Se presenta aquí es un protocolo para el funcionamiento de un reactor a temperatura programada micro-escala para evaluar el rendimiento catalítico de carburo de molibdeno durante la desoxigenación ácido acético.
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Artículo de método
La desoxigenación programada la temperatura de ácido acético en carburo de molibdeno Catalizadores
En este artículo
Resumen
Resumen
reacción a temperatura programada (TPRxn) es una herramienta simple pero potente para la detección de comportamiento del catalizador sólido a una variedad de condiciones. Un sistema TPRxn incluye unas fuentes de reactores, hornos, gas y vapor, control de flujo, instrumentación para cuantificar los productos de reacción (por ejemplo, cromatógrafo de gases), y la instrumentación para controlar la reacción en tiempo real (por ejemplo, espectrómetro de masas). A continuación, aplicamos la metodología TPRxn para estudiar catalizadores de carburo de molibdeno para la desoxigenación de ácido acético, una reacción importante entre muchos en la actualización / estabilización de los vapores de la pirólisis de biomasa. TPRxn se utiliza para evaluar la actividad y selectividad del catalizador y para poner a prueba caminos de reacción hipotéticas (por ejemplo, descarbonilación, cetonización, y de hidrogenación). Los resultados del estudio TPRxn de desoxigenación ácido acético muestran que el carburo de molibdeno es un catalizador activo para esta reacción a temperaturas superiores a ca. 300 ° C y que los favores de reaccióndesoxigenación (es decir, CO ruptura de enlaces) los productos a temperaturas inferiores a ca. 400 ° C y los productos de descarbonilación (es decir, CC de ruptura de enlace) a temperaturas por encima de ca. 400 ° C.
Introducción
reacción a temperatura programada (TPRxn) es uno de los muchos métodos de temperatura programada, incluyendo desorción (TPD), la oxidación (TPO), y la reducción (TPR), y procede a través de la exposición de un catalizador a una concurrente reactivo con o seguido de un aumento constante de temperatura. 1, 2, 3 TPRxn es una técnica transitoria que proporciona información sobre la actividad y selectividad del catalizador en función de la temperatura de reacción. 4, 5, 6 Tambié....
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Protocolo
PRECAUCIÓN: Consulte las hojas de datos de seguridad (FDS) para todos los productos químicos utilizados antes de la operación. Los gases inflamables pueden presentar peligros de explosión si se combina con el aire o el oxígeno y una fuente de ignición. El hidrógeno es un gas extremadamente inflamable. Los ácidos son corrosivos, y en el caso de la piel o los ojos, son irritantes y pueden producir quemaduras. El ácido acético es un líquido y vapor inflamable y por lo tanto se puede inflamar y / o explotar en presencia de llamas, chispas y agentes oxidantes, además de que puede causar quemaduras en la piel y lesiones oculares graves. Cuando no está en un sistema cerrado....
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Resultados
La MS en línea proporciona la capacidad de analizar la composición del gas a la salida del reactor en tiempo real. La EM en línea no está acoplado con cualquier dispositivo para separar los productos antes de su análisis, y por lo tanto la identificación de especies es un reto al diferenciar entre los compuestos con la superposición de patrones de fragmentación de masas. Como se muestra en la Tabla 2, muchos de los productos comunes en ácido acético experimentos TPRxn se.......
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Discusión
El método TPRxn es una poderosa herramienta para la detección de materiales catalíticos, proporcionando información sobre la actividad y selectividad de un catalizador como una función de la temperatura de reacción. Otros métodos de temperatura programadas como TPD, TPO y TPR pueden proporcionar información sobre la fuerza de adsorción de los reactivos, el número de sitios de adsorción, y los procedimientos de pre-tratamiento de catalizadores apropiados, pero no proporcionan datos de rendimiento catalíticos directos. Es.......
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
Este trabajo fue apoyado por la Oficina de Tecnologías de Bioenergía del Departamento de Energía bajo el Contrato no. DE-AC36-08-GO28308. El Gobierno de los EE. UU. retiene y el editor, al aceptar el artículo para su publicación, reconoce que el Gobierno de los EE. UU. conserva una licencia no exclusiva, pagada, irrevocable y mundial para publicar o reproducir la forma publicada de este trabajo, o permitir que otros lo hagan, para fines del Gobierno de los EE. UU.
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| ácido acético glacial | Cole-Parmer | EW-88401-62 | proveedor alternativo aceptable si el grado de pureza ACS. Consulte la declaración de precaución en el protocolo para obtener información de seguridad |
| UHP He | Airgas | HE R300SS | proveedor alternativo aceptable si >99.99% de pureza |
| UHP Ar | Arigas | AR R200 | proveedor alternativo aceptable if >99.99% de pureza |
| acetona | VWR International | BDH1101-4LP | proveedor alternativo aceptable si >99.5% de pureza |
| astillas de cuarzo | Powder Technology Inc. | Cuarzo triturado | tamizado 180-300 y micro; m, calcinado en aire a 500 &°; |
| C espectrómetro de masas nocturno - bomba de vacío turbo | Pfeiffer Vacuum | TSU 071 | se controla con el paquete de software LabVIEW 2010 (National Instruments) |
| espectrómetro de masas - bomba de vacío turbo | Stanford Research Systems | RGA100 | |
| micro cromatógrafo de gases | Agilent | CP740388 | 490 Micro GC; Sistema de 4 canales Canal 1: 494001360 Molseive 10m, retrolavado calentado Canal 2: 494001460 PPU 10m, retrolavado calefactado Canal 3: 490040 AL2O3/KCL 10+0,2m, retrolavado calefactado SPECIAL Canal 4: 492005750 5CB 15m, calefactado |
| software de GC | Aglient | OpenLAB CDS EZChrom Edition | |
| gas limpio | Agilent | CP17974 | para su uso en gases portadores de GC (He, Ar) |
| reactor de cuarzo "tubo en U" | n/a | vidrio soplado a mano, hecho a medida | |
| burbujeador | n/a | hecho a medida a medida | |
| horno de cerámica | Watlow | descontinuado | Pieza de horno similar #: Controlador de cinta térmica VC401J12A-B000R |
| n/a | medida con piezas Watlow EZ-zone | ||
| cinta térmica | Omega | FGH051-060 | proveedor alternativo para cinta térmica para temperaturas extremas |
| cinta térmica | JEGS | 710-80809 | proveedor alternativo termopar |
| aceptable Omega | p. ej., KMQSS-062U-18 | termopares tipo K; pueden ser necesarios tamaños alternativos | |
| junta tórica de termopar | Swagelok | VT-7-OR-001-1/2 | perfluoroelastómero (fluorocarbono FKM) Junta tórica |
| 2 y micro; m filtro de sólidos, junta VCR | Swagelok | SS-4-VCR-2-2M | |
| 1 µ orificio m, junta VCR | Lenox Laser | SS-4-VCR-2 | para espectrómetro de masas orificio |
| acero inoxidable 316/316L Tubos y accesorios | Swagelok | Varía | Consulte los catálogos Swagelok 'VCR Metal Gasket Face Seal Fittings' y 'Stainless Steel Seamless Tubing and Tube Support Systems' para |
| más información Tubos y accesorios de acero inoxidable 316/316L Swagelok | Varía | Consulte los catálogos Swagelok de 'Válvulas de Aguja de Bonete Integral', 'Válvulas Selladas de Fuelle' y 'Válvulas de Bola de Instrumentación de una Pieza' Swagelok |
Referencias
- Cvetanović, R. J., Amenomiya, Y. Application of a Temperature-Programmed Desorption Technique to Catalyst Studies. Adv. Catal. 17, 103-149 (1967).
- Falconer, J. L., Schwarz, J. A. Temperature-Programmed Desorption and Reaction: Applications to Supported Catalysts. Catal. Rev. - Sci. Eng. 25 (2), 141-227 (1983).
- Hurst, N. W., Gentry, S. J., Jones, A., McNicol, B. D.
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Reimpresiones y permisos
