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Artículo de método

Síntesis de líquidos iónicos electrolitos basados, Montaje de baterías de ion-litio, y mediciones de rendimiento a temperaturas elevadas

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DOI:

10.3791/54864

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20 de diciembre de 2016

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En este artículo

Resumen

Aquí, describimos protocolos para preparar electrolitos de sal de bis(trifluorometano)sulfonimida líquidos iónicos a base de fosfonio, y ensamblar una batería de celda de botón de iones de litio no inflamable y que funcione a alta temperatura.

Resumen

La inestabilidad química del electrolito tradicional sigue siendo un problema de seguridad en dispositivos de almacenamiento de energía ampliamente utilizados como baterías de ion-litio. baterías de iones de litio para su uso en dispositivos que funcionen a temperaturas elevadas requieren electrolitos térmicamente estables y no inflamables. Los líquidos iónicos (ILS), que son no inflamables, no volátil y térmicamente estables sales fundidas, son un sustituto ideal de inflamables y de bajo punto de ebullición electrolitos disolvente orgánico utilizado actualmente en la actualidad. Esta revisión se describen los procedimientos a: 1) sintetizar líquidos iónicos mono- y di-fosfonio emparejado con cloruro o bis (trifluorometano) sulfonimida aniones (TFSI); 2) medir las propiedades térmicas y la estabilidad de estos líquidos iónicos por calorimetría diferencial de barrido (DSC) y análisis termogravimétrico (TGA); 3) medir las propiedades electroquímicas de los líquidos iónicos por voltametría cíclica (CV); 4) preparar electrolitos que contienen litio bis () sulfonamida trifluorometano; 5) medir la conductivity de los electrolitos como una función de la temperatura; 6) montar una batería de tipo botón con dos de los electrolitos, junto con un ánodo de metal Li y LiCoO2 cátodo; y 7) evaluar el rendimiento de la batería a 100 ° C. Estamos, además, describen los retos en la ejecución, así como los conocimientos obtenidos de la realización de estos experimentos.

Introducción

baterías de iones de litio son dispositivos que transforman la energía entre la energía eléctrica y la energía química y proporcionan un medio conveniente para almacenar y entregar energía en la demanda y en la marcha. Hoy en día, las baterías de iones de litio dominan el mercado de dispositivos electrónicos portátiles debido a su alta densidad de energía y volver a capacidad de carga, y son de interés para aplicaciones a gran escala y de la especialidad, tales como la perforación de fondo de pozo y de automoción. 1-5 baterías se componen de cuatro componentes principales: cátodo, ánodo, el separador y el electrolito. Aunque la química de los dos electrodo....

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Protocolo

1.Synthesis de mono- y di-fosfonio líquidos iónicos se combina con el cloruro (Cl) y bis (trifluorometano sulfonimida aniones) (TFSI)

NOTA: El procedimiento para el líquido iónico mono-fosfonio que posee tres hexilo y una cadena alquilo de decilo rodea el catión de fosfonio se describe, y este líquido iónico se abrevia como mono-HexC10Cl. El mismo procedimiento se repitió usando 1,10-diclorodecano para obtener el líquido iónico-di fosfonio con un alto rendimiento, y este líquido iónico se abrevia como di-HexC10Cl.

  1. Mientras que en una caja de guantes en atmósfera de argón, pesar trihexylphosphine (8,3 g, 29 mmol) usando una pipe....

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Resultados

Los líquidos iónicos, mono-y di-HexC10Cl HexC10Cl, se prepararon a través de una reacción nucleofílica, y una reacción de intercambio de haluro subsiguiente dieron el mono-HexC10TFSI y di-HexC10TFSI líquidos iónicos, respectivamente (Figura 1A). 14 Todos los cuatro líquidos iónicos eran líquidos incoloros y ligeramente viscoso (Figura 1B). Un representante 1 H NMR del líquido iónico mono-HexC10TFSI se muestra en la Figura 1C.......

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Discusión

Nuestro enfoque para desarrollar baterías de ion-litio funcionales no inflamable y de alta temperatura consiste en la síntesis de nuevos electrolitos líquidos iónicos y su posterior evaluación en pilas de botón prototípicos. Específicamente, los electrolitos basados en mono-y di-HexC10TFSI HexC10TFSI se ensayaron en un tipo botón que posee un ánodo de metal Li y LiCoO 2 cátodo. Los pasos críticos dentro de este enfoque son: 1) identificar el electrolito de plomo de acuerdo con un conjunto de especificaciones .......

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Divulgaciones

Los autores declaran que no tienen intereses financieros contrapuestos.

Agradecimientos

Este artículo fue apoyado en parte por BU y por el Advanced Energy Consortium:

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Aceite de siliconaSigma-Aldrich85409
Hidróxido de potasioSigma-Aldrich221473corrosivo
Evaporador rotativoBuchiR-124
Bomba de alto vacíoWelch8907
Nitrógeno, ultra alta purezaAirgasNI UHP300Gas comprimido
Tetrahidrofurano, estabilizado con BHTPharmco-Aaper346000Inflamable. Secar antes de usar.
DiclorometanoPharmco-Aaper313000Inflamable, tóxico.
Embudo separador (1 L)Fisher Scientific13-678-606
Sulfato de sodioSigma-Aldrich239313
Etanol, absolutoPharmco-Aaper111USP200Inflamable, tóxico.
Embudo BuchnerFisher ScientificFB-966-F
MetanolPharmco-Aaper339000ACSInflamable, tóxico.
Trietilamina (anhidra)Sigma-Aldrich471283 Tóxico, inflamable, perjudicial para el medio ambiente
Jeringa de vidrioHamilton Companyserie
Cloroformo deuteradoIsotopes Laboratories, Inc.DLM-29-10Tóxico
Instrumento de resonancia magnética nuclearVarianV400
HidrógenoAirgasHY HP300Altamente inflamable.
HexanesPharmco-Aaper359000ACSTóxico, inflamable.
Calorímetro diferencial de barridoTA InstrumentsQ100
N,N-dimetilformamidaSigma-Aldrich227056Tóxico, inflamable.
TrihexilfosfonaTCI AmericaTóxico, inflamable.
1-ClorodecanoSigma-AldrichTóxico, inflamable.
Sal de litio de bis(trifluorometano)sulfonimidaSigma-AldrichHidrofílico
1,10-diclorodecanoSigma-AldrichTóxico, inflamable.
Análisis Gravemétrico Térmico (TGA)TA Q50TA
instruments Calorímetro diferencial de barrido (DSC)TA Q100TA
instruments Reómetro de deformación controladaAR 1000 
Medidor de conductividad ConsortK912Célula de 4 electrodos
Potentiostato / GalvanostatoPrinceton Investigación Aplicada VersaStat MC4 Pruebas electroquímicas
SeparadoresCelgard C480 Polipropileno/Polietileno
Pilas de botón CR2032MTI Corp.EQ-CR2032-CASE
Electrodo LiCoO2 Corporación MTI.EQ-CR2032Material del cátodo
, metal de litio  Alfa Aesar10769Material del ánodo
Espaciador de acero inoxidableMTI Corp.EQ-CR20-Spacer304-0215.5 mm de diámetro x 0.2 mm
Muelle onduladoMTI Corp.EQ-CR20WS-Spring304
Máquina prensadora eléctrica de celdas de monedasMTI Corp.MSK-160D Guantera
MbraunFuncionamiento sin agua, sin oxígeno
1700 Cambridge

Referencias

  1. Armand, M., Tarascon, J. -M. Building better batteries. Nature (London). 451, 652-657 (2008).
  2. Linden, D., Reddy, T. B. Handbook of batteries. , 3rd edn, McGraw-Hill Education. (2002).
  3. Scrosati, B., Garche, J.

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Reimpresiones y permisos

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