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Artículo de método

Proceso de solución asistida por Vapor de baja presión para banda sintonizables hueco agujero de alfiler-libre Methylammonium plomo haluro perovskita películas

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DOI:

10.3791/55404

8 de septiembre de 2017

* These authors contributed equally

En este artículo

Resumen

Aquí, presentamos un protocolo para la síntesis de CH3NH3I y precursores de Br CH3NH3y la posterior formación de agujero de alfiler-libre, continuadas CH3NH3PbIx 3Brx películas delgadas para el aplicación en células solares de alta eficiencia y otros dispositivos optoelectrónicos.

Resumen

Organo-plomo haluro perovskitas recientemente han atraído gran interés para posibles aplicaciones en energía solar fotovoltaica de película delgada y optoelectrónica. Adjunto, presentamos un protocolo para la fabricación de este material mediante el método de proceso (LP-VASP) de vapor de baja presión asistido por solución, que da ~ 19% eficiencia de conversión de energía en heterojunction planar perovskita de células solares. En primer lugar, se presenta la síntesis de yoduro methylammonium (CH3NH3I) y el bromuro de methylammonium (CH3NH3Br) de la metilamina y el correspondiente ácido halogenuros (HI o HBr). A continuación, se describe la fabricación del agujero de alfiler-libre, continuo methylammonium plomo haluro perovskita (CH3NH3PbX3 con X = I, Br, Cl y su mezcla) películas con la LP-VASP. Este proceso se basa en dos pasos: i) spin-recubrimiento de una capa homogénea de precursor de haluro de plomo sobre un sustrato y ii) la conversión de esta capa CH3NH3PbIx 3Brx exponiendo el sustrato a los vapores de una mezcla de CH 3 NH3y CH3NH3Br a menor presión y 120 ° C. A través de la lenta difusión del vapor de halogenuros methylammonium en el precursor de haluro de plomo, logramos un crecimiento lento y controlado de una película continua, agujero de alfiler-libre de la perovskita. LP-VASP permite acceso sintético para el espacio de la composición de haluro completo en CH3NH3PbIx 3Brx con 0 ≤ x ≤ 3. Dependiendo de la composición de la fase de vapor, la energía de salto puede ajustarse entre 1,6 eV ≤ Eg ≤ 2,3 eV. Además, al variar la composición del precursor del haluro y de la fase de vapor, también podemos obtener CH3NH3PbI3 xClx. Películas obtenidas de la VASP LP son reproducibles, puro según lo confirmado por mediciones de difracción de rayos x y mostrar photoluminescence alto producción de quántum de fase. El proceso no requiere el uso de una guantera.

Introducción

Híbrido orgánico-inorgánico plomo haluro perovskitas (CH3NH3PbX3, X = I, Br, Cl) son una nueva clase de semiconductores que ha surgido rápidamente en los últimos años. Esta clase de material muestra características del semiconductor excelente, tales como alta absorción coeficiente1tunable bandgap2, portador de carga larga difusión longitud3, defecto alta tolerancia4y alta fotoluminiscencia producción de Quantum de5,6. La combinación única de estas características hace conducir haluro....

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Protocolo

PRECAUCIÓN: consulte todas las hojas de datos de seguridad del material (MSDS) antes de su uso. Varios de los productos químicos utilizados en estas síntesis son agudo tóxicos, cancerígenos y tóxicos para la reproducción. Los riesgos de implosión y explosión están asociados con el uso de una línea de Schlenk. Por favor asegúrese de comprobar la integridad de los aparatos de vidrio antes de realizar el procedimiento. Uso incorrecto de la línea de Schlenk en asociación con una trampa de frío de nitrógeno líquido puede resultar en condensación del oxígeno líquido (azul claro) que puede llegar a ser explosivo. Por favor, asegúrese de recibir apropiado en la capacitación ....

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Resultados

Espectros de resonancia magnética nuclear (RMN) de protón se tomaron después de la síntesis de halogenuros de methylammonium para verificar la pureza de la molécula (figura 1). Análisis de microscopia electrónica (SEM) de imágenes fueron adquiridas antes y después del recocido de vapor (figura 2) para caracterizar la morfología y la homogeneidad del precursor de haluro de plomo mezclado y el CH3NH3PbIx .......

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Discusión

Con el fin de fabricar heterojunctions eficientes organo-plomo plana perovskita, la homogeneidad de la capa activa es un requisito clave. Existente solución2,16,17 y19 metodologías de base de vacío18,, nuestro proceso es notablemente favorable a la afinabilidad de composición de la capa activa que se puede sintetizada sobre el completo CH3NH3PbI

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Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Desarrollo de procesos de perovskita, síntesis de película delgada, caracterización estructural y morfológica se realizaron en el centro conjunto para la fotosíntesis Artificial, un centro de innovación de energía DOE, apoyado a través de la oficina de ciencia del Departamento de Estados Unidos de Energía bajo la concesión número DE-SC0004993. C.M.S.-F. reconoce el apoyo financiero de la Fundación Nacional Suiza de ciencia (P2EZP2_155586).

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Bromuro de plomo (II), 99,999%Sigma-Aldrich398853Toxicidad aguda, carcinogenicidad
Yoduro de plomo (II), 99,9985%Alfa Aesar12724Toxicidad aguda,
N-dimetilformamida sensible a la luz, > 99,9%Sigma-Aldrich270547Toxicidad aguda, inflamable; almacenar en un lugar bien ventilado
Alcohol isopropílico, 99,5%BDHBDH1133-4LPMetilamina inflamable
aprox. 40% en aguaTCIM0137Toxicidad aguda, inflamable;
Ácido bromhídrico corrosivo 48 % en peso de H2O, ≥ 99.99%Sigma-Aldrich339245Toxicidad aguda, Corrosivo; sensible al aire y a la luz; almacenar en un lugar bien ventilado
Ácido yodódico 57 % en peso en H2O, destilado, estabilizado, 99.95%Sigma-Aldrich210021Corrosivo; sensible al aire y a la luz; almacenar en un lugar bien ventilado
Temperatura de almacenamiento recomendada 2/8 &° C; sensible al aire y a la luz
Éter etílico anhidro BHT estabilizado/certificado ACSFisher ChemicalsE 138-4Toxicidad aguda, inflamable
Etanol desnaturalizado (alcohol reactivo), ACSBDHBDH1156-4LP
AlconoxdetergenteSigma-Aldrich242985Jabón utilizado para la limpieza de sustratos
Sistema de purificación de agua Milli-QIntegral 3 EMDMilliporeZRXQ003WWDispensador de agua ultrapura
Vidrio recubierto de óxido fino dopado con flúor (FTO) Dispositivos depelícula delgadaVidrio personalizado: dimensiones 13,8 mm x 15,8 mm y 0,2 mm, espesor 2,3 mm y 0,1 mm; FTO: dimensiones 3000Å ± 100Å, resistividad 7-10 ohmios / sq, transmisión 82% @ 550nm)
Sustratos de vidrioC & Un Científico - Estreno9101-EPlain. Longitud: 75 mm, Ancho: 25 mm, Grosor: 1 mm
Limpiador ultrasónico con temporizador digital y calentadorVWR97043-9922,8 L (0,7 gal.)24L x 14W x 10D cm (97/16x 51/2x 315/16")
Resonancia magnética nuclear Advance 500BrukerZ115311
Quanta 250 FEG Microscopio Electrónico de BarridoFEI743202032141Equipado con un Bruker Xflash 5030 Detector de rayos X de dispersión
de energía SmartLab Difractómetro de rayosX Rigaku2080B411Usando Cu Kα radiación a 40 kV y 40 mA
inflamable

Referencias

  1. De Wolf, S., et al. Organometallic Halide Perovskites: Sharp Optical Absorption Edge and Its Relation to Photovoltaic Performance. J. Phys. Chem. Lett. 5 (6), 1035-1039 (2014).
  2. Noh, J. H., Im, S. H., Heo, J. H., Mandal, T. N., Seok, S. I.

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Etiquetas

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