Este protocolo experimental describe cómo se puede utilizar la microscopía de fuerza atómica para medir la dureza a escala nanométrica real y para detectar eventos de plasticidad atomística individuales.
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Artículo de método
Cuantitativa de la dureza de medición por instrumentado AFM-muesca
En este artículo
Resumen
Resumen
En este trabajo, se aplica una combinación de microscopía de fuerza atómica sin contacto modulada en amplitud y espectroscopía de fuerza atómica para mediciones de dureza instrumentadas en una superficie de Au(111) con resolución atomística de eventos de plasticidad individuales. Se describe un cuidadoso procedimiento experimental que incluye la selección del sensor de fuerza, su calibración, la calibración del sistema de detección de deflexión en voladizo y la minimización de la deriva instrumental para mediciones de fuerza-distancia precisas y reproducibles. Además, se presenta un método para el análisis de datos que permite la extracción de curvas de fuerza-penetración a partir de curvas de fuerza-distancia registradas. Una curva típica muestra un régimen de deformación elástica claro hasta el primer evento de plasticidad, o pop-in, con una longitud en el rango de uno a dos vectores de Burger. Los eventos de plasticidad posteriores exhiben la misma magnitud. El trabajo de plasticidad se extrae aún más de las mediciones. Finalmente, la dureza se determina en combinación con la curva de indentación utilizando imágenes de microscopía de fuerza atómica sin contacto de las indentaciones restantes.
Introducción
Durante los últimos 150 años, los valores de dureza se han utilizado para caracterizar el comportamiento mecánico de los materiales y predecir su rendimiento bajo diversas condiciones de carga. La dureza de un material describe la resistencia de su superficie a la penetración de un penetrador más duro. En el caso de los materiales metálicos, la dureza se relaciona con la resistencia al flujo de plástico.
Aunque la implementación de las pruebas de dureza ha demostrado ser relativamente fácil, los resultados obtenidos han sido durante mucho tiempo bastante empíricos, lo que los hace incapaces de describir las propiedades intrínsecas del material investigado. La naturaleza empírica de los resultados de las pruebas de dureza ha sido una consecuencia del uso de varias geometrías de indentadores, cada una de las cuales tiene una escala de dureza establecida diferente. Sin embargo, todas las escalas de dureza empíricas, como la prueba de dureza Brinell (HB) para indentadores esféricos y las pruebas de dureza Vickers (HV) y Knoop (HK) para diferentes tipos de pirámides de cuatro lados, tienen una cosa en común: el número de dureza se determina a partir de la relación entre la carga aplicada y el área desarrollada de la indentación restante. En un intento de relacionar la dureza de los metales con sus propiedades mecánicas fundamentales, la dureza medida con un indentador esférico se ha definido como la relación entre la carga aplicada y el área proyectada de la indentación restante. Este valor de dureza, también conocido como dureza de Meyer (H), es igual a la presión de contacto media y se relaciona directamente con el límite elástico de los metales no endurecidospor trabajo 1.
Las pruebas de dureza se han limitado durante mucho tiempo a la macroescala, en cuyo caso los tamaños de las indentaciones se han medido por medios ópticos. El desarrollo de la indentación instrumentada, en la que se registran curvas de fuerza-desplazamiento, ha sido reconocido como una alternativa valiosa para determinar la dureza de un material, aunque el tamaño de la indentación restante puede ser demasiado pequeño para ser visualizado con precisión. En este caso, el área proyectada de la hendidura se calcula a partir del desplazamiento de la punta de acuerdo con la llamada función de área del indentador2. Debido a este desarrollo, el análisis de la curvatura de las curvas de fuerza-desplazamiento y de la ocurrencia de distintos eventos de plasticidad en forma de pop-ins se utiliza ahora ampliamente para estudiar los mecanismos de deformación plástica a escala micrométrica, por ejemplo, mediante nanoindentación3.
Es bien aceptado que los portadores de la deformación plástica en los metales, es decir, las dislocaciones, operan a escala nanométrica. Para comprender sus modos de operación a nivel atómico, se necesitan nuevas técnicas experimentales con resolución atómica. Las investigaciones iniciales de eventos de plasticidad atomística en las interfaces entre asperezas simples de tamaño nanométrico y superficies de Au monocristalinas de diferentes orientaciones se han llevado a cabo mediante microscopía de fuerza interfacial (IFM)4, 5. Se ha aplicado la indentación de microscopía de fuerza atómica (AFM) para observar la nucleación y el deslizamiento de dislocaciones individuales en KBr(100) monocristales6, Cu(100)7 y Au(111)8, 9. Allí, se observaron eventos de plasticidad atomística en forma de pop-ins, con longitudes en el rango de 1 Å. La indentación AFM también se ha utilizado para medir la nanodureza y elasticidad de la nanoisla de oro cultivada en mica10. En este trabajo, se encontró que la nanodureza era menor que el valor aparente y se observó que dependía linealmente del área de indentación. Además, se ha propuesto un protocolo de medición detallado para determinar la dureza de superficies duras, como el cuarzo fundido y el silicio, mediante indentación AFM con un voladizo de zafiro con punta de diamante11. En particular, este método tiene en cuenta la no linealidad de los detectores de deflexión fotosensibles para grandes deflexiones en voladizo12. Más recientemente, la indentación de AFM y la obtención de imágenes de AFM sin contacto se han combinado para determinar cuantitativamente la dureza y los mecanismos fundamentales de la deformación plástica de una superficie monocristalina de Pt(111) y un vidrio metálico basado en Pt13. Para Pt(111), se encontró que los mecanismos de deformación plástica a escala nanométrica eran consistentes con los mecanismos discretos establecidos para escalas más grandes. Además, se descubrió que la deformación plástica a escala nanométrica del vidrio metálico no era discreta, sino más bien continua y altamente localizada alrededor de la punta de indentación. Estos resultados revelaron un límite de tamaño inferior para los vidrios metálicos, por debajo del cual los mecanismos de transformación por cizallamiento no se activan por indentación. La indentación AFM también se ha utilizado para determinar los valores de dureza de muestras biológicas (como fibrillas de colágeno)14, polímeros15 y cristales coloidales16.
En el presente trabajo, se describe un cuidadoso procedimiento experimental que incluye la selección del sensor de fuerza, su calibración, la calibración del sistema de detección de deflexión en voladizo y la minimización de la deriva instrumental para mediciones de fuerza-distancia precisas y reproducibles. Además, se presenta un método para el análisis de datos que permite la extracción de curvas de fuerza-penetración a partir de curvas de fuerza-distancia registradas. Se muestran y discuten otros resultados representativos a la luz de los hallazgos recientes en el campo de la deformación plástica de pequeños volúmenes.
Para este experimento se utilizó un microscopio de fuerza atómica (AFM). La piedra angular de un AFM es su sensor de fuerza microfabricado (generalmente un haz en voladizo), con una punta afilada en el extremo cuyo radio está en el rango de varios nanómetros. En la configuración particular del instrumento utilizado para este experimento, el voladizo se monta en un escáner Z piezoeléctrico, mientras que la muestra a investigar se monta en un escáner X/Y piezoeléctrico. Durante la obtención de imágenes AFM, la punta del sensor de fuerza se escanea sobre una muestra para registrar las fuerzas de interacción con la superficie de la muestra que dan como resultado una deflexión del voladizo de acuerdo con la ley de Hooke. La deflexión estática o dinámica del voladizo se puede medir con un detector óptico de deflexión del haz, que consta de un diodo láser, un conjunto de espejos y un fotodiodo que convierte la deflexión del voladizo en un voltaje. Durante la obtención de imágenes, la señal en el fotodiodo se controla mediante un bucle de retroalimentación para mantener las fuerzas de interacción en la superficie de la muestra; Esto da como resultado ajustes de la posición del escáner Z, que se registran y se muestran como una imagen topográfica.
Los requisitos previos para el experimento descrito a continuación son que los escáneres piezoeléctricos del microscopio de fuerza atómica estén bien calibrados y que el instrumento permanezca en el laboratorio a un nivel constante de temperatura y humedad. El lector debe ser consciente de que, dependiendo del modelo de microscopio de fuerza atómica, algunos de los pasos del procedimiento experimental pueden tener que ser modificados. En particular, todas las mediciones se realizan después de establecer los rangos de los escáneres en "pequeño"; Esta función permite reducir el rango del escáner X/Y a 5 x 5 μm² y el rango del escáner Z a 4 μm, lo que garantiza una resolución a escalas pequeñas. Esta función no está disponible en todos los AFM comerciales y no se menciona en el resto del texto.
Para el análisis de datos, se recomienda el uso del software gratuito de análisis de datos SPM Gwyddion17 y el paquete de software Matlab18.
Este protocolo proporciona una descripción del procedimiento experimental a seguir para realizar mediciones de dureza instrumentadas por AFM. Dado que el manejo de diferentes AFM comerciales puede diferir de un modelo a otro, el lector debe consultar el manual proporcionado por el fabricante del AFM para obtener información detallada sobre los procedimientos de configuración y el software. En el siguiente texto, con el fin de reproducir el experimento descrito, se asume que el lector está familiarizado con el manejo de la AFM particular utilizada aquí.
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Protocolo
1. Conjunto Instrumental en marcha y calibración
- Instrumental puesta a punto
- Use un voladizo rígido con recubrimiento de diamante del tipo DT-NCLR o CDT-NCLR con una primera frecuencia de resonancia f libre 0,1 ≥ 180 kHz, un factor de calidad Q ≥ 300, y una rigidez a la flexión k ≥ 40 N / m.
- Montar el voladizo seleccionado en un soporte de sujeción proporcionado por el fabricante AFM. Tenga especial cuidado para colocar el voladizo de tal manera que su eje longitudinal es perpendicular a la dirección de exploración rápida de la AFM. Alternativamente, pegar el voladizo en un soporte en voladizo proporcionado por el fabricante AFM con pegamento epoxi de dos componentes.
- Montar el soporte en voladizo sobre la cabeza AFM y utilizar el microscopio óptico normalmente disponible con el sistema de AFM para centrarse en el voladizo del AFM. a comprobar que el eje largo del voladizo es perpendicular a la dirección de exploración rápida. Si no, volver aSección 1.1.2.
- Alinear el haz láser de modo que se refleja en el extremo del voladizo. Monitorear la suma de tensión en el fotodiodo y llevar a cabo un ajuste fino para maximizar la señal suma. valores de señal de suma típicas están en el intervalo de 2 V.
- Ajustar ángulos de inclinación horizontal y vertical del espejo con el fin de llevar el punto de láser se refleja en el centro de la fotodiodo, donde las tensiones correspondientes al desplazamiento vertical y lateral son casi cero.
- Calibración
- Realizar un barrido de frecuencias para determinar la primera resonancia plegado libre f 0,1 del voladizo.
- Determinar la rigidez a la flexión del voladizo k, calculado de acuerdo con 19
(1)
donde E es el módulo de Young, L es la longitud del voladizo, w es la anchura de la cantilnunca, y t es su espesor. Con este fin, medir la longitud y la anchura del voladizo por microscopía óptica o microscopía electrónica de barrido para una mayor precisión. Calcular el espesor del voladizo desde su primera frecuencia de resonancia de flexión libre f 0,1, de acuerdo con
(2)
donde ρ es la densidad de masa. - Seleccione el valor predeterminado de la sensibilidad fotodiodo para el tipo voladizo particular a ser utilizado para el experimento en el menú de configuración de la AFM. Llevar la punta en voladizo en contacto con la muestra de referencia en una carga F n = 10 nN haciendo clic en el botón de enfoque.
- Abrir el menú de la espectroscopia de fuerza en el software de AFM y establecer la retracción relativa y extensión de la z-scanner a 50 nm y la z-scanner retracción / extensión a 0,3 m / seg. Si lo hace, el registro de la curva de fuerza-distancia seconsistir primero de una retracción de la z-scanner a 50 nm de distancia de la superficie de la muestra y después de una serie de enfoques y retracciones de la misma distancia.
- Registrar una curva de distancia de la fuerza con los parámetros establecidos en 1.2.4 sugeridas sobre una superficie lisa y no conforme, como diamantes nano-cristalino o zafiro, con el fin de evitar los efectos de deformación de la muestra. Para ello haga clic en el botón adquirir en el menú de espectroscopia de fuerza del software AFM.
- Montar la parte repulsiva de la curva de fuerza-distancia con una función lineal, en el menú de calibración del software AFM. La pendiente inversa de la línea de montaje corresponde a la sensibilidad S fotodiodo. Sustituir el valor determinado con el valor por defecto del software del instrumento en el menú de calibración del software AFM haciendo clic en el botón de ejecución de calibración.
Preparación 2. Muestra
NOTA: La muestra se mide en this experimento consiste en un 100-nm de espesor de película delgada, lisa atómicamente Au (111) crecido sobre mica por deposición física de vapor.
- Montar la muestra en un soporte de muestras magnético proporcionado por el fabricante del instrumento por medio de cinta de doble cara de carbono. Con el fin de evitar la deriva de la muestra durante las mediciones, montar la muestra de un día antes de las mediciones, a fin de permitir que la cinta de carbono relajarse. Alternativamente, montar la muestra en el soporte con la pintura de plata, que generalmente se seca en pocos minutos.
- Montar el soporte de la muestra magnética en el x / y escáner.
3. Procedimiento de medición
- Establecer la frecuencia de oscilación ligeramente fuera de resonancia (en este experimento f = 190.67 kHz) y la amplitud de oscilación en A = 20 nm Tenga en cuenta que estos valores se establecen de forma automática por el software del instrumento para este voladizo en particular. Ajuste el punto de ajuste de oscilación de forma manual en un punto de referencia = 5 nm.
- Dibujarel voladizo hacia la superficie de la muestra utilizando el motor paso a paso de la AFM. Asegúrese de que el sensor de fuerza no choquen con la superficie de la muestra. Mantenga el foco en voladizo durante la aproximación gruesa y detener el enfoque gruesa antes de la superficie de la muestra con un enfoque perfecto.
- Abordar de forma automática el sensor de fuerza haciendo clic en el botón de enfoque. Una vez que la amplitud de oscilación ha llegado a su punto de ajuste, la punta está listo para escanear la topografía de la superficie de la muestra.
- Grabar una serie de imágenes de la topografía en áreas que van desde 5 x 5 a 1 x 1 μm² (si está disponible, ajustar la pendiente de la señal de la topografía por la inclinación del X / Y-escáner). Asegúrese de que las imágenes sucesivas de la misma zona, que no presentan ningún signo de la deriva y que la posición z-escáner permanece casi constante. Si este no es el caso, continúe formación de imágenes hasta que el sistema se haya estabilizado.
- Una vez que el sistema se haya estabilizado y un suave 1 x 1 μm² zona se ha encontrado, retraer el force sensor de unos pocos micrómetros de la superficie de la muestra haciendo clic en el botón de retracción.
- Seleccione el modo de la espectroscopia de fuerza en el menú del instrumento y mover el sensor de fuerza para el medio de la zona preseleccionada μm² 1 x 1, con una fuerza de punto de referencia de 10 nm. Controlar la posición de la z-escáner hasta que se mantiene constante.
- Seleccione la cuadrícula 2 x 2 de puntos cuyo centro corresponde al centro de la zona preseleccionada μm² 1 x 1. Establecer la distancia entre dos puntos vecinos próximos a 500 nm.
- Ajustar la distancia del escáner con respecto a variar de 0 a 150 nm a una velocidad de 300 nm / s, y a continuación retraer en la misma distancia y a la misma velocidad. Teniendo en cuenta el ángulo de inclinación del voladizo con respecto a la superficie de la muestra, aplicar una corrección de la inclinación moviendo el escáner lateral por Z × tan φ durante una extensión de escáner vertical Z, donde φ es el ángulo de inclinación 20.
NOTA: Algunos instruments representan la inclinación en voladizo en su espectroscopia de fuerza o modo de sangrado; este es el caso para el AFM utilizada en este trabajo. - Presione el botón de inicio en el software del instrumento para iniciar la adquisición de los datos de AFM de sangría.
- Una vez que se han completado las mediciones de AFM de sangría, retraer el sensor de fuerza unos pocos micrómetros de distancia de la superficie de la muestra.
- Seleccione la imagen sin contacto modo de AFM en el menú de software del instrumento y repita el procedimiento descrito en las secciones 3.1 y 3.2.
- Realizar un análisis sobre el mismo 1 x 1 μm² superficie como en la sección 3.3 con el fin de localizar la posición exacta de los guiones. Más escanea la superficie más de un área de superficie nm² 500 x 500 se pueden realizar para la imagen de los guiones restantes con mayor detalle.
Análisis 4. Datos
- Procesamiento de imágenes
- Procesar las imágenes grabadas topografía fin de alinear las líneas en el directorio de exploración rápidaexión basada en la diferencia media. Utilice la función incorporada de Gwyddion.
- Calcular el área proyectada A p de guiones utilizando la función de análisis sangría de Gwyddion.
- Estimar la forma de la punta del AFM de las imágenes de la topografía de guiones mediante el uso de la función de análisis punta de Gwyddion. A continuación, un promedio de las imágenes de forma de punta y medir el ángulo de apertura de la mitad α de la forma de la punta promediado.
- Convertir las curvas de fuerza-distancia en las curvas de fuerza-desplazamiento mediante el cálculo del desplazamiento de la punta δ acuerdo con 13
(3)
donde Z es la posición del escáner relativa. - Ahora, trazar la fuerza en función del desplazamiento de la punta. La curva resultante muestra generalmente llamados pop-ins, con longitudes del orden de varios 100 horas, que corresponden a eventos de plasticidad atomizados. Utilizar el primero de los these pop-ins para determinar el desplazamiento de la punta en el límite elástico δ el 4.
- Montar la parte elástica de la curva de fuerza-desplazamiento con la función de Hertz 21.
(4)
donde R es el radio de la punta y E '* es la reducción del módulo de elasticidad, dada por
, Con M s, siendo t el módulo de muesca de la muestra y de la punta, respectivamente. En este caso, el parámetro de ajuste es 
. - Extender la función de ajuste en el régimen de la plasticidad así como para calcular el trabajo de la plasticidad W plasticidad de la diferencia de área entre la función de ajuste y la curva experimental 21.
- Calcular la dureza de la muestra de acuerdo con 1, 2
(5)
y
(6)
donde F n, max es la carga máxima aplicada, Ap es el área proyectada del guión calculado en la Sección 4.2, α es el ángulo de apertura de la mitad de la punta calculada en la Sección 4.3, δ EL es el desplazamiento de la punta en la primera plasticidad evento, y δ es el máximo desplazamiento de la punta máxima (ver sección 4.4).
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Resultados
En este trabajo, la rigidez a la flexión del voladizo k se calcula de acuerdo con la teoría de la viga 19 geométrica. Para el cantilever con recubrimiento de diamante particular utilizado en este trabajo, encontramos k = 55,69 N / m. Tenga en cuenta que hemos descuidado el revestimiento de diamante; el espesor de la capa de diamante es de uno a dos órdenes de magnitud menor que el espesor en voladizo y por lo tanto no aumenta de manera significativa su resist...
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Discusión
Un método ha sido presentado para la realización de una serie de muescas en Au (111) de superficie de película delgada con una punta de AFM con recubrimiento de diamante. Sin contacto AFM de imágenes y la sangría AFM se realizaron con el mismo sensor de fuerza. Los requisitos para la formación de imágenes sin contacto son una gran primera frecuencia de resonancia f libre de 0,1 ≥ 180 kHz y un alto factor de calidad Q ≥ 300. En AFM sangría, la fuerza vertical que se aplica es del ord...
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
A.C. agradece a KoreaTech por su apoyo financiero.
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| AFM XE-100 | Park Instruments | descatalogado | Microscopio de fuerza atómica |
| CDT-NCLR | NanoSensors | CDT-NCLR | Palanca conductora sin contacto recubierta de diamante |
| 100 nm de espesor Película delgada de Au(111) sobre Mica | Phasis | 20020011 | película delgada de oro atómicamente lisa |
Referencias
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Reimpresiones y permisos
