In Situ La visualización del comportamiento de fases de muestras de aceite bajo condiciones de proceso de la refinería

Resumen

Este artículo describe una configuración y un método para la visualización in situ de muestras de petróleo bajo una variedad de condiciones de temperatura y presión que tienen como objetivo emular los procesos de refinación y mejora. Se utiliza principalmente para estudiar los medios isotrópicos y anisotrópicos involucrados en el comportamiento de ensuciamiento de los alimentos derivados del petróleo.

Resumen

Para ayudar a abordar los problemas de producción en las refinerías causados por el ensuciamiento de las unidades y líneas de proceso, hemos desarrollado una configuración así como un método para visualizar el comportamiento de las muestras de petróleo en condiciones de proceso. La configuración experimental se basa en un microrreactor hecho a medida equipado con una ventana de zafiro en la parte inferior, que se coloca sobre el objetivo de un microscopio invertido equipado con un módulo de polarizador cruzado. El uso de la microscopía de reflexión permite la visualización de muestras opacas, como residuos de vacío de petróleo o asfaltenos. La combinación de la ventana de zafiro del microrreactor con el módulo polarizador cruzado del microscopio en la trayectoria de la luz permite obtener imágenes de alto contraste de medios isotrópicos y anisotrópicos. Mientras se llevan a cabo las observaciones, el microrreactor puede calentarse hasta el rango de temperatura de las reacciones de craqueo (hasta 450 °C), puede someterse a una presión de_H2 relevante para las reacciones de hidroconversión (hasta 16 MPa) y puede agitar la muestra por acoplamiento magnético.

Las observaciones se llevan a cabo típicamente tomando instantáneas de la muestra bajo luz polarizada cruzada a intervalos de tiempo regulares. Los análisis de imágenes no solo pueden proporcionar información sobre la temperatura, la presión y las condiciones reactivas que producen la separación de fases, sino que también pueden proporcionar una estimación de la evolución de las propiedades químicas (espectros de absorción/reflexión) y físicas (índice de refracción) de la muestra antes del inicio de la separación de fases.

Introducción

El estudio del comportamiento de fase de las muestras de aceite en una amplia gama de temperaturas, presiones y condiciones de reacción puede proporcionar información muy útil para el operador de una refinería que procesa una variedad de alimentos. En particular, las incrustaciones de las unidades de proceso y las líneas por una formación incontrolada de coque o sedimentos puede afectar gravemente a la producción (pérdida de rendimiento) y la eficiencia energética (aumento de la resistencia a la transferencia de calor) ^{1, 2, 3.} Posible taponamiento causado por la acumulación....

Protocolo

Precaución: Utilice todas las prácticas apropiadas de seguridad al realizar un experimento en condiciones de alta temperatura y presión, incluyendo el uso de controles de ingeniería (H ₂ limitador de flujo, reguladores de presión, y el conjunto de disco de ruptura) y equipo de protección personal (gafas de seguridad, guantes resistentes a la temperatura , bata de laboratorio, pantalones largos, y zapatos cerrados-dedo del pie). Consultar todos las fichas de datos de seguridad de materiales pertinentes (MSDS) antes de usar. Llevar a cabo la carga micro-reactor y de limpieza en una campana de humos, como estos pasos implican el uso de disolventes orgánicos v....

Resultados

La evolución visual de Athabasca residuo de vacío es representativa del comportamiento de las muestras de crudo pesado asfalténicos y muestras de residuos de vacío asfalténicos en condiciones de craqueo térmico. Sin embargo, utilizando diferentes muestras y / o de temperatura diferente, presión, o condiciones de reacción puede dar lugar a una amplia variedad de comportamientos de fase. Las micrografías correspondientes al experimento de craqueo térmico en una muestra de residuo de vacío .......

Discusión

Los pasos críticos dentro del Protocolo

El primer paso crítico en el protocolo es asegurar la integridad del sello metal-zafiro, especialmente si el experimento se llevará a cabo bajo presión. Por lo tanto, el paralelismo, la suavidad y la limpieza de las superficies de sellado deben ser cuidadosamente inspeccionados, y las pruebas de fugas deben ser a fondo. Puesto que el módulo de ruptura de zafiro es una función decreciente de la temperatura ^14, más gruesas ventanas d.......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
Ventana de zafiro, plano C, 3 mm de espesor - 20 mm de diámetro, Scratch/Dig: 80/50	Guild Optical Associates
C-seal	American Seal & Ingeniería	31005
Termopar Tipo-K	Omega	KMQXL-062U-9
Casquillo (1/16")	Swagelok	SS-103-1	Insertado para crear un espacio libre entre el imán y la superficie de la ventana
Calentador de bobina	Calentadores OEM	K002441
Controlador de temperatura	Omron	E5CK
Microscopio invertido	Zeiss	Axio Observer.D1m	Requiere módulo de polarizador cruzado
Tolueno, 99.9% Grado HPLC	Fisher	Catálogo # T290-4	Nocivo, para ser manipulado en campana
Cloruro de metileno, 99.9% Grado HPLC		Fisher Catálogo # D143-4	Nocivo, para ser manipulado en campana
extractora Acetona, 99.7 Grado ACS Certificado	Fisher	Catálogo # A18P-4