Un protocolo para la exfoliación líquida de materiales estratificados a nanoláminas, se presenta su selección de tamaño y la medida del tamaño mediante técnicas microscópicas y espectroscópicas.
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Artículo de método
Preparación de exfoliadas-Liquid Metal transición Dichalcogenide nanoláminas con Controlled tamaño y grosor: Un Estado del Protocolo de Arte
En este artículo
Resumen
Resumen
Resumimos los avances recientes en la producción de nanoláminas de dicalcogenuro de metales de transición (TMD) exfoliadas por líquido con tamaño y espesor controlados. Los cristales estratificados de disulfuro de molibdeno (MoS2) y disulfuro de tungsteno (WS2) se exfolian en una solución acuosa de tensioactivo por sonicación. Esto produce mezclas altamente polidispersas que contienen nanohojas con amplias distribuciones de tamaño y espesor. Sin embargo, para la mayoría de los propósitos, se requieren tamaños específicos (en términos de dimensión lateral y grosor). Por ejemplo, las nanohojas grandes y delgadas son deseables para aplicaciones (opto) electrónicas, mientras que las nanohojas lateralmente pequeñas son interesantes para aplicaciones catalíticas. Por lo tanto, la selección del tamaño después de la exfoliación es un paso importante que abordamos aquí. Proporcionamos un protocolo detallado sobre la selección eficiente del tamaño en grandes cantidades por centrifugación en cascada líquida y la cuantificación del tamaño y el espesor mediante análisis estadístico microscópico (microscopía de fuerza atómica y microscopía electrónica de transmisión). La comparación de MoS2 y WS2 muestra que ambos materiales se seleccionan por tamaño de manera similar mediante el mismo procedimiento. Es importante destacar que las dispersiones de las nanohojas seleccionadas por tamaño muestran cambios sistemáticos en sus espectros de extinción óptica con el tamaño debido a los efectos de borde y confinamiento. Mostramos cómo estos cambios ópticos se relacionan cuantitativamente con las dimensiones de las nanohojas y describimos cómo la longitud media y el número de capas de las nanohojas se pueden extraer de manera confiable a partir de los espectros de extinción. El protocolo de exfoliación y selección de tamaño se puede aplicar a una amplia gama de cristales en capas, como hemos demostrado anteriormente para el grafeno, el sulfuro de galio (GaS) y el fósforo negro.
Introducción
La posibilidad de producir y grafeno proceso, relacionados con cristales de dos dimensiones (2D) en la fase líquida les hace materiales prometedores para una gama cada vez mayor de aplicaciones como materiales compuestos, sensores, en el almacenamiento y conversión de energía y la electrónica (opto) flexibles. 1-6 Para explotar nanomateriales 2D dentro de las aplicaciones de este tipo requerirán tintas funcionales de bajo costo y fiables con tamaño bajo demanda lateral y el espesor de los componentes a nanoescala, así como las propiedades reológicas y morfológicas controladas susceptibles a los procesos de impresión / recubrimiento a escala industrial.
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Protocolo
1. Líquido Exfoliación - Preparación de dispersiones de archivo adecuados
- Montar una taza de metal debajo de un sonotrodo en un baño de hielo.
- Sumergir 1,6 g del polvo TMD en 80 ml de solución acuosa de tensioactivo colato de sodio (SC) (concentración de colato de sodio, C SC = 6 g L-1) en la taza de metal.
- Mueva la punta sónica a la parte inferior de la copa de metal y luego por ~ 1 cm. Envuelva el papel de aluminio alrededor de la sonda sónica para evitar derrames.
- Sonicar la mezcla bajo enfriamiento con hielo mediante sonicación con sonda para evitar el calentamiento usando un sólido punta de cabeza pl....
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Resultados
Liquid centrifugación en cascada (Figura 1) es una técnica poderosa para ordenar nanoláminas líquido exfoliada por tamaño y espesor, como se ilustra en la Figura 2, tanto para MoS2 y WS 2. tamaños y espesores laterales Nanosheet se pueden caracterizar por TEM estadística y AFM, respectivamente. Una imagen AFM típico se muestra en la Figura 2A. El espesor nanosheet aparente se convierte a la capa número utilizando el.......
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Discusión
preparación de la muestra
Las muestras descritas aquí son producidas por sonicación punta. procedimientos de exfoliación alternativos pueden ser utilizados, pero dará lugar a diferentes concentraciones, tamaños laterales y grados de exfoliación. amplitudes más altas y más tiempo en pulsos durante el tratamiento con ultrasonidos se debe evitar que se eviten daños del aparato de ultrasonidos. Se obtuvieron resultados similares usando 500 procesadores W. Sin embargo, el tiempo de sonicación y ampl.......
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
La investigación que ha conducido a estos resultados ha recibido financiación del Séptimo Programa Marco de la Unión Europea en virtud del acuerdo de subvención n°604391 Graphene Flagship. C.B. reconoce a la Fundación Alemana de Investigación, DFG, en virtud de la subvención BA 4856/2-1.
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Hidrato de colato de sodio, procedente de bilis de buey y/o oveja | Sigma Aldrich | C1254-100G | Tensioactivo utilizado como estabilizador en forma de solución acuosa (es decir, después de disolver el polvo en agua de miliporos) |
| MoS2 polvo | Sigma Aldrich | 69860-100G | Otros distribuidores disponibles, pero la exfoliación y el resultado de la selección de tamaño pueden variar |
| WS2, pólvora 2 μ m | Sigma Aldrich | 243639-50G | Otros distribuidores disponibles, pero la exfoliación y el resultado de la selección del tamaño pueden variar |
| Desarrollador de software ImageJ | Nacional de Salud | Java de 64 bits versión 2.45 1.6.0_24 | Software de procesamiento de imágenes utilizado para el análisis TEM, descarga gratuita |
| Gwyddion Desarrollador de software | : Instituto Checo de Metrología | Java de 64 bits versión 2.45 | Software de procesamiento de imágenes utilizado para el análisis AFM, descarga gratuita |
| Software Origin Pro | OriginLab | versión 2016 | Software utilizado para el análisis de datos, como la diferenciación y el ajuste de los espectros de extinción |
| Centrífuga | HettichLab | Mikro 220R | cualquier otra centrífuga de sobremesa es adecuada |
| Rotor 1 | Hettich | Rotor 1016 | para centrifugación < 5.000 x g |
| Rotor 2 | Hettich | Rotor 1195-A | para centrifugación >5.000 x g |
Referencias
- Zhang, H. Ultrathin Two-Dimensional Nanomaterials. ACS Nano. 9, 9451-9469 (2015).
- Yi, M., Shen, Z. A review on mechanical exfoliation for the scalable production of graphene. J. Mat. Chem. A. 3, 11700-11715 (2015).
- Jariwala, D., Sangwan, V. K., Lauhon, L. J., Marks,....
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Reimpresiones y permisos
