A continuación, se presenta un protocolo para preparar y visualizar estructuras secundarias (por ejemplo, fibras, arquitecturas toroidal, y nano-esferas) derivados de policarbodiimidas helicoidales. La morfología caracterizada tanto por microscopía de fuerza atómica (AFM) y microscopía electrónica de barrido (SEM) se demostró que dependerá de la estructura molecular, la concentración, y el disolvente de elección.
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Artículo de método
Morfologías auto-montaje Obtenido a partir helicoidales policarbodiimida copolímeros y sus derivados de triazol
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Resumen
Resumen
Un método fácil para la preparación de estructuras secundarias a base de policarbodiimida (por ejemplo, nano-anillos, "cráteres," fibras, fibras de bucle, redes fibrosas, cintas, los agregados similares a gusanos, estructuras toroidales, y partículas esféricas) se describe. Estos agregados son morfológicamente influenciados por extensas interacciones de la cadena lateral de la cadena lateral hidrófoba de las hebras de policarbodiimida singulares, como se infiere por microscopía de fuerza atómica (AFM) y las técnicas de microscopía electrónica de barrido (SEM). Copolímeros g -poliestireno Polycarbodiimide- (PS-PCDs) se prepararon mediante una combinación de métodos de síntesis, incluyendo la polimerización por coordinación-inserción, de cobre (I) catalizada azida cicloadición alquino (CuAAC) "clic" de la química, y la polimerización radical de transferencia de átomo (ATRP ). PS-PCD se encontraron para formar arquitecturas toroidales específicos a bajas concentraciones en CHCl 3. Para determinar la influencia de un medio disolvente más polar (es decir,
Introducción
La hélice es un motivo quiral ubicua observado en la naturaleza. sistemas biológicos complejos y sus componentes, tales como proteínas, polipéptidos y ADN, todos utilizan la estructura helicoidal como medio de llevar a cabo tareas complejas para aplicaciones como el almacenamiento de información, apoyo de transporte molecular tejido, y transformaciones químicas localizadas.
Macromoléculas poliméricas helicoidales 1 han sido un objetivo para el diseño de materiales funcionales y compuestos que poseen propiedades interesantes, lo que permitió su uso práctico en muchas zonas 2,
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Protocolo
NOTA: Todas las reacciones se realizaron en una caja de guantes (o campana de extracción, cuando se indique lo contrario) utilizando viales de centelleo estándar.
1. Síntesis de la (R) - y (S) -series de Ethynylpolycarbodiimides
- Colocar 1,0 g (0,00442 mol) de N - (3-etinilfenil) - N 'monómero -hexylcarbodiimide (ET) y 0,894 g (0,00442 mol) de N -fenil- N' monómero -hexylcarbodiimide (Ph), líquidos viscosos transparentes en un vial de centelleo limpio (20 ml) con una agitación magnética bar (caja de guantes) para obtener una composición -50-ET-50-....
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Resultados
La Figura 1 (panel superior) ilustra BINOL (R) - o (S) -titanio (IV) polimerización por coordinación-inserción catalizador mediada que lleva a la (R) - y (S) -series de ethynylpolycarbodiimides con una relación de la alteración de la repetición unidades (es decir, aril y aril alquino). Se obtuvieron los monómeros y catalizadores como se describe en otra parte 18. Tanto (R) - y se seleccionaron .......
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Discusión
En resumen, el método de deposición de recubrimiento de spin-representa una forma conveniente para generar de forma reproducible morfologías de tipo múltiple, incluyendo los agregados similares a fibras, cintas, estructuras similares a gusanos, redes fibrilares, en bucle fibras, toroides, y superhelices, ya sea de policarbodiimidas alquino o de sus respectivas PS-derivados (es decir, polycarbodiimide- g -polystyrenes). De este modo, la polimerización por coordinación-inserción, además de funcionalizaci.......
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
Agradecemos la subvención NSF-RM (CHE-1126177) utilizó para comprar el Bruker Avance 500 III instrumento de RMN.
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| estireno | Sigma-Aldrich | S4972-1L | reactivo |
| N,N,N′,N′ ′,N′ ′ - Pentametildietilentriamina (PMDETA) | Sigma-Aldrich | 369497-250ML | |
| Yoduro de cobre (I) | Reactivo Sigma-Aldrich | 215554-5G | |
| Cloruro de cobre (I) | Alfa-Aesar | 14644, | reactivo |
| 1,8-diazabicitciclo[5.4.0]undec-7-eno (DBU) | Sigma-Aldrich | 139009-100G | reactivo |
| N,N- dimetilformamida (DMF) | Sigma-Aldrich | 227056-100mL | |
| solvente Tetrahidrofurano (THF) | Acros-Organics | B0320346 | solvente |
| Cloroformo | Sigma-Aldrich | 372978-100mL | |
| solvente Metanol | Fisher-Chemical | A411-20 | solvente |
| 20 mL viales de centelleo de vidrio | Cole-Palmer | UX-08918-03 | cristalería |
| Viales de 1 dram (15 x 45 mm) | Kimble-Chase | KIM-60965D-1 | cristalería |
| jeringa de 13 mm con 0,45 y micro; m Membrana de PTFE | VWR International | 28145-493 filtro de | membrana |
| Discos de oblea de silicio (25,4 y más; 0,5 mm) | Wafer World, Inc | S076453 | sustrato AFM |
| Corning agitador/placa calefactora | caliente | PC-420 dispositivo de | calentamiento |
| de una etapa Unilab mBraun guantera | Unilab | 12-109 | |
| Nanoscope IV-Multimodo Máquina Veeco AFM | Veeco | 3100 Dimension V Microscopio de Sonda Atómica | AFM-instrumento |
Referencias
- Yashima, E., Maeda, K., Iida, H., Furusho, Y., Nagai, K. Helical Polymers: Synthesis, Structures, and Functions. Chem. Rev. 109, 6102-6211 (2009).
- Miyabe, T., Hase, Y., Iida, H., Maeda, K., Yashima, E. Synthesis of functional poly(....
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Reimpresiones y permisos
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