costosos y requieren un procesamiento adicional. Además, para llevar a cabo las reacciones a largo plazo con un cromatógrafo de gases, un sistema automatizado de caro sería toma de muestras intensiva requiere o laboral; no es el caso con FAIMS.

La naturaleza continua de FAIMS ofrece ventajas significativas sobre la cromatografía de gases que pueden ser utilizados para obtener una mayor comprensión de los procesos de fotocatálisis en estas concentraciones de MPP. Por otra parte, la configuración simple aquí es flexible, permitiendo alternativas fotocatalizadores y VOCs a probarse en condiciones comparables, mejorar la comprensión de los procesos fotocatalíticos.

Divulgaciones

Los autores Lauren Brown y Russell París son empleados de la Owlstone Nanotechnology, la compañía que fabrica el instrumento de análisis FAIMS que se utiliza en este artículo.

Agradecimientos

Los autores agradecemos el apoyo financiero de la ERC, bajo concesión número 259619 EM foto y número de concesión 620298 foto aérea (prueba de concepto).

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Tubo de PTFESigma-Aldrich58699 SUPELCO Largo x OD x ID: 50 pies x 1/8 pulgadas x 0063 pulgadas
Regulador de presión en líneaSigma-Aldrich23882 SUPELCOpureza (presión de salida 0-100 psi, 1/8 en accesorios de acero inoxidable Trampa
humedadSigma-AldrichN930119370 ml 1/8 accesorios
Tapón de rosca HPLC, GL 45VWR554-30024 puertos completos con juntas de silicona
Duran GL 45 Botella de vidrio Suministroslaboratorio científicoBOT5206250 ml 
Duran GL 45 Botella de vidrioSuministros de laboratorio científicoBOT5208500 ml
Kit de fabricación de tubos de permeaciónOwlstone Nanotechnology
2-propanolFisher Scientific10477070  Isopropanol, extra puro, SLR
Cuarzo PCO FieltroSaint Gobain
UVIlite  LámparaUVItec LimitedLI-208BL
HerrajesSwagelokSS-202-1 / SS-200-SET
Analizador portátil LonestarOwlstone Nanotechnology
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Referencias

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