Artículo de método

La cepa de detección Basado en Multiescala materiales compuestos reforzados con grafeno Nanoplatelets

DOI:

10.3791/54512

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7 de noviembre de 2016

 ,  ,  ,  ,  , 
1Materials Science and Engineering Area, University Rey Juan Carlos

En este artículo

Resumen

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La integración de nanopartículas conductoras, tales como nanoplatelets grafeno, en materiales compuestos de fibra de vidrio crea una red eléctrica intrínseca susceptible a la tensión. Aquí, diferentes métodos para obtener sensores de tensión en función de la adición de nanoplatelets grafeno en la matriz epoxi o como se propone un revestimiento sobre tejidos de vidrio.

Resumen

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La respuesta eléctrica de NH 2 -functionalized grafeno nanoplatelets se estudió materiales compuestos bajo tensión. Se proponen dos métodos de fabricación diferentes para crear la red eléctrica en este trabajo: (a) la incorporación de los nanoplatelets en la matriz epoxi y (b) el recubrimiento de la tela de vidrio con un apresto lleno de los mismos nanoplatelets. Ambos tipos de materiales compuestos multiescala, con una conductividad eléctrica en el plano de ~ 10 -3 S / m, mostraron un crecimiento exponencial de la resistencia eléctrica medida que aumenta la deformación debido a distanciarse entre nanoplatelets grafeno funcionalizados adyacentes y la pérdida de contacto entre los recubre. La sensibilidad de los materiales analizados durante esta investigación, utilizando los procedimientos descritos, se ha demostrado que ser mayor que medidores de deformación disponibles comercialmente. Los procedimientos propuestos para la auto-detección del material compuesto estructural facilitarían el monitor de condición estructuralción de los componentes en los emplazamientos de difícil acceso, como los parques eólicos en alta mar. Aunque la sensibilidad de los materiales compuestos multiescala fue considerablemente mayor que la sensibilidad de láminas metálicas utilizado como medidores de deformación, el valor alcanzado con NH 2 telas nanoplatelets grafeno funcionalizados recubiertos fue casi un orden de magnitud superior. Este resultado dilucidado su potencial para ser utilizado como telas inteligentes para controlar los movimientos humanos, tales como la flexión de los dedos o las rodillas. Al utilizar el método propuesto, el tejido inteligente podría detectar inmediatamente la flexión y recuperar al instante. Este hecho permite la monitorización precisa de la hora de la flexión, así como el grado de flexión.

Introducción

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Vigilancia de la salud estructural (SHM) se ha convertido cada vez más importante debido a la necesidad de conocer la vida restante de las estructuras 1-3. Hoy en día, lugares de difícil acceso, tales como plantas eólicas en alta mar, conducen a mayores riesgos en las operaciones de mantenimiento, así como mayores costos de 2-4. Materiales de auto-detección constituyen una de las posibilidades en el campo de la SHM debido a su capacidad de esfuerzo de autocontrol y que el daño 5.

En el caso de las turbinas de viento, las hojas se fabrican generalmente en materiales compuestos de fibra / epoxi de vidrio, que son aislantes eléctricamente. Con el fin de conferir propiedades de auto-detección para este material compuesto, una red eléctrica intrínseca susceptibles a la tensión y el daño tiene que ser creado. Durante los últimos años, la incorporación de nanopartículas conductoras tales como nanocables de plata 6,7, nanotubos de carbono (CNT), 8-10 y nanoplatelets grafeno (PNB) 11-13se ha estudiado para crear esta red eléctrica. Estas nanopartículas se pueden incorporar en el sistema como material de relleno en la matriz polimérica o mediante el recubrimiento de la tela de fibra de vidrio 14. Estos materiales también se pueden aplicar a otros campos de la industria, es decir, aeroespacial, ingeniería de automoción y civiles 5 y tejidos recubiertos se pueden utilizar como materiales inteligentes en aplicaciones biomecánicas 7,15.

Piezoresistivity de estos sensores se logra mediante tres contribuciones diferentes. La primera contribución es la piezoresistivity intrínseca de las nanopartículas; una cepa de la estructura cambia la conductividad eléctrica de las nanopartículas. Sin embargo, las principales contribuciones son los cambios en la resistencia eléctrica del túnel, debido a modificaciones en las distancias entre las nanopartículas adyacentes, y la resistencia de contacto eléctrica, debido a las variaciones en el área de contacto entre las 9 superpuestas. Este piezoresistivity es mayor cuando 2D nanoparticles se utilizan como nanorelleno en comparación con las nanopartículas 1D porque la red eléctrica presenta una mayor susceptibilidad a los cambios y discontinuidades geométricas, por lo general de un orden de magnitud superiores 16.

Debido al carácter atómica 2D 17 y la alta conductividad eléctrica 18,19, nanoplatelets grafeno se han seleccionado en este trabajo como la nano-reforzador de materiales compuestos de múltiples escalas con el fin de obtener la auto-sensores con una sensibilidad mejorada. Dos formas diferentes de incorporar los PNB en el material compuesto se estudian con el fin de dilucidar las posibles diferencias en los mecanismos de detección y sensibilidad.

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Protocolo

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1. Preparación de la sustancia epoxídica rellena de grafeno funcionalizado Nanoplatelet de Materiales Compuestos Multiescala

  1. Dispersar nanoplatelets grafeno funcionalizados (F-PNB) en la resina epoxi.
    1. Pesar 24,00 g de F-PNB para lograr un 12% en peso del material nanocompuesto definitiva dentro de una campana de humos sin conductos.
    2. Añadir 143.09 g del monómero bisfenol A diglicidiléter (DGEBA) y se mezcla manualmente para lograr homogeneidad.
    3. Dispersar a los F-PNB en el monómero mediante un procedimiento de dos etapas, que combina la sonda de ultrasonidos y calandrado procesos 20.
      1. Sonicar la mezcla a 50% de la amplitud y un ciclo de 0,5 segundos durante 45 min.
      2. Aplicar 3 ciclos de calandrado utilizando una distancia entre los rodillos de 5 micras y con el aumento de la velocidad del rodillo en cada ciclo: 250 rpm, 300 rpm y 350 rpm.
      3. Se pesa la mezcla de f-PNB / monómero después de completar la dispersión.
    4. Desgasificar la mezcla / monómero f-PNB under vacío y agitación magnética a 80 ° C durante 15 min.
    5. Pesar y añadir el endurecedor en una proporción en peso de 100: 23 (monómero: endurecedor) y se agita manualmente hasta lograr homogeneidad.

2. El recubrimiento del tejido de vidrio con grafeno funcionalizado Nanoplatelet Lleno de tamaño (Suspensión) para materiales compuestos Multiescala

  1. Dispersar nanoplatelets grafeno funcionalizados en el dimensionamiento.
    1. Pesar 7,5 g de f-PNB, la cantidad necesaria para alcanzar un 5% en peso, en 142,5 g de disolvente (agua dimensionamiento / destilada especificado en 2.1.2) dentro de una campana de humos sin conductos.
    2. Preparar la mezcla de la f-PNB y de su capacidad diluida con agua destilada (1: 1 en peso) en el interior de la campana de humos sin conductos. Una vez que el agua destilada se ha añadido, realizar el trabajo fuera de la campana de humos sin conductos.
    3. Dispersar los PNB por sonicación con sonda durante 45 minutos a 50% de la amplitud y un ciclo de 0,5 s.
  2. Escudo del glass tela con el dimensionamiento llena f-PNB.
    1. Con tijeras adecuadas para el corte de la tela, corte de 14 capas de tejido de vidrio con dimensiones de 120 х 120 mm 2 y luego la capa con la mezcla de f-PNB y dimensionamiento (2.1.3) por recubrimiento por inmersión (una inmersión) usando un recubridor de inmersión en el dimensionamiento llena f-PNB.
    2. Se seca el tejido de vidrio recubierto f-PNB en un horno de vacío a 150 ° C durante 24 horas como se indica en las fichas técnicas proporcionadas por el fabricante.

3. Fabricación de Materiales Compuestos Multiescala

  1. Fabricación de materiales f-PNB / compuestos epoxi.
    1. Después de la desgasificación de la mezcla, mantener la resina epoxídica rellena de f-PNB en agitación magnética a 80 ° C durante todo el proceso de fabricación.
    2. Colocar las 14 capas de la tela de vidrio en un horno a 80 ° C.
    3. Como alternativa, coloque una capa de epoxi llena f-PNB y una capa de tejido de fibra de vidrio (14 capas) Sequencialmente a mano sobre una placa metálica con un rodillo-de transmitirse después de colocar cada capa de tejido de vidrio.
      1. Use las tijeras para cortar y colocar la película de polímero anti-adherente (120 х 120 mm 2) en una placa de acero.
      2. Aplicar una capa de la mezcla de f-PNB / epoxi en la película de polímero antiadherente con un cepillo. Colocar una capa de tela de fibra de vidrio. Tenga en cuenta la importancia de cubrir el área de la región F-PNB / epoxi y la alineación de las diferentes capas de tejido. Eliminar el aire y las capas compactas mediante el uso de un rodillo-de transmitirse.
      3. Repita el paso 3.1.3.2 hasta completar todas las capas del laminado.
      4. Aplicar una capa final de la mezcla en el PNB f / epoxi con el cepillo y el laminado cubrir con otra capa de película de polímero anti-adherente.
    4. Una vez que todas las capas de tela se han acumulado, curar el laminado en una prensa de placa caliente a 140 ° C durante 8 horas con el aumento de la presión hasta 6 bares.
    5. Extraer el laminado curado de la plataforma calientee Pulse.
  2. Fabricación de materiales compuestos de fibra de f-PNB / de vidrio mediante moldeo por inyección de resina asistida por vacío (Varim).
    1. Preparar la placa metálica en la que se va a llevar a cabo Varim.
      1. Limpiar la superficie de la placa de acero con acetona.
      2. Coloque película de polímero anti-adherente sobre la placa de acero.
    2. Coloque la secuencia de tejido de vidrio recubierto de f-GNP (14 capas con dimensiones 120 х 120 mm 2) sobre la placa. Asegúrese de que las capas de tela están alineados visualmente como al tacto.
    3. Sellar la bolsa de vacío con cinta selladora para el proceso Varim y pre-calentar el sistema a 80 ° C en un horno.
    4. Desgasificar la monómero DGEBA bajo vacío y agitación magnética a 80 ° C durante 15 min. Añadir el endurecedor en una proporción en peso de 100: 23 (monómero: endurecedor) y se agita hasta conseguir homogeneidad.
    5. Añadir la resina epoxi a 80 ° C con una bomba de vacío conectada a la bolsa de vacío con una poliméricotubo hasta que la pila de tejido de vidrio está totalmente ocupado por la resina epoxi y curar el laminado en un horno a 140 ° C durante 8 hr.
    6. Extraer el laminado curado del horno y quitar la bolsa de vacío y el material auxiliar.

4. Preparación de las muestras para las pruebas de sensores de tensión

  1. Muestras de la máquina (Computer Control Numérico - fresadora CNC) de laminados de múltiples escalas a la dimensión requerida para ensayos de flexión después de la ASTM D790-02 21 y cortar bandas de tela de vidrio de 10 mm de ancho con el fin de estudiar la sensibilidad de la cepa F-PNB recubierto tela.
    Nota: Las muestras se fijan en la mesa de mecanizado con cinta adhesiva y mecanizados utilizando los siguientes parámetros: Velocidad de avance de 500 mm / min, velocidad de ralentí de 5.000 min -1 y profundidad pasos de 0,1 mm.
  2. Con cuidado, limpie la superficie de las muestras mecanizadas con acetona para eliminar el polvo.
  3. líneas de pintura de plata (acrílico pintura conductora) enla superficie de los materiales distanciado 20 mm entre sí para minimizar la resistencia de contacto eléctrica y adherirse hilos de cobre a las líneas de plata húmedos como electrodos para facilitar la medición de la resistencia eléctrica durante las pruebas.
    NOTA: Los contactos eléctricos están situados en ambas superficies: superficies de compresión y tracción superficies sometidas.
  4. Una vez que la pintura de plata es seco, fijar los contactos eléctricos con adhesivo de fusión en caliente para evitar el desprendimiento de contacto eléctrico.

5. Prueba del sensor de deformación

  1. Analizar el comportamiento eléctrico de los sensores bajo cargas de flexión (ensayo de flexión de tres puntos).
    1. Mida el ancho y el espesor de la muestra con un calibrador.
    2. Establecer el espécimen en la máquina de ensayo mecánico con la configuración de la prueba de flexión.
    3. Establecer la velocidad de prueba (controlado por tensión) a 1 mm / min y la posición de inicio que define la longitud inicial de la muestra.
    4. Conecta elcontactos eléctricos para el multímetro. Medir la resistencia eléctrica entre cada dos contactos eléctricos adyacentes, como se especifica en la Figura 1.
    5. Ejecutar la prueba de flexión y controlar la resistencia eléctrica de forma simultánea con el fin de estudiar las variaciones debido a la tensión inducida en la muestra.
    6. Repita todos los pasos durante al menos 3 muestras de f-PNB / epoxi y materiales compuestos de fibra de f-PNB / vidrio para confirmar el comportamiento eléctrico de los materiales compuestos.

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Figura 1. Los contactos eléctricos de instalación en las pruebas de flexión de materiales compuestos de múltiples escalas. Electrodos de cobre se unen en la superficie de los materiales compuestos mediante el uso de líneas de pintura de plata (en gris) con el fin de reducir al mínimo la resistencia de contacto eléctrico. Por favor, haga clic aquípara ver una versión más grande de esta figura.

  1. Analizar f-PNB / tejido de vidrio como sensores de deformación de los movimientos humanos.
    1. Monitorear la flexión del dedo.
      1. Adjuntar bandas de tela de vidrio a cada uno de los dedos de un guante de nitrilo con adhesivo de fusión en caliente en la superficie interna como se indica en la Figura 2.
      2. Repetir el paso 5.1.4, pero medir la resistencia eléctrica de los contactos colocados en el mismo dedo.
      3. Iniciar la secuencia de flexión del dedo para controlar y medir la resistencia eléctrica, mientras que los dedos se doblan. La secuencia de dedo de doblado, en este caso particular es: (1) general, (2) índice, (3) el dedo medio, (4) el dedo anular, (5) todos los dedos de forma simultánea y (6) la secuencia de plegado (mayor velocidad ): (1), (2), (3), (4), (4), (3), (2) y (1).

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Figura2. Localización de bandas f-GNP / de fibra de vidrio en la superficie interna de los dedos de un guante de nitrilo para supervisar los dedos de flexión. Una vez que el tejido de fibra de vidrio ha sido recubierta y secada, las bandas se cortan a 10 mm de ancho y unido en la diferente dedos de un guante con el objetivo de controlar la flexión del dedo y corroborar la viabilidad del protocolo descrito anteriormente. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Resultados

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El protocolo para obtener dos materiales diferentes se ha descrito en el procedimiento. La diferencia está en la manera en que el nanoreinforcement se incorpora en el material compuesto para lograr una red eléctrica que podría ser utilizado para tensar el monitoreo. El primer método consiste en el recubrimiento de un tejido de fibra de vidrio con f-GNP dimensionamiento que se puede utilizar como un tejido inteligente (nombrado f-GNP fibra / vidrio) o como refuerzo de materiales compuesto...

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Discusión

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propiedades de auto-sensor de materiales compuestos nanoreinforced se deben a la red eléctrica creada por los F-PNB través de la matriz epoxi y a lo largo de las fibras de vidrio, que se modifica cuando se induce tensión. La dispersión de los F-PNB es entonces crucial porque el comportamiento eléctrico de los sensores depende en gran medida de la microestructura del material. A continuación, presentamos un procedimiento optimizado para lograr una buena dispersión de los PNB en la matriz epoxi y para evitar la formación ...

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Divulgaciones

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Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

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Los autores desean reconocer el Ministerio de Economía y Competitividad del Gobierno de España (Proyecto MAT2013-46695-C3-1-R) y Comunidad de Madrid Gobierno (P2013 / MIT-2862).

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Nanoplaquetas de grafenoXGScienceM25NA
Resina epoxi HuntsmanAraldite LY556NA
XB3473NA
Sonda sonicaciónHielscher UP400S Na
Molino de tres rodillosExaktExakt 80E (Exakt GmbH)NA
Tejido de fibra de vidrioHexcelHexForce ® 01031 1000 TF970 E UD 4H Na
Prensa de placa calienteFontijne Fontijne LabEcon300NA
DimensionamientoNanocylSizicylTMNA
multímetroAlava IngenierosAgilent 34410A Na
Galgas extensométricasVishayMicro-Measurement (MM®) CEA-06-187UW-120 Na
Máquina de ensayos mecánicosZwickZwick/Roell 100  kNNA
Pintura plateada conductoraMonocomp16062 – PELCO® Pintura Conductora Plata NA

Referencias

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