La Síntesis de [Sn<sub&gt; 10</sub&gt; (Si (de SiMe<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; Uso de un metaestable Sn (I) solución de haluro sintetizada a través de una técnica de co-condensación

Resumen

La reacción de desproporción de una solución metaestable de cloruro de Sn(I), obtenida mediante la técnica de co-condensación preparativa, se utiliza para la síntesis de un compuesto metaloide de racimo de estaño.

Resumen

El número de grupos metaloide estaño bien caracterizados, sintetizado por la aplicación de la desproporción de un haluro metaestable Sn (I) en presencia de un ligando estéricamente exigente, se ha incrementado en los últimos años. El Sn (I) haluro metaestable se sintetiza en "condiciones del espacio exterior" a través de la técnica de co-condensación preparativa. De este modo, la subhalide se sintetiza en un horno a altas temperaturas, alrededor de 1300 ° C, y a una presión reducida por la reacción de estaño elemental con gas de haluro de hidrógeno (por ejemplo, HCl). El subhalide (por ejemplo, SnCl) está atrapado dentro de una matriz de un disolvente inerte, como tolueno a -196 ° C. El calentamiento de la matriz sólida a -78 ° C da una solución metaestable de la subhalide. La solución subhalide metaestable es altamente reactivo pero se puede almacenar a -78 ° C durante varias semanas. Al calentar la solución a temperatura ambiente, se produce una reacción de desproporción, lo que lleva al estaño elemental y la correspondientedihaluro. Mediante la aplicación de ligandos voluminosos tales como Si _{(SiMe3) 3,} los compuestos de racimo metaloide intermedia pueden ser atrapados antes completa desproporción de estaño elemental. Por lo tanto, la reacción de un Sn metaestable (I) Cl solución con Li-Si _{(SiMe3) 3} da [Sn ₁₀ (Si _{(SiMe3) 3) 4]} ^{2 -} 1 en forma de cristales negros en alto. Rendimiento 1 se forma a través de una secuencia de reacción de metátesis complejo que incluye la sal, la desproporción, y la degradación de las agrupaciones más grandes. Además, 1 se puede analizar por varios métodos como el análisis de estructura de rayos X de cristal NMR o individual.

Introducción

Debido a los recientes avances en el campo de la nanotecnología, el rango de tamaño nanoescala entre las moléculas y el estado sólido se volvió cada vez más importante y es el foco de diversos esfuerzos de investigación ^1. La investigación con compuestos nanoescaladas es especialmente de interés para los metales o semimetales, como cambios drásticos tienen lugar durante la transformación de especies moleculares pequeños (por ejemplo, óxidos, haluros: no conductor, por ejemplo, _AlCl3, AuCl _3, GeO _2, etc.) a grupos de metaloides ² de las fórmulas generales m _n R _m (n....

Protocolo

PRECAUCIÓN Por favor, consulte a todas las hojas de datos de seguridad de materiales pertinentes (MSDS) antes de usar. Varios de los productos químicos utilizados en estas síntesis son tóxicos agudos, pirofórico, y cancerígeno. Los nanomateriales pueden tener riesgos adicionales en comparación con su contraparte mayor. Por favor, use todas las prácticas apropiadas de seguridad al realizar una reacción, incluyendo el uso de controles de ingeniería (campana de humos y la guantera) y equipo de protección personal (gafas de seguridad, guantes, bata de laboratorio, pantalones largos y zapatos cerrados). Las porciones de los siguientes procedimientos impli....

Resultados

El principio de la técnica de aislamiento de la matriz en la conjugación con la técnica de co-condensación preparativa se muestra (Figura 1), así como la configuración del aparato de co-condensación (Figura 2) y el reactor de grafito (figura 3). Las figuras 4 y 5 muestran fotos del montaje del aparato de co-condensación. En la Figura 6, se muestran los componentes de suministro de gas co.......

Discusión

Mediante la aplicación de la técnica de co-condensación preparativa (Figura 1) ^25, nuevos materiales basados en moléculas como se obtienen SNBR. Debido a la alta flexibilidad de la temperatura, la presión, metal, y el gas reactivo, una gran variedad de soluciones metaestables de especies reactivas altas se puede sintetizar. Por ejemplo, subhalides de silicio y germanio ya se obtienen de esta manera. Sin embargo, encontrar las condiciones adecuadas para obtener una solución metaestable para su.......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
Estaño, 99,999%	ABCR	AB122397 Cloruro
de hidrógeno N28, 99,8%	Air Liquide	P0820S10R0A001
Tolueno tóxico anhidro, 99,8%	Sigma Aldrich	244511
Tri-n-butilfosfina, > 93.5%	Sigma Aldrich	90827	TMEDA tóxico
99.5%	Sigma Aldrich	411019
12 coronas-4	Sigma Aldrich	194905	Tóxico
THF anhidro, > 99.9%	Sigma Aldrich	401757
Sodio, 99.95%	Sigma Aldrich	262715
benzofenona, > 99%	Sigma Aldrich	427551
Manómetro de presión diferencial	MKS	MKS Baratron 223B
Controlador de flujo másico	Bronckhorst	Bajo y Delta; p caudal controlador de caudal
Generador de alta frecuencia	Trumpf Hü espectrómetro de	TruHeat MF 5020
	Bruker	Bruker DRX-250
Guantera	GS Systemtechnik
Argon 5.0	Westfalen
Nitrógeno 4.8	Westfalen
Grafito	SGL
Tubo de vidrio de cuarzo	Gebr. Rettberg GmbH
Cánula de transferencia de acero	Rohre Ketterer
Balance	Kern Kern	PFB200-3
Bomba de difusión de aceite	Balzers Balzers	Diff900
Bomba de paletas rotativas	Balzers	Balzers QK100L4D
Pyrometer	Sensotherm	6285
Tubos Schlenk con llaves de paso vítreas	Gebr. Rettberg GmbH	Válvula J.-Young con llave

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