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Artículo de método

RheoSANS dieléctricas - La interrogación simultánea de impedancia, reología y ángulo pequeño dispersión de neutrones de Fluidos Complejos

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DOI:

10.3791/55318

10 de abril de 2017

En este artículo

Resumen

A continuación, presentamos un procedimiento para la medición de la impedancia simultánea, la reología y la dispersión de neutrones a partir de materiales materia blanda bajo flujo de cizallamiento.

Resumen

Se presenta un procedimiento para el funcionamiento de un nuevo instrumento RheoSANS dieléctrico capaz de interrogación simultánea de las propiedades eléctricas, mecánicas y microestructurales de fluidos complejos. El instrumento consiste en una geometría Couette contenida dentro de un horno de convección forzada modificado montado en un reómetro comercial. Este instrumento está disponible para su uso en el pequeño ángulo de dispersión de neutrones (SANS) líneas de luz en el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST) Centro para la Investigación de Neutrones (NCNR). La geometría Couette está mecanizada para ser transparente a los neutrones y proporciona para la medición de las propiedades eléctricas y las propiedades microestructurales de una muestra confinada entre cilindros de titanio mientras que la muestra sufre una deformación arbitraria. La sincronización de estas mediciones se habilita mediante el uso de un programa adaptable que supervisa y controla la ejecución de los protocolos experimentales predeterminados. Aquí se describe un protocolo pararealizar un experimento de barrido de flujo, donde la velocidad de cizallamiento está escalonada logarítmicamente desde un valor máximo a un valor mínimo que sostiene en cada etapa por un período de tiempo especificado mientras que las mediciones dieléctricas dependientes de la frecuencia se realizan. Los resultados representativos se muestran a partir de una muestra que consiste en un gel compuesto de agregados de negro de carbono dispersadas en carbonato de propileno. A medida que el gel se somete a cizallamiento constante, la red de negro de carbón es deformado mecánicamente, lo que provoca una disminución inicial en la conductividad asociados con la ruptura de los enlaces que comprenden la red de negro de carbono. Sin embargo, a velocidades de cizallamiento más altas, la conductividad recupera asocia con el inicio de espesamiento de cizalla. En general, estos resultados demuestran la utilidad de la medición simultánea de las propiedades RHEO-electro-microestructural de estas suspensiones utilizando la geometría RheoSANS dieléctrico.

Introducción

Medición de las propiedades macroscópicas a menudo se utilizan para obtener conocimientos fundamentales sobre la naturaleza de los materiales coloidales y sistemas de auto-ensamblado, por lo general con el objetivo de desarrollar la comprensión con el fin de mejorar el rendimiento de la formulación. En particular, el campo de la reología, que mide la respuesta dinámica de un fluido a una tensión aplicada o la deformación, proporciona información valiosa sobre el comportamiento coloidal, tanto en condiciones de equilibrio y también lejos del equilibrio, tal como durante el procesamiento de 1 pruebas reológicas de los fluidos industriales y de c....

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Protocolo

1. Montaje del reómetro sobre la SANS Beamline

NOTA: Véase la Figura 1 para las definiciones de los componentes nombrados.

  1. Asegúrese de que la alimentación del reómetro está apagado, el transductor está bloqueado y se instala el protector de cojinete de aire del motor. Apagar el haz de neutrones, y cierre la puerta del horno.
  2. Instalar la placa base grande sobre la mesa, quitar el hocico, instale la ventana, y asegurar los 4 ojales a los soportes de montaje en el adaptador de la grúa del reómetro tal que los cables no se enreden y no están torcidas.
  3. El uso de la grúa, levantar el reómetro y m....

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Resultados

Los resultados representativos de un experimento RheoSANS dieléctrica se muestran en la Figura 5 y 6. Estos datos se toman en una suspensión de negro de carbón conductor en carbonato de propileno. Estos agregados floculan debido a las interacciones atractivas en cargas relativamente bajas de sólidos que forman geles que están eléctricamente conductor. Las respuestas reológicas y conductividad de tales suspensiones son un área activa de investigación y la.......

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Discusión

Un dieléctrico medidas experimento RheoSANS simultáneamente las respuestas reológicas, eléctricas y microestructurales de un material a medida que se somete a una deformación predefinida. El ejemplo que se muestra aquí es una suspensión de negro de humo eléctricamente conductor que forma el aditivo conductor usado en celdas de flujo electroquímicos. El instrumento RheoSANS dieléctrico permite el interrogatorio del plano radial de cizallamiento dentro de una célula de Couette hueco estrecho sin comprometer la fidelidad d.......

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Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Los autores desean reconocer el Centro de Investigación de Neutrones del NIST SNC acuerdo de cooperación número # 70NANB12H239 subvención para la financiación parcial durante este período de tiempo, así como el Consejo Nacional de Investigación para el apoyo. Cierto equipo comercial, instrumentos o materiales se identifican en este documento con el fin de especificar el procedimiento experimental adecuadamente. Dicha identificación no pretende implicar recomendación o aprobación por el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología, ni tiene por objeto dar a entender que los materiales o equipos identificados son necesariamente los mejores disponibles para el propósit....

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Reómetro ARES G2TA Instruments401000.501Reómetro
ARES G2-DETA ACCY Kit TAInstruments402551.901Conectores BNC
Geometría ARES 25 mm DETA TAInstruments402553.901Geometría dieléctrica
ARES G2 Horno de convección forzadaTA Instruments401892.901FCO
Agilent E4980A Medidor LCRTA Instruments613.04946Medidor LCR
USB-6001National InstrumentsNI USB-6001 Tarjeta deadquisición de datos
Vulcan XC72RCabotVulcan XC72R
Carbonato de propilenoAldrich 310328
LabVIEW  Software de diseño de sistemasNational Instruments776671-35 Software decontrol 

Referencias

  1. Macosko, C. Rheology: Principles, Measurements and Applications. Powder Technology. 86 (3), (1996).
  2. Barsoukov, E., Macdonald, J. R. Impedance Spectroscopy Theory, Experiment, and Applications. , Wiley-Inerscience. (2010).
  3. Pelster, R., Simon, U. Nanodispersions of conducting particles: Preparati....

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