Artículo de método

In Situ Síntesis de nanopartículas de oro sin agregación en el espacio entre capas de Capas de titanato películas transparentes

DOI:

10.3791/55169

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17 de enero de 2017

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1Department of Material Science and Technology, Faculty of Engineering, Niigata University

En este artículo

Resumen

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A continuación, se presenta un protocolo para la síntesis in situ de nanopartículas de oro (AuNPs) dentro del espacio de capa intermedia de películas titanato estratificado sin la agregación de AuNPs. No se observó cambio espectral incluso después de 4 meses. El material sintetizado se espera que las aplicaciones en catálisis, fotocatálisis, y el desarrollo de dispositivos plasmónicas rentables.

Resumen

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Las combinaciones de semiconductores de óxido metálico y nanopartículas de oro (AuNPs) han sido investigadas como nuevos tipos de materiales. Aquí se investigó la síntesis in situ de AuNPs dentro del espacio intercalar de películas semiconductoras de nanoláminas de titania (TNS) en capas. Se prepararon dos tipos de películas intermedias (es decir, películas de TNS que contenían metil viológeno (TNS/MV2+) y 2-amonioetanotiol (TNS/2-AET+)). Las dos películas intermedias se sumergieron en una solución acuosa de ácido tetracloroáurico (III) (HAuCl4), por lo que se acomodaron cantidades considerables de especies de Au(III) dentro de los espacios intercalares de las películas de TNS. A continuación, los dos tipos de películas obtenidas se sumergieron en una solución acuosa de tetrahidroborato de sodio (NaBH4), tras lo cual el color de las películas cambió inmediatamente de incoloro a púrpura, lo que sugiere la formación de AuNPs dentro de la capa intermedia de TNS. Cuando solo se utilizó TNS/MV2+ como película intermedia, el color de la película cambió gradualmente de púrpura metálico a púrpura polvoriento en 30 minutos, lo que sugiere que se había producido la agregación de AuNPs. Por el contrario, este cambio de color se suprimió mediante el uso de la película intermedia TNS/2-AET+, y las AuNPs se estabilizaron durante más de 4 meses, como lo demuestra la banda característica de extinción (absorción y dispersión) de las AuNPs.

Introducción

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Varios nanopartículas de metales nobles (MNPS) presentan colores o tonos característicos debido a su resonancia de plasmones superficiales (localizada) LSPR propiedades; Por lo tanto, MNPs pueden ser utilizados en diversas aplicaciones / fotoquímicos ópticos y o 1-4. Recientemente, combinaciones de semiconductor de óxido metálico (MOS) fotocatalizadores, tales como óxido de titanio (TiO 2) y MNPs, se han investigado a fondo como nuevos tipos de fotocatalizadores 5-14. Sin embargo, en muchos casos, cantidades muy pequeñas de MNPs existir en la superficie MOS, porque la mayoría de las partículas de MOS tienen áreas superficiales relativamente bajas. Por otro lado, en capas de semiconductores de óxido de metal (LMOSs) exhiben propiedades fotocatalíticas y tienen un área superficial grande, típicamente de varios cientos de metros cuadrados por unidad g de un OVM 15-17. Además, varios LMOSs tienen propiedades de intercalación (es decir, varias especies químicas se pueden acomodar dentro de sus espacios entre capas expandibles y grandes) 15-20. Por lo tanto, con una combinación de MNPs y LMOSs, se espera que cantidades relativamente grandes de MNPs se hibridan con los fotocatalizadores semiconductores.

Nos han informado de la primera síntesis in situ de nanopartículas de cobre (21) CuNPs dentro del espacio de capa intermedia de OVM (óxido de titanio nanosheet; TNS 16-30) películas transparentes a través de pasos muy sencillos. Sin embargo, aún no se ha informado de los detalles de los procedimientos de síntesis y la caracterización de los otros híbridos MNPs y TNS nobles. Por otra parte, los CuNPs dentro de las capas de TNS se oxidaron fácilmente y se decolora en condiciones ambientales 21. Como tal, nos centramos en las nanopartículas de oro (AuNPs), porque AuNPs son ampliamente utilizados para diversos óptica, fotoquímico, y aplicaciones catalíticas, y se espera que sean relativamente estable frente a la oxidación 3-5,7,8,10-14 , 28,31,32. Aquí, se presenta la síntesis de AuNPs dentro del espacio de capa intermedia de TNS y mostrar tha2 t-ammoniumethanethiol (2-AET +; Figura 1 recuadro) funciona efectivamente como un reactivo de protección para AuNPs dentro de la capa intermedia de TNS.

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Protocolo

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Precaución: Siempre tenga cuidado cuando se trabaja con productos químicos y soluciones. Siga las prácticas de seguridad apropiadas y usar guantes, gafas y una bata de laboratorio en todo momento. Tenga en cuenta que los nanomateriales pueden tener riesgos adicionales en comparación con su contraparte mayor.

1. Preparación de Regentes

  1. Preparar la solución de metil viológeno acuosa mediante la disolución de 0,0012 g de dicloruro de 1,1'-dimetil-4,4'-bipiridinio (metil viológeno; MV 2 +) en 20 ml de agua para dar 0,2 mM MV 2+.
  2. Preparar el oro (III) solución acuosa de cloruro disolviendo 0.1050 g de oro (III) trihidrato de tetracloruro de (HAuCl4 • 3H 2 O) en 10 ml de agua para dar 25 mM HAuCl4.
  3. Preparar la solución de borohidruro de sodio acuoso por disolución de 0,03844 g de tetrahidroborato de sodio (NaBH 4) en 10 ml de agua para dar 100 mM NaBH 4.
  4. Preparar la solución acuosa 2-ammoniumethanethiol por dissolving 0,2985 g de sal de cloruro de 2-ammoniumethanethiol (2-AET +) en 25 ml de agua para dar 100 mM 2-AET +.

2. Síntesis de TNS coloidales Suspensiones

NOTA: nanoláminas Titania (TNS; Ti 0,91 O 2) se prepararon de acuerdo con el procedimiento bien establecido informó anteriormente 22,23,30.

  1. Preparar el material de partida de capas de titanato de cesio Cs 0,7 Ti 1,825 O 4 por calcinación de una mezcla estequiométrica de Cs 2 CO 3 (0,4040 g) y TiO 2 (ST-01; 0,5000 g) a 800 ° C durante 20 hr 22. Repita esto dos veces.
  2. Preparar el titanato estratificado protonada (H 0,7 Ti 1,825 O 4 · H 2 O) por tratamiento repetidamente 0,8142 g de titanato de cesio con un HCl (100 mM, 81.42 ml) solución acuosa mediante el uso de un agitador (300 Hz) para 12 hr.
  3. Preparar el titanato estratificado exfoliado (TNS) de suspensiones coloidalesagitar el polvo de titanato de protonada (0,0998 g) vigorosamente (500 rpm) con 25 ml de un hidróxido de tetrabutilamonio 17 mM (TBA + OH -) solución acuosa durante aproximadamente 2 semanas a temperatura ambiente en condiciones de oscuridad. La suspensión opalescente resultante contiene exfoliada nanoláminas de óxido de titanio (TNS; 1,4 g / L, pH = 11 ~ 12).

3. Síntesis de TNS Films 21

  1. Preparación de TNS fundido películas (c-TNS)
    1. Sustratos de vidrio Pre-limpias (~ 20 x 20 mm 2) a través de tratamientos ultrasónicos utilizando un limpiador ultrasónico (27 kHz) en hidróxido de sodio acuoso 1 M (NaOH) durante 30 min.
    2. Enjuague los sustratos con 5-10 ml de agua ultrapura (<0.056 microsiemens cm-1).
    3. Sumergir un sustrato de vidrio en un ácido clorhídrico acuoso 0,1 M (HCl) durante 3 minutos y enjuagar con 5-10 ml de agua ultrapura.
    4. Limpiar los sustratos a través de tratamientos de ultrasonidos (27 kHz) en agua pura durante 1 hora, yluego enjuague con agua pura. Seque con un secador de pelo durante 2-3 minutos (hasta que se seque).
    5. Reparto de la suspensión coloidal de TNS en el sustrato de vidrio en 300 ml de alícuotas.
    6. Secar a 60 ° C durante 2 horas usando un horno seco para dar a la película c-TNS.
  2. Preparación de sinterizado TNS Película (s-TNS)
    1. Para lograr una fijación térmica de los componentes de TNS sobre el sustrato de vidrio (s-TNS película), la escoria de la película c-TNS obtenido en aire a 500 ° C durante 3 hr (calefacción de 25 a 500 ° C a una velocidad de 6,8 ° C / min) usando el horno.
    2. Repita el proceso de sinterización dos veces.
  3. Preparación de películas
    1. Cuando las películas de s-TNS se sumergen en solución, la posición de la película de s-TNS depositados de manera que mire la parte superior para todos los procedimientos experimentales.
    2. Llevar a cabo todos los experimentos en condiciones de oscuridad cubriendo la configuración con papel de aluminio para evitar la fotorreacción de TNS.
  4. Preparation metílico de viológeno (MV 2+) intercalados TNS Films (TNS / MV 2+)
    1. Sumergir una película de s-TNS en una solución acuosa de sal de dicloruro de MV 2 + (0,2 mM, 3 ml) en una placa de Petri de 7 h a temperatura ambiente (RT) en condiciones de oscuridad.
    2. Enjuagar las muestras obtenidas con agua ultrapura (5-10 ml) y se seca en aire a 60 ° C usando un horno en la oscuridad durante ~ 1 hr.
  5. Preparación de Au (III) intercalados TNS Films (TNS / Au (III))
    1. Sumergir una película TNS / MV 2 + en una solución acuosa de HAuCl4 (25 mM, 3 ml) en una placa de Petri durante 3 horas a RT en condiciones de oscuridad.
    2. Enjuagar las muestras obtenidas con agua ultrapura (5-10 ml) y se seca en aire a 60 ° C usando un horno en la oscuridad durante ~ 1 hr.
  6. Síntesis de AuNP dentro del espacio entre capas de TNS Films (TNS / AuNP)
    1. Sumergir una película TNS / Au (III) en una solución acuosa de NaBH 4 (0,1 M, 5 ml) en una placa de Petri de 0,5 horas a RT en condiciones de oscuridad.
    2. Secar las películas obtenidas en aire a 60 ° C usando un horno en la oscuridad durante ~ 1 hr.
  7. Preparación de 2-AET + intercalados TNS Films (TNS / 2-AET +)
    1. Sumergir una película de s-TNS en una solución acuosa de 2-AET + Cl - (0,1 M, 3 ml) en una placa de Petri durante 24 horas a RT.
    2. Enjuague obtenerse películas con agua ultrapura (5-10 ml) y se seca en aire a 60 ° C usando un horno en la oscuridad durante ~ 1 hr.
  8. Au (III) y 2-AET + Co-intercalados TNS Films (TNS / 2-AET + / Au (III)).
    1. Sumergir una película TNS / 2-AET + en una solución acuosa de HAuCl4 (25 mM, 3 ml) durante 3 h a TA.
    2. Enjuagar las películas obtenidas con agua ultrapura (5-10 ml) y se seca en aire a 60 ° C usando un horno en la oscuridad durante ~ 1 hr.
  9. Síntesis de AuNP within el espacio entre capas de TNS / 2-AET Films (+ TNS / 2-AET + / AuNP).
    1. Sumergir a / 2-AET película TNS + / Au (III) en una solución acuosa de NaBH 4 (0,1 M, 5 ml) en una placa de Petri de 0,5 horas a RT en condiciones de oscuridad.
    2. Enjuagar las películas obtenidas con agua ultrapura (5-10 ml) y se seca en aire a 60 ° C usando horno en la oscuridad durante ~ 1 hr.
  10. caracterizaciones
    1. Llevar a cabo la difracción de rayos X (XRD) los análisis de 21 usando un difractómetro de rayos X de escritorio con radiación Cu-K α monocromatizados (λ = 0,15405 nm), que funciona a 30 kV y 15 mA.
    2. Tome espectrometría de energía dispersiva de rayos X (EDS) espectros 21.
    3. Emplear un fotodetector multicanal o (UV-Vis) Espectrofotómetro de absorción ultravioleta-visible de estado estacionario para registrar los espectros de absorción UV-Vis para las muestras preparadas utilizando el modo de transmisión 21.

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Resultados

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Se utilizaron dos tipos de películas precursoras en este estudio (es decir, con y sin el reactivo de protección (2-AET +) dentro de la capa intermedia de TNS). En ausencia de 2-AET +, 1,1'-bipiridinio-dimetil-4,4' dicloruro de (viológeno de metilo; MV 2 +) se usó como un expansor del espacio entre capas, porque MV 2 + que contienen LMOSs haber sido se utiliza con frecuencia como intermedios en el método de intercambio de invitados para...

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Discusión

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Este manuscrito proporciona un protocolo detallado para la síntesis in situ de nanopartículas de oro (AuNPs) dentro del espacio entre capas de las películas de TNS. Este es el primer informe de la síntesis in situ de AuNPs dentro del espacio entre capas de TNS. Por otra parte, se encontró que la 2-AET + funciona como un reactivo de protección eficaz para AuNPs dentro de la capa intermedia de TNS. Estos métodos se hibridan AuNPs y TNS películas transparentes. TNS películas con buena transpare...

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Divulgaciones

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No tenemos nada que revelar.

Agradecimientos

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Este trabajo fue parcialmente apoyado por la Fundación Nippon Sheet Glass para la Ciencia e Ingeniería de Materiales y JSPS KAKENHI (Grant-in-Aid for Challenging Exploratory Research, #50362281).

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Dicloruro de viológeno de metiloAldrich Chemical  Co., Inc.1910-42-5
Hidróxido de tetrabutilamonioTCIT1685
carbonato de cesioKanto Chemical Co., Inc.07184-33
anatasa titanio dixoideIshihara Sangyo Ltd.ST-01
ácido clorhídricoJunsei Chemical Co., Ltd.20010-0350
hidróxido de sodioJunsei Chemical Co., Ltd.195-13775
Trihidrato de ácido tetracloroáurico (III)Kanto Chemical Co., Inc.17044-60
tetrahidroborato de sodioJunsei Chemical Co., Ltd.39245-1210
Clorhidrato de etanotiol 2-amonioTCIA0296
Agua ultrapura (0,056 y micro; S/cm)Sistema de purificación de agua Milli-Q (Direct-Q® 3UV, Millipore)
Portaobjetos de microscopio (Espesor: 1.0– 1.2 mm)Matsunami vidrio Co., Ltd.

Referencias

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