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Fresado de precisión de nanotubos de carbono de los bosques El uso de baja presión de barrido Microscopía Electrónica

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DOI:

10.3791/55149

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5 de febrero de 2017

 ,  , 
1Department of Mechanical & Aerospace Engineering, University of Missouri

En este artículo

Resumen

La microscopía electrónica de barrido de baja presión en un ambiente de vapor de agua se utiliza para mecanizar características de nanoescala a microescala en bosques de nanotubos de carbono.

Resumen

Se describe una técnica de fabricación a nanoescala apropiada para la molienda de bosques de nanotubos de carbono (CNT). La técnica utiliza un microscopio electrónico de barrido ambiental (ESEM) que opera con un ambiente de vapor de agua a baja presión. En esta técnica, una porción del haz de electrones interactúa con el vapor de agua en las proximidades de la muestra de CNT, disociando las moléculas de agua en radicales hidroxilo y otras especies por radiólisis. El resto del haz de electrones interactúa con la muestra de bosque de CNT, haciéndola susceptible a la oxidación de los productos químicos de la radiólisis. Esta técnica se puede utilizar para recortar una región seleccionada de un CNT individual, o se puede utilizar para eliminar cientos de micras cúbicas de material ajustando los parámetros ESEM. La resolución de mecanizado es similar a la resolución de imagen del propio ESEM. La técnica produce sólo pequeñas cantidades de residuos de carbono a lo largo de los límites de la zona de corte, con un efecto mínimo sobre la morfología estructural nativa del bosque de CNT.

Introducción

Los nanotubos de carbono (CNT) y el grafeno son los nanomateriales basados ​​en el carbono que han atraído considerable atención debido a su mayor resistencia, durabilidad térmica y propiedades eléctricas. mecanizado de precisión de los nanomateriales de carbono se ha convertido en un tema emergente de la investigación y ofrece el potencial para diseñar y manipular estos materiales hacia una variedad de aplicaciones de ingeniería. CNT de mecanizado y grafeno requiere precisión espacial nanoescala ubicar en primer lugar una zona a nanoescala de interés y luego para eliminar selectivamente sólo el material dentro del área de interés. Como ejemplo, considerar el mecanizado de los bosques CNT orientados verticalmente (también conocida como matrices de CNT). La sección transversal de los bosques CNT puede ser precisamente definida por el patrón litográfica de las películas de catalizador. La superficie superior de los bosques orientados verticalmente, sin embargo, son frecuentemente mal ordenó con la altura no uniforme. Para aplicaciones sensibles a la superficie tales como materiales de interfaz térmica, tsuperficie irregular que puede impedir el contacto de la superficie óptima y reducir el rendimiento del dispositivo. recorte de precisión de la superficie irregular para crear una superficie plana uniforme podría potencialmente ofrecer un mejor rendimiento, más repetible al maximizar el área de contacto disponible.

técnicas de mecanizado de precisión para los nanomateriales con frecuencia no se parecen a las tecnologías de mecanizado mecánico macroescala convencionales tales como taladrado, fresado y pulido por medio de herramientas endurecido. Hasta la fecha, las técnicas que utilizan rayos energéticos han tenido más éxito en la molienda selectiva de sitio de los nanomateriales de carbono. Estas técnicas incluyen láser, haz de electrones, y se centró la irradiación por haz de iones (FIB). De estos, las técnicas de mecanizado por láser proporcionan la mayor tasa de eliminación de material rápido 1, 2; sin embargo, el tamaño del punto de sistemas de láser es del orden de muchos micrómetros, y es demasiado grande para aislar entidades de escala nanométrica, como una sola carbono nanotube segmento dentro de un bosque densamente poblado. Por el contrario, los sistemas de haces de electrones e iones producen un haz que puede ser enfocado a un punto que está varios nanómetros o menos de diámetro.

sistemas de FIB se han diseñado específicamente para el fresado de nanoescala y la deposición de materiales. Estos sistemas utilizan un haz de energía de iones de metales gaseosos (normalmente de galio) para pulverización catódica material de un área seleccionada. FIB molienda de CNT es alcanzable, pero a menudo con subproductos no deseados que incluyen galio y re-deposición de carbono en las regiones circundantes de la selva 3, 4. Cuando se utiliza la técnica para los bosques CNT, las máscaras de material redepositados y / o altera la morfología de la región de molienda seleccionado, alterar la apariencia nativa y el comportamiento del bosque CNT. El galio también puede implantar dentro de la CNT, proporcionando el dopaje electrónico. Tales consecuencias a menudo hacen a base de fresado FIB prohibitivo para los bosques de la CNT.

microscopios electrónica de transmisión (TEM) utilizan un haz finamente enfocada de electrones para investigar la estructura interna de los materiales. voltajes de aceleración para la operación TEM suelen oscilar entre 80-300 kV. Debido a que la energía reacción en cadena de la CNT es 86,4 keV 5, la energía de los electrones producidos por TEM es suficiente para eliminar directamente los átomos de la red cristalina CNT e inducir la molienda muy localizada. Los nanotubos de carbono molinos técnica con precisión potencialmente subnanométrica 5, 6, 7; sin embargo, el proceso es muy lento - a menudo requieren minutos a molino de un solo CNT. Es importante destacar que, los enfoques de molienda a base de TEM requieren CNTs a ser quitados primero a partir de un sustrato de crecimiento y se dispersaron en una rejilla de TEM para su procesamiento. Como resultado, los métodos basados ​​en TEM no son generalmente compatibles con CNT fresado bosque en el que los CNT debe permanecer en un sustrato rígido.

Fresado de CN T bosques mediante el escaneo de los microscopios electrónicos (SEM) también ha sido objeto de atención. En contraste con las técnicas de TEM-base, instrumentos SEM son típicamente incapaz de acelerar electrones con energía suficiente para impartir la energía reacción en cadena necesaria para eliminar directamente átomos de carbono. Más bien, técnicas basadas en SEM utilizan un haz de electrones en presencia de un oxidante gaseoso de baja presión. El haz de electrones daños selectivamente la celosía CNT y puede disociar el ambiente gaseoso en las especies más reactivas tales como H 2 O 2 y el radical hidroxilo. El vapor de agua y el oxígeno son los gases más comúnmente reportados para lograr el grabado de área selectiva. Debido a que las técnicas basadas en SEM se basan en un proceso químico de múltiples pasos, numerosas variables de procesamiento pueden influir en la velocidad de molienda y la precisión del proceso. Se ha observado anteriormente que el aumento de corriente voltaje de aceleración y de la viga aumenta directamente la tasa de molienda debido a un mayor flujo de energía, como se esperaba"xref"> 11. El efecto de la presión de la cámara es menos obvio. Una presión que es demasiado bajo sufre de una deficiencia de agente oxidante, la disminución de la tasa de molienda. Además, un-abundancia de especies gaseosas dispersa el haz de electrones y disminuye el flujo de electrones en la región de fresado, también la disminución de la tasa de eliminación de material.

Para estimar la tasa de eliminación de carbono, un enfoque similar a la utilizada por Lassiter y la cremallera 12 se empleó, por lo que los electrones interaccionan con moléculas precursoras cerca de la superficie para generar especies reactivas que atacar la superficie del sustrato. A partir de este modelo, la velocidad de grabado se estima como

figure-introduction-1

donde N es la concentración de superficie de la especie Etchant, Z es la concentración superficial de los sitios de reacción disponibles, x es un factor de estequiometría relativa del grabado volátilproductos generados en relación con los reactivos, A σ representa la probabilidad de generar la especie de grabado deseados de una colisión de electrones vapor de agua, y Γe es el flujo de electrones en la superficie. Los factores de x y A σ se supone que son la unidad, mientras que Z se supone que es casi constante y significativamente más grande que NA. Más detalles se pueden encontrar en nuestro trabajo anterior. 11

En este artículo, un procedimiento se explora que utiliza vapor de agua a baja presión dentro de un SEM a las regiones de molino que van desde CNT individuales de gran volumen (decenas de micrómetros cúbicos) de eliminación de material. Aquí se demuestra la técnica utilizada para molino bosques CNT usando un ESEM por el uso de rectángulos reducción de área, las exploraciones de línea horizontal, y Barrido de software controlado del haz de electrones. Se requiere software y hardware adicional para la generación de patrones, como se indica en la Lista de materiales. Se hace hincapié en la eliminación relativaLy grandes (100 micras de de volumen del material cúbicos) de un bosque CNT, por lo que las siguientes condiciones de procesamiento son relativamente agresivo.

Al manipular la muestra y el talón de la muestra, es importante usar guantes de nitrilo desechables. Esto evitará que los aceites de ser transferido al talón o de la muestra y por lo tanto el deterioro de la eficacia de las bombas.

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Protocolo

1. Preparación de la muestra CNT Bosque para el fresado

  1. CNT Síntesis
    1. Depósito de 10 nm de óxido de aluminio (alúmina) sobre una oblea de silicio oxidado térmicamente mediante deposición atómica capa 13 u otros métodos de deposición física de vapor.
    2. Depósito de 1 nm de hierro sobre la capa de soporte de alúmina mediante pulverización catódica 14 u otro método de deposición física de vapor.
    3. Sintetizar nanotubos de carbono mediante un proceso establecido, tales como deposición de vapor químico térmico 15.
      1. Calentar un horno de tubo de diámetro 20 mm a 750 ° C en 400 centímetros cúbicos estándar (sccm) de flujo de helio y 100 sccm de hidrógeno. Introducir 100 sccm de etileno en forma de gas de alimentación de hidrocarburos para una tasa de crecimiento de aproximadamente 50 micras / min.
  2. Preparación SEM
    1. Aplique cinta de carbono a un 1/2 "de diámetro SEM código auxiliar estándar. Si la inclinación de la etapa is es necesario, se solapan la región de la muestra de bosque CNT a moler sobre el borde de la trozo. Si se utiliza Barrido de haz de electrones controlado por software en el procedimiento de molienda, asegurar la muestra de CNT a una litografía de haz de electrones montar de una manera similar.
    2. Si la molienda de la sección transversal de la CNT, asegurar el empalme hacia un soporte de talón de 45 ° con un tornillo de fijación.
    3. Ventilar el ESEM seleccionando el icono "Vent" del software de control ESEM.
    4. Abra la puerta del escenario ESEM, y asegurar el empalme hacia el escenario SEM con un tornillo de fijación.
    5. Cierre la cámara de SEM y seleccione "alto vacío" en el software de control ESEM.
    6. Mientras que la cámara ESEM está bombeando, seleccionar los parámetros del haz de electrones de 5 kV y tamaño de mancha de 3,0 mediante la ficha de control del haz dentro del software de control.
    7. Seleccione el detector de electrones secundarios mediante la selección de los detectores | ETD (SE) en el software de control ESEM.
    8. Seleccione el icono "Beam On" en el software de control.El haz puede ser activa sólo una vez que el vacío de la cámara está a menos de 10 -4 Torr. Use los mandos de control de enfoque manual SEM para enfocar la muestra.
    9. Incline la muestra a 45 ° con la perilla de control de fase de inclinación manual o mediante la introducción de 45 ° en el campo "inclinación" en la pestaña "Coordenadas" del software ESEM. Centrarse en la muestra más alta. Vincular la distancia focal a la distancia de trabajo mediante la selección de la etapa | Enlace de Z a FWD en el menú del software ESEM. Entrada 7 mm en el campo "Z" en la pestaña "Coordenadas" en el software de control.
    10. Ajustar el enfoque, stigmation, el brillo y el contraste usando los botones de control manual para resolver una imagen bien enfocada.
  3. Ajuste del haz en modo alto vacío
    1. Localizar una región para fresar usando controles de navegación. Haga doble clic dentro de la vista de la imagen SEM o girando manualmente el eje x y de control y mandos de control de la etapa de SEM para navegar.
    2. Vaya a un l adyacentesocation aproximadamente 100 micras de distancia de la región de fresado.
    3. Consultar la figura 1 para estimar la tasa de eliminación de material de la selva CNT como una función de la presión, el voltaje de aceleración, tiempo de permanencia por píxel, y la corriente de haz.
    4. Ajustar el voltaje de aceleración de 30 kV y punto de tamaño a 5,0 usando el software de control ESEM. Ajustar el enfoque de la imagen, el brillo y el contraste usando los botones de control ESEM. Para el fresado a escala nanométrica de CNT individuales o pocas, seleccione 5 kV y tamaño de punto 3.0.
    5. Seleccionar un 1 mm de abertura mediante el ajuste de apertura manual. Ajuste el enfoque, stigmation, el brillo y el contraste para obtener una imagen bien resuelto, como se detalla anteriormente.
    6. Reducir la ampliación a <1.000X.
  4. Configuración del SEM en Baja Presión de Vapor de Agua
    1. Seleccionar una presión de 11 Pa en el cuadro desplegable software de control.
    2. Seleccione el modo de "baja presión" en los ajustes de "vacío" en el softwa ESEMvolver a introducir el vapor de agua.
    3. Seleccione "Beam On" en el software de control sobre estabilización de la presión. Seleccionar un tiempo de permanencia de <10 microsegundos y una resolución de 1.024 x 884 en los cuadros desplegables del software de control.
    4. Ajustar el brillo, el contraste, el enfoque y stigmation como se detalla anteriormente.
    5. Navegue hasta la región de tallado deseada. Rotar la orientación de la imagen seleccionando la opción | Analiza rotación en el software de control, si es necesario. Seleccionar un ángulo de rotación adecuado que se alinea con la orientación de exploración vertical y horizontal nativo de la SEM.
    6. En el fresado de tamaños de las características del orden de 1 m, seleccione una ampliación de 40,000X. Seleccionar un aumento de 20.000X a las características del molino con dimensiones de hasta 5 micras.
    7. Pausa el haz de electrones mediante la selección de la ' "' icono. Una imagen del bosque CNT se mostrará y puede ser utilizado para la selección de las regiones de fresado área reducida, mientras que la viga está en pausa.

2. CNT Bosque de fresado

  1. Las instrucciones para la molienda CNT bosque utilizando un área seleccionada rectangular
    1. Elija la herramienta 'área reducida "en el software de control, o seleccione reducido el área de escaneado en el menú del software. Extender un rectángulo área reducida sobre el área a ser molido.
    2. Permite ajustar la resolución de 2.048 x 1.768. Aumentar el tiempo de permanencia de 2 ms. Si 2 ms no está disponible, vaya a la exploración | Preferencias y seleccione la pestaña "Análisis". Seleccione un tiempo de exploración existente y escriba "2.0 ms" en el campo "tiempo de permanencia". Haga clic en "Aceptar" para cerrar el menú.
    3. Selecciona el icono "" "en el software de control para activar el haz de electrones.
    4. Selecciona el icono "" "para que los raster viga sobre el área seleccionada de una vez. Seleccione el icono inmediatamente después del paso 2.1.3. La duración de la exploración depende del tamaño de los seleccionadoszona, la resolución y el tiempo de permanencia y pueden ser una aproximación al multiplicar el número de píxeles dentro del área de escaneo y el tiempo de permanencia por píxel.
    5. Reducir la ampliación a <1.000X una vez que el haz ha completado rastering el área seleccionada. Volver a los parámetros utilizados en el paso 1.3, incluyendo alto vacío. Seleccione "Beam On" para activar el haz.
  2. Las instrucciones para la molienda CNT bosque a lo largo de una línea horizontal
    1. Seleccione la función de exploración de línea, navegando a Analiza | Línea en el software de control. La anchura de la línea se determina por el tamaño del haz de electrones en sí. Permite ajustar la resolución de 2.048 x 1.768 en el cuadro desplegable software de control. Aumentar el tiempo de permanencia de 2 ms, como se detalla en el paso 2.1.2.
    2. El uso de la imagen fija adquiridos antes de la pausa del haz de electrones, coloque la línea sobre el área a ser molido.
    3. Seleccione el icono videoscopio o vaya al menú de exploración y seleccione "Videoscopio." Uso de la videoscope herramienta proporciona información relativa a cuando una línea de exploración se ha completado totalmente.
    4. Seleccione la ' "' icono para escanear un haz de electrones a lo ancho de la línea.
    5. Selecciona el icono "" "ajustar a cero el haz de electrones.
  3. Las instrucciones para la molienda CNT Bosque utilizando Barrido de haz de electrones controlado por software
    1. generación de patrones
      1. Diseñar una figura de fresado de interés utilizando un paquete de software CAD como AutoCAD.
      2. El uso de software "Sistema de generación de patrones del nanómetro" (NPGS), importe el archivo de patrones de CAD.
      3. Convertir las formas a operaciones de sólidos seleccionados por "polígonos rellenos" en el software NPGS.
      4. Guarde el dibujo como un archivo '.dc2' en una carpeta de proyecto designado de NPGS.
      5. Usando NPGS, navegue a la carpeta del proyecto que contiene el archivo ".dc2". Derecho seleccione el archivo ".dc2" y seleccione "Ejecutar Archivo Edicióno "para convertir el dibujo de código NPGS parámetros típicos que se utilizan para los bosques modelo de la CNT en condiciones dadas son como se indican a continuación.:
        la distancia de centro a centro = 5 nm
        Interlineado = 5 nm
        Aumento = 10.000 veces
        Deseada del haz actual = 26
        Línea Dosis = 100 nC / cm
    2. Fresado por haz de electrones usando NPGS Litografía Software
    3. Seleccione el "Modo NPGS" en el botón de software NPGS para dar el control de la SEM a NPGS.
    4. Resalte el archivo de patrones y seleccione "Ejecutar proceso de Archivo" en NPGS para iniciar la molienda.
    5. Seleccione "Modo SEM" en el software NPGS cuando se termina el patrón. Seleccione "alto vacío" en el software de control ESEM.
    6. Seleccione "Beam On" para inspeccionar la región molido. Utilice las condiciones detalladas en el paso 1.3.

La eliminación 3. Muestra

  1. Ventilar la cámara seleccionando "Vent" en el software de control ESEM.
  2. Abra la puerta ESEM. Retire el trozo aflojando el tornillo de fijación.
  3. Cierre la puerta de la cámara. Seleccione "alto vacío" en el software de control.

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Resultados

La técnica ESEM se utilizó para moler un bosque CNT sintetizado utilizando CVD térmica 15, 16. Eliminación área seleccionada de un par de CNTs dentro de un bosque se muestra en la Figura 2 11. Para esta demostración, los parámetros incluyen 5 kV, tamaño de punto de 3, 11 Pa, 170,000X ampliación, 2 ms de tiempo de reposo, y una abertura de 30 micras.

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Discusión

El protocolo detalla las mejores prácticas para el fresado relativamente grande (a escala micrométrica) presenta en los bosques de la CNT. En general, la tasa de eliminación de material se puede reducir mediante la reducción de la tensión de aceleración, tamaño de punto, y el diámetro de la abertura. Para recortar una CNT específica dentro de un bosque, recomiendan condiciones incluyen 5 kV, un tamaño de punto de 3, y una abertura que es de 50 micras o menos de diámetro. Tenga en cuenta que la técnica de fresado usando ...

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Divulgaciones

Los autores declaran que no tienen intereses financieros contrapuestos.

Agradecimientos

Este trabajo fue apoyado por la subvención de la Oficina de Investigación Científica de la Fuerza Aérea FA9550-16-1-0011 y fondos iniciales de la Universidad de Missouri. Los autores desean agradecer a las instalaciones del Centro de Microscopía Electrónica de la Universidad de Missouri por su asistencia con las imágenes SEM y el uso de equipos y software de patrones.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Oblea de silicio de 100 mm de diámetro con óxido térmico de 1 micraObleauniversitaria Sustrato inicial
Objetivo de pulverización catódica de hierroKurt J. Lesker EJTFEXX351A2Objetivo de pulverización catódica 
Savannah 200CambridgePara la deposición de capas atómicas de alúmina
SEM ambiental Quanta 600FFEIMicroscopio electrónico de barrido ambiental utilizado para soportar un entorno ambiental de vapor de agua a baja presión para molienda forestal
CNT Microscopio xT Software de controlFEI4.1.7Software de control utilizado en el sistema de generación de patrones nanométricos Quanta 600F ESEM
- SoftwareJC Nabity Lithography Systemsversión 9Software utilizado para la litografía por haz de electrones
Ordenador dedicado con placaEquipo utilizado para la litografía por haz de electrones
SoftwareV 21.2Equipo opcional utilizado para generar patrones para litografía por haz de electrones
Montaje de litografía por haz ETed Pella16405Montura de litografía por haz de electrones con copa de Faraday y nanopartículas de oro en cinta de carbono
PicoamperímetroKeithley6485Se utiliza con la copa de Faraday para cuantificar la corriente del haz
12,7 mm de diámetro Talón SEMTed Pella16111Talón SEM
Soporte de muñón de pin de 45 gradosTed Pella15329Equipo opcional utilizado para fresar la sección transversal de un bosque CNT
de litografía PCI516 DesignCAD de

Referencias

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