Artículo de método

La fabricación de resonadores de anillo partido basadas en nanopilares para la corriente de desplazamiento mediadas resonancias en terahercios metamateriales

DOI:

10.3791/55289

⸱

23 de marzo de 2017

 ,  ,  , 
1Department of Electrical and Computer Engineering, University of Minnesota

En este artículo

Resumen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Se presenta un protocolo para el diseño y fabricación de un nuevo resonador de anillo partido basado en nanopilares (SRR).

Resumen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Terahertz (THz) resonador anillo partido (SRR) metamateriales (MMS) se ha estudiado para el gas, productos químicos, y aplicaciones de detección biomoleculares porque el SRR no se ve afectada por las características ambientales, como la temperatura y la presión que rodea el resonador. La radiación electromagnética en las frecuencias de THz es biocompatible, lo que es una condición crítica, especialmente para la aplicación de la detección biomolecular. Sin embargo, el factor de calidad (factor Q) y las respuestas de frecuencia del resonador de anillo partido basado en película fina tradicional (SRR) MM son muy bajos, lo que limita su sensibilidad y selectividad como sensores. En este trabajo, nuevos MM-SRR basado nanopilares, utilizando corriente de desplazamiento, están diseñados para mejorar el factor Q hasta 450, que es de alrededor de 45 veces mayor que la de los MM tradicionales basados ​​en película delgada. Además del factor Q mayor, los MMs a base de inducir una nanopilares cambios de frecuencia más grandes (17 veces en comparación con el desplazamiento obtenido por la tradiciónal MM a base de película delgada). Debido a los factores Q mejoradas significativamente y cambios de frecuencia, así como la propiedad de la radiación biocompatible, el SRR basada en nanopilares THz son MMS ideales para el desarrollo de sensores biomoleculares con alta sensibilidad y selectividad, sin ocasionar daños o distorsión de los biomateriales. Un nuevo proceso de fabricación se ha demostrado para construir los SRR basado en nanopilares para MMS THz mediadas corriente de desplazamiento. A dos pasos de oro (Au) proceso de galvanoplastia y un proceso de deposición de capa atómica (ALD) se utilizan para crear vacíos sub-10 nm escala entre Au nanopilares. Dado que el proceso es un proceso ALD revestimiento de conformación, un óxido de aluminio uniforme (Al 2 O 3) capa con espesor a escala nanométrica puede ser alcanzado. Por galvanoplastia secuencialmente otra película delgada de Au para llenar los espacios entre Al 2 O 3 y Au, una de empaquetamiento compacto Au-Al 2 O 3 -Au estructura con nano-escala de Al 2 O 3 lagunas pueden serfabricado. El tamaño de las nano-huecos puede estar bien definida controlando con precisión los ciclos de deposición del proceso de ALD, que tiene una precisión de 0,1 nm.

Introducción

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Terahertz (THz) metamateriales (MMS) se han desarrollado para sensores biomédicos y dispositivos 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 de frecuencia ágil. Con el fin de mejorar la sensibilidad y la frecuencia de la selectividad de los THz sensores mm, una basada en nanopilares anillo partido resonador (SRR) se ha diseñado utilizando la corriente de desplazamiento generado en el interior de oro (Au) matrices nanopilares para excitar resonancias THz con factores de ultra alta calidad ( factores Q) (~ 450) (Figura 1) 12. A pesar de que las RSR basada en nanopilares muestran altos factores Q y capacidades de detección prometedores, fabricación de tales nanostructurí con altas relaciones de aspecto (más de 40) y las lagunas de nano escala (sub-10 nm) en una amplia zona sigue siendo un reto 13.

La técnica más utilizada para fabricar estructuras a escala nanométrica es la litografía por haz de electrones (EBL) 14, 15, 16, 17. Sin embargo, la resolución de EBL está todavía limitada debido a el tamaño del punto del haz, la dispersión de electrones, las propiedades de la capa protectora, y el proceso de desarrollo 18, 19. Además, no es práctico para la fabricación de nanoestructuras usando EBL en una gran superficie debido a un tiempo de proceso lento y cuesta gran proceso 20. Otra estrategia para lograr nanoestructuras es utilizar una técnica de auto-ensamblaje 21, 22. Por nanocubos de metal de autoensamblaje (CN) en una solución y utilizing la interacción electrostática y la asociación de ligandos poliméricos entre los CN, una matriz unidimensional NC bien organizado, con lagunas de nano escala se puede lograr 23. El tamaño nano-gap depende de los ligandos de polímero entre los CN y puede ser controlado mediante la aplicación de diferentes materiales poliméricos con diferentes pesos moleculares 24, 25, 26. El autoensamblaje es una poderosa técnica para el logro de nanoestructuras escalables y rentables 23. Sin embargo, el proceso de fabricación es más complicado en comparación con los procesos de micro y nano de fabricación convencionales, y el control de los tamaños de nano-GAP no es suficientemente precisa para aplicaciones de dispositivos electrónicos. Con el fin de fabricar con éxito SRR basada en nanopilares, un nuevo método de fabricación deben ser inventó para lograr los siguientes objetivos: i) el proceso de fabricación es fácil de aplicar y es compatible con la convenciónmicro y nano fabricación de procesos al; ii) la fabricación en una gran superficie es aplicable; iii) tamaños nano-gap pueden ser controlados fácilmente y con precisión con una resolución de 0,1 nm y se pueden escalar hasta 10 nm o menos.

Un nuevo método de fabricación se demuestra mediante la combinación de un proceso de galvanoplastia y un proceso de deposición atómica capa (ALD) para fabricar SRR basado en nanopilares. Desde galvanoplastia es un proceso de auto-llenado de bajo costo, es fácil de fabricar estructuras sobre un área grande. ALD es un proceso de deposición química de vapor (CVD) que puede ser controlada con precisión por el ciclo de reacción durante el proceso. La resolución de película delgada puede ser ALD 0,1 nm, y la película delgada se recubre uniformemente con una alta calidad, que es adecuado para crear vacíos nano-escala de 27, 28. array SRR basado en nanopilares con 10 lagunas nm o menos se puede fabricar con éxito en un área de 6 mm x 6 mm. ambos sLos espectros de transmisión THz imulated y medidos muestran comportamientos resonantes con ultra-alta Q-factores y grandes cambios de frecuencia, lo que demuestra la viabilidad de las SRR basada en nanopilares mediadas por la corriente de desplazamiento. El proceso de fabricación detallado se describe a continuación en la sección de protocolo y el protocolo de vídeo puede ayudar a los médicos a comprender el proceso de fabricación y evitar errores comunes asociados con la fabricación de las RSR basada en nanopilares.

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Protocolo

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Precaución: Varios de los productos químicos utilizados en estas síntesis son tóxicos, altamente inflamable, y puede causar irritación y daños graves a los órganos cuando se toca o se inhala. Por favor, llevar equipo de protección personal adecuado (PPE) al manejar.

1. Preparación de la primera capa de oro (Au) nanopilares matrices (Figura 2a-c y la Figura 2e-g)

  1. Preparación de cobre (Cu) capas de semillas para Au galvanoplastia (Figura 2A, B y la Figura 2e, f)
    1. Utilice una oblea de 4 "de silicio de alta resistividad (Si). (Resistividad: 560-840 Ω · cm) como sustrato La oblea de Si es de tipo N dopado y pulido en un lado (Figura 2A, e).
    2. Cortar la oblea de Si en 2 cm x piezas de 2,5 cm para su uso posterior.
    3. Depositar una capa de 5 nm de cromo (Cr) en la muestra Si el uso de un haz de electrones (E-beam) proceso de evaporación como una capa de adhesión entre el Si y Cu.
    4. Depositar una capa de Cu 10 nm en la parte superior de la capa de Cr existente utilizando unaE-beam proceso de evaporación como la capa de semilla para Au galvanoplastia (Figura 2b, f).
  2. Galvanoplastia la matriz Au nanopilares (Figura 2c, g)
    1. Modelando la matriz nanopilares
      1. Girar fotoprotector capa en la muestra preparada en el apartado 1.1 a 2.000 rpm durante 60 s.
      2. Hornear la muestra sobre una placa caliente a 115 ° C durante 60 s.
      3. Exponer el fotorresistente bajo luz ultravioleta (UV) -luz (poder de ~ 15 mW / cm 2) con una fotomáscara Cr que contiene miles de patrones nanopilares durante 22 s.
      4. Desarrollar con un revelador durante 90 s con agitación.
      5. Enjuagar la muestra con agua desionizada (DI) y el brushing la muestra con una pistola de aire.
    2. Galvanoplastia la matriz Au nanopilares
      1. Retire la sección superior de la resina fotosensible en la muestra con acetona para exponer la capa de semilla de Cu para la conexión de electrodos.
      2. Conectar el samPLE (capa de siembra Cu) al terminal negativo de una fuente de metros con una abrazadera y un cable. En este caso, la muestra es el ánodo durante el proceso de galvanoplastia.
      3. Conectar un trozo de platino (Pt) recubierto Si (mismo tamaño que el de la muestra) a la terminal positiva de la fuente de metros. El PT es el cátodo durante el proceso de galvanoplastia.
      4. Sumergir tanto el cátodo y el ánodo Pt Cu en la solución de Au galvanoplastia. Mantener los dos electrodos uno frente al otro con una distancia de ~ 1 cm.
      5. Encender el medidor de origen y suministrar una tensión constante de 1,12 V. electrochapa Au sobre la muestra durante 8 minutos (velocidad de depósito: ~ 100 nm / min).
      6. Enjuagar la muestra con agua DI, seguido de acetona para eliminar la resina fotosensible.
      7. Enjuagar la muestra con agua DI otra vez y secar con secador con una pistola de aire.
      8. Comprobación de la matriz galvanizado nanopilares Au bajo un microscopio.
      9. Medir el espesor de la UA nanopilares con un perfilómetro (El espesor de laAu nanopilares es ~ 800 nm).
        NOTA: Corriente constante puesta a punto también puede ser utilizado para galvanizar Au nanopilares. Tanto en constante tensión y de corriente constante puesta a punto, la corriente y la tensión ideales utilizado para el Au galvanoplastia puede lograrse mediante ensayo y error.

2. Creación de Nano-huecos entre Au nanopilares (Figura 2d, h)

  1. La eliminación de capas de Cr y Cu
    1. Sumergir la muestra en Cu reactivo de ataque hasta que el color desaparece Cu.
    2. Enjuagar la muestra con agua desionizada y secar con secador con una pistola de aire.
    3. Inspeccionar las Au nanopilares bajo un microscopio.
    4. Sumergir la muestra en Cr máscara reactivo de ataque durante 10 s.
    5. Enjuagar la muestra con agua desionizada y secar con secador con una pistola de aire.
    6. Inspeccionar las Au nanopilares bajo un microscopio.
  2. La fabricación de óxido de aluminio a escala nanométrica (Al 2 O 3) huecos
    1. Calentar el sistema ALD ChamBER a 200 ° C.
    2. Colocar la muestra en el centro de la cámara.
    3. Evacuar la cámara a un vacío y establecer el número de ciclos a 100 (velocidad de depósito: ~ 1 A / ciclo).
    4. Secuencial y alternativamente pulsos de gas trimetilaluminio (TMA) con un periodo de tiempo de 0,015 s y agua (H2O) de vapor con un período de tiempo de 0,015 s en la cámara para depositar uniformemente Al 2 O 3 capas en la muestra. El intervalo de tiempo entre cada pulso es de 5 s. La presión de la cámara durante el impulso TMA es de 10 Torr y la presión durante el H 2 O pulso de vapor es de 2 Torr.
    5. Purgar y el vacío de la cámara entre cada ciclo de la deposición. Depósito de Al 2 O 3 para 100 ciclos y sacar la muestra de la cámara.
    6. Medir el espesor de la ALD Al 2 O 3 usando un elipsómetro.

3. Preparación de la segunda capa de Au de película delgada (Figura 2i-l y la Figura 2m-p)

  1. Preparación de capas de semillas para Cu Au galvanoplastia (Figura 2i, m)
    1. Colocar la muestra en el centro de un soporte de muestras del evaporador de haz de electrones.
    2. Desactivar la rotación de la muestra en el evaporador de haz de electrones.
    3. Depositar una capa de Cr 5 nm sobre la muestra para actuar como una capa de adhesión entre Al 2 O 3 y Cu. Utilice un proceso de evaporación por haz de electrones, sin rotación de la muestra.
    4. Depósito 10 nm Cu en la parte superior de la capa de Cr existente mediante un proceso de evaporación de haz de electrones sin rotación de la muestra como la capa de semilla para Au galvanoplastia.
  2. Galvanoplastia la película delgada de Au (Figura 2j, n)
    1. Conectar la muestra (capa de siembra Cu) al terminal negativo de la fuente de metros con una abrazadera y un cable. En este caso, la muestra es el ánodo durante el proceso de galvanoplastia.
    2. Conectar el cátodo Pt al terminal positivo de la fuente de metros.
    3. Sumergir tanto el cátodo Pt y Cu anode en la solución de Au galvanoplastia. Mantener los dos electrodos uno frente al otro con una distancia de ~ 1 cm.
    4. Encender el medidor de origen y configura voltaje constante de 1,35 V y electroplate Au sobre la muestra durante 16 min.
    5. Enjuagar la muestra con agua desionizada y secar con secador con una pistola de aire.
    6. Inspeccionar el Au galvanizado y la matriz previamente galvanizado nanopilares Au bajo un microscopio.
    7. Medir el espesor de la UA nanopilares con un perfilómetro (espesor de la UA nanopilares es de ~ 400 nm).
      NOTA: Al igual que en el Au galvanoplastia en la sección 1.2.2, corriente constante puesta a punto también puede ser utilizado para galvanizar Au película delgada. Tanto en constante tensión y de corriente constante puesta a punto, la corriente y la tensión ideales utilizado para el Au galvanoplastia puede lograrse mediante ensayo y error.
  3. La eliminación de capas de Cr y Cu (Figura 2 k, o)
    1. Sumergir la muestra en Cu reactivo de ataque durante 10 s.
    2. Enjuagar la muestra con un DI de aguad-golpe seco con una pistola de aire.
    3. Inspeccionar las Au nanopilares bajo un microscopio.
    4. Sumergir la muestra en Cr máscara reactivo de ataque durante 10 s.
    5. Enjuagar la muestra con agua desionizada y secar con secador con una pistola de aire.
    6. Inspeccionar las Au nanopilares bajo un microscopio.
      NOTA: Como alternativa, sumergir la muestra en solución Au galvanoplastia de nuevo para depositar una capa adicional de Au en la parte superior de la segunda capa de Au galvanizado después de la eliminación de Cr y Cu (paso 3.3). Este Au capa adicional aumenta el espesor total de la segunda capa de Au y asegura un buen contacto entre la capa de Au y la capa de Al 2 O 3 (Figura 2i, p).

4. Definición de SRR en forma de C (figura 2q-s y la figura 2u-w)

  1. Modelando la SRR en forma de C (Figura 2 q, u)
    1. Girar capa una resina fotosensible en la muestra a 2000 rpm durante 60 s.
    2. Hornear la muestra en la placa caliente de 115 ° C durante 60 s.
    3. Expongo fotoprotector con luz ultravioleta (poder de ~ 15 mW / cm2) con una fotomáscara Cr durante 22 s.
    4. Desarrollar con un revelador durante 90 s con agitación.
    5. Enjuagar la muestra con agua DI y el brushing la muestra con una pistola de aire.
  2. Definición en forma de C utilizando molino de iones (Figura 2R, V y Figura 2 s, w)
    1. Coloque la muestra sobre un soporte de muestra de la fábrica de iones usando una cinta conductora de doble cara Cu.
    2. Enfriar la cámara del molino de iones a 6 ° C.
    3. Ion molino de la muestra con un voltaje del haz de 300 V y una corriente del haz de 125 mA durante ~ 30 min.
    4. Sacar la muestra e inspeccionar los Au nanopilares fuera de la forma de C.
    5. Repita el paso 4.2.3 y 4.2.4, si Au es todavía visible fuera de la forma de C.
    6. Sonicar la muestra en acetona para eliminar la resina fotosensible.
    7. Enjuagar la muestra con agua desionizada y secar con secador con una pistola de aire.
    8. Inspeccionar la muestra bajo un microscopio.
    9. Repita el paso 4.2.6 y 4.2.7 si fotoprotector no se elimina totalmente.
      NOTA: Como alternativa, aplicar oxígeno resisten ablandamiento pasos para la fotoprotección antes de retirar la resina fotosensible. Sin embargo, un baño de ultrasonidos es el método más eficaz para eliminar fotorresistente si procede.

5. Eliminación de Al 2 O 3 para el aire Nano-lagunas (Figura 2t, x)

  1. Sumergir la muestra en solución al 5% de fluoruro de hidrógeno (HF) durante 5 minutos para eliminar Al 2 O 3.
  2. Enjuagar la muestra con agua desionizada y secar con secador con una pistola de aire.

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Resultados

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Esquemas de fabricación muestran cada paso (Figura 2a-x). Se recogieron imágenes ópticas (Figura 2a-ac) y microscopio electrónico de barrido (SEM) imágenes (Figura 2AD-ag) para las SRR basada en nanopilares en diferentes etapas de fabricación. Animaciones (Figura 2a-c) ilustran la primera capa de Au nanopilares galvánico y la segunda capa de películas de Au galvanizadas, así como los nano-vacíos creados entre ellos.

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Discusión

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Esta técnica de fabricación tiene ventajas significativas para la creación de estructuras a escala nanométrica sobre los métodos existentes, tales como la litografía por haz de electrones y la auto-ensamblaje. En primer lugar, las estructuras de escala nanométrica se pueden realizar sobre un área grande (toda una oblea), utilizando una fotomáscara que cuenta con arrays nanopilares, que no es práctico con un proceso de litografía por haz de electrones. En segundo lugar, el proceso de fabricación utiliza un proceso tradic...

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Divulgaciones

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Este material está basado en trabajo apoyado por un fondo de la puesta en marcha de la Universidad de Minnesota, Twin Cities. Las partes de este trabajo se llevaron a cabo en el Centro de Caracterización de la Universidad de Minnesota, un miembro de la NSF-financiado Investigación de Materiales Instalaciones de red (www.mrfn.org) a través del programa MRSEC. Una parte de este trabajo también se llevó a cabo en el Centro de Nano Minnesota, que recibe el apoyo parcial de la NSF a través del programa NNCI.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Oblea de silicioSiltronic AGN/A100 mm de diámetro, tipo N, pulido por una cara, resistencia: 560-840 Ω y toro; cm
CromoKurt J. Lesker CompanyEVMCR35J99.95% de pureza
de cobre KurtJ. Lesker CompanyEVMCU40QXQJ99.99% puro
E-Beam EvaporatorSystem Rocky Mountain Vacuum Tech.N/ARME-2000
S1813 Fotorresistencia PositivaMicroposit10018348N/A
SpinnerLas mejores herramientasS0114031123SMART COATER 100
Alineador de MascarillasMidasMDA-400LJN/A
Placa calefactora digitalThermo ScientificHP131725serie Super-Nuvoa, temperatura máxima: 370 &00 & C
MF319 ReveladorMicroposit10018042N/A
AcetonaFisher ChemicalA18P-4N/A
Alcohol isopropílicoFisher ChemicalA416-4N/A
Gold 25 ES RTUTechnic Inc.391427N/A
Source MeterKeithleyN/A2612 Sistema SourceMeter
MicroscopioOmaxNJF-120AN/A
PerfilómetroTencor Instruments N/AAlpha-Step 200
APS Copper Etchant 100Transfene Company, Inc.N/AN/A
CE-5 M Mascarilla de cromo EtchantTransfene Company, Inc.N/AN/A
Sistema de deposición de capas atómicasCambridge Nano Tech inc.N/ASavannah Molino
iones Sistema de grabadoIntlvac Película delgadaN/ALimpiador ultrasónico de la serie Nanoquest
Crest UltrasonicsN/APowersonic serie Powersonic
Ácido fluorhídricoSigma-Aldrich244279 diluido al 5%
Microscopio electrónico de barrido con pistola de emisión de campoJeol Ltd.N/Aserie Jeol 6700
Serie de

Referencias

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Displacement Current ResonancesGold ElectroplatingAtomic Layer DepositionNanoscale GapsQuality Factor EnhancementFrequency Shift TuningScanning Electron MicroscopyPhotolithography Ion Milling

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