Method Article

Cuantificar datos de fluorescencia de rayos x usando mapas

DOI:

10.3791/56042

February 17th, 2018

In This Article

Summary

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Aquí, se demuestra el uso del software de montaje de fluorescencia rayos x, mapas, creado por el Laboratorio Nacional Argonne para la cuantificación de los datos de microscopia de fluorescencia. Los datos cuantificados que resulta están útiles para entender la distribución elemental y relaciones estequiométricas en una muestra de interés.

Abstract

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La cuantificación de rayos x, microscopía de fluorescencia (XRF) mapas ajustando los espectros crudos a un estándar conocido es crucial para evaluar la composición química y distribución elemental dentro de un material. Basado en el sincrotrón XRF se ha convertido en una técnica de caracterización integral para una variedad de temas de investigación, particularmente debido a su alta sensibilidad y su carácter no destructivo. Hoy en día, sincrotrones pueden adquirir datos de fluorescencia con resoluciones espaciales muy por debajo de una micra, lo que permite la evaluación de las variaciones composicionales en la nanoescala. Mediante la cuantificación adecuada, entonces es posible obtener una comprensión profunda, de alta resolución de segregación elemental, relaciones estequiométricas y comportamiento de agrupamiento.

Este artículo explica cómo utilizar los mapas instalación software desarrollado por el Argonne National Laboratory para la cuantificación de los mapas XRF completo 2-D. Utilizamos como ejemplo los resultados de un Cu (In, Ga) de células solares Se2 , tomada en la Advanced Photon Source línea 2-ID-D en el laboratorio nacional de Argonne. Se muestra el procedimiento estándar para conexión de datos sin procesar, demuestra cómo evaluar la calidad de una forma y presentar las típicas salidas generadas por el programa. Además, se discuten en este manuscrito cierta limitaciones de software y ofrece sugerencias sobre cómo para más lejos corregir los datos a ser numéricamente exacta y representativa de espacial resuelto, concentraciones elementales.

Introduction

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XRF sincrotrón-basado se ha utilizado en múltiples disciplinas para muchas décadas. Por ejemplo, se ha utilizado en biología en estudios como el realizado por Geraki et al., en que cuantifican cantidades de rastro de concentraciones de metales dentro de tejido canceroso y no canceroso de la mama 1. Más generalmente, XRF cuantitativa se ha aplicado a una amplia gama de estudios de la biología relacionados con concentraciones de metales en las células y tejidos, según lo descrito por Paunesku et al. 2. Asimismo, protistas marinos fueron estudiados para elementos traza 3,....

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Protocol

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Nota: Antes de comenzar la instalación, es importante saber algunas cosas acerca de las mediciones: el número de elementos del detector usado - diferentes líneas utiliza detectores diferentes que a veces son segmentados en secciones más pequeñas de las cuales son las cuentas leer y compilar; la energía incidente; y el estándar de medida. Esta información se aplicará a lo largo de diferentes aspectos del procedimiento.

1. establecer el programa de

  1. Descargar el IDL y el programa de mapas
    Nota: Enlaces para la descarga de mapas y IDL pueden encontrarse en http://www.stefan.vogt.net/downloads.html y http://www.har....

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Results

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Un ejemplo de resultados de montaje adecuada puede verse en las figuras siguientes. En primer lugar, en la figura 1 se muestra una comparación directa entre un pobre ajuste y un buen ajuste para el espectro integral. El mal ajuste es reparable por tanto no asegurarse de ningún elemento que falta, por ejemplo cobre, que tiene un pico claro en la figura 1(izquierda) pero no está siendo incluido en el ajuste y el ajuste de los cocie.......

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Discussion

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Las cifras muestran la importancia de la conexión de datos utilizando este procedimiento. Las figuras 1 (a la derecha) y 2 (abajo) muestran un resultado representativo que debe surgir de una conexión adecuada. Si hay una insuficiente, la imagen de espectro integral se verá notablemente apagado y los datos cuantificados resultantes tendrá errores en él, aunque éstos sean difíciles de detectar en la mayoría de los casos. Para ciertos tipos de muestra para que la norma no es representativo de los elementos .......

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Disclosures

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Los autores no tienen nada que revelar.

Acknowledgements

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Reconocemos que fondos del Departamento de energía estadounidense bajo contrato DE EE0005948. Uso del centro para los materiales de la nanoescala y la fuente avanzada del fotón, ambas instalaciones de usuario oficina de ciencia, fue apoyado por el Departamento de energía de Estados Unidos, oficina de ciencia, oficina de energía ciencias básicas, bajo contrato no. DE-AC02-06CH11357. Este material está basado en trabajo apoyado en parte por la National Science Foundation (NSF) y el Departamento de energía (DOE) bajo NSF CA no. CEE-1041895. Edición de vídeo fue realizada por VISLAB Universidad Estatal de Arizona. Cualquier opinión, resultados y conclusiones o recomendaci....

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References

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  1. Geraki, K., Farquharson, M. J., Bradley, D. A. X-ray fluorescence and energy dispersive x-ray diffraction for the quantification of elemental concentrations in breast tissue. Phys. Med. Biol. 49, 99-110 (2004).
  2. Paunesku, T., Vogt, S., Maser, J., Lai, B., Woloschak, G.

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X ray FluorescenceMAPS SoftwareSynchrotron XRFElemental QuantificationSpectral FittingData NormalizationDetector ConfigurationFit ParametersIntegrated SpectraElemental Mapping

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