El éxito del protocolo es la observación del movimiento oscilatorio de la película bajo irradiación de la luz. Las oscilaciones son grandes y no hay resultado engañoso puede verse. Por otra parte, las oscilaciones son estables en el tiempo (calendario de horas) y se observó poca fatiga.
Entre otros, la calidad de la alineación splay es de importancia para la realización de la actuación autosostenida (figura 5A). El gradiente de orientación molecular a lo largo del espesor de la película induce una contracción/expansión en los lados planos/homeotropic de la película sobre actuación16,17,18. Esta respuesta asimétrica realza el movimiento macroscópico. El hecho de que la experimento (ausencia de flexión, pequeña deformación o flexión impar) puede explicarse por una mala alineación de la LC. En primer lugar, la película debe ser transparente. (Figura 5B). Para verificar la correcta alineación biselada en un simple paso, la película atada sustrato de vidrio se observa entre polarizadores cruzados encima de una fuente de luz blanca difusa (figura 5-E). Girando la película entre los polarizadores cruzados de 0° a 45° en el plano xy, la película debe cambiar mucho brillo. Por que gira la película fuera del plano por el director molecular, la película debe cambiar el color de negro (en avión) a blanco (fuera plano) mientras que la visión de la parte superior. Pasos de verificación similar pueden hacerse antes de la polimerización mediante la observación de la célula a través de un polarizador sobre la placa cubierta con una lámina de aluminio. Por otra parte, cuando la película se corta en tiras, presenta una curvatura natural con el centro de la curva en el lado de homeotropic. Esto es debido a la tensión residual procedentes de la polimerización en temperatura elevada, donde las expansiones de los dos lados de la película tienen signos opuestos (figura 6A). En caso de que la alineación no es exitosa, el método para preparar las capas de poliamida debería ser reconsiderado. La producción de esas células es crucial para obtener películas bien alineadas. El paso más crítico es el frotamiento: una presión demasiado fuerte sobre la placa Retire parcialmente el polyimide capa y dar lugar a una capa de comando muy pobre para la alineación. A temperatura ambiente la película es en el estado de vidrio (figura 3B). Si la película es suave y pegajosa, que significa que la polimerización no se ha completado, probablemente porque el tiempo de irradiación es demasiado corto o se degrada el iniciador. La mezcla de mesógenos LC debe ser homogéneo y se seque antes el relleno de la celda, debido a la presencia del solvente puede influir en el comportamiento de fase de la mezcla de la LC. La mezcla de la LC debe alinearse antes de la polimerización. Deben tomarse precauciones para evitar la polimerización térmica durante el proceso de alineación a través de los pasos rápidamente y no calentar la muestra por encima de 130 ° C durante un tiempo prolongado. Llenar la celda justo por encima del punto de compensación es suficiente (110 ° C).
Las oscilaciones mecánicas y térmicas registradas por la cámara de alta velocidad confirman el éxito del protocolo presentado (figura 7; Video 1). Cuando la película se fija en un extremo, dejando 1,7 cm irradiado y libre de moverse en el lado plano con la luz enfocada, se despliega hacia el estado plano en la dirección de la luz (Figura 6B). La bisagra se encuentra en la posición del punto de enfoque de la luz (figura 4). La película debe moverse suavemente, perpendicular a la abrazadera y no en el lado. Entonces la película empiece a moverse continuamente con oscilaciones de frecuencia Hz 7,6 ± 5% y amplitud 30 ° ± 10% para una película de dimensiones 1,7 cm x 0.4 cm x 20 μm. Las oscilaciones térmicas medición con la cámara térmica presente la misma frecuencia (7,4 Hz ± 5%), con un retraso de fase ligera debido a la inercia de la película. Esta frecuencia f depende de las dimensiones y el módulo de la película15. La amplitud de las oscilaciones varía con la intensidad de la luz y será influenciada por la configuración y en particular, el posicionamiento del punto de enfoque de la luz en la muestra. El mecanismo de la oscilación es la siguiente: 1) la película rizada es irradiada con la luz enfocada, el dopant absorbe la luz y la convierte en calor, la película se calienta en la bisagra y se despliega en la dirección previamente definida por la alineación de la LC; 2) la punta de las sombras la bisagra de la película, que induce una disminución de su temperatura y su posterior inflexible por la relajación; 3) la bisagra está otra vez bajo irradiación, calienta para arriba y la película dobla15. La repetición de estos pasos sucesivos da lugar a las oscilaciones. Los factores clave en la observación de este fenómeno son el efecto foto-térmico y la uno mismo-observación de la película, controlada por la intensidad y la posición de la luz enfocada (figura 4). Por ejemplo, una lámpara ligeramente inclinada inducirá una completa que se encrespa de la muestra. Por otra parte, demasiado de una intensidad de luz no da gran flexión porque la temperatura en la bisagra es insuficiente, mientras que demasiado de una intensidad de luz en la bisagra inducirá la superación (figura 6, 180 ° de flexión de la película). Otro requisito para el éxito del experimento es colocar la configuración en un entorno protegido del viento para evitar la perturbación.

Figura 1. El procedimiento general para obtener el derrame alineado LCN en 14 pasos (de A-N). Pasos A–C: limpieza de las placas de vidrio; pasos D–G: revestimiento de las placas de vidrio para crear planos o capas de alineación de homeotropic; paso H: frotamiento de las placas de vidrio con un paño de terciopelo; paso : pegado de las placas para formar la célula; paso J: llenar la celda con la mezcla de LC y alineación en la fase nemática; paso K: foto polimerización bajo luz UV; L–Nlos pasos: apertura de la celda y el corte de la película para obtener una tira. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 2. Estructuras químicas de los componentes usados. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 3. Caracterización térmica de la mezcla de monómero y polímero película. Un) diferencial calorimetry (DSC) de la mezcla antes de la polimerización para determinar las transiciones de fase. Inserciones: POM cuadros, barras de escala: 100 μm. B) medición de análisis térmico mecánico dinámico (DMTA) de la película polimérica. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 4. Imagen de configuración que muestra el LED en el lado izquierdo y la película oscilante a la pinza delante de la luz. El recuadro muestra la representación esquemática de la película doblada y la iluminación de luz localizada. El área roja corresponde a la articulación tibia mencionada en el texto. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 5. A) representación esquemática de la alineación biselada. Cuadro B) de la célula de vidrio frente el logo de la TU/e muestra la transparencia y la ausencia de color de la película. La flecha indica la dirección del frotamiento de la placa de cristal. C - E) imágenes de la película tomada entre polarizadores cruzados mostrando las características de la alineación splay (Imagen D: rotación de 45 ° en el plano XY, Figura E: giro en el plano xy). El director molecular de la alineación está indicado por la flecha roja. Barra de escala: 1 cm. haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 6. Foto de A) de la película con una pinzas mostrando una curvatura natural con el centro de la curva en el lado de homeotropic. Cuadro B) de la película va a un estado plano en foto-irradiación (365 nanómetro, 0,52 W/cm2). C) imagen de una película que irradia con demasiado de una intensidad de luz con un doblez a 180 °. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 7. Oscilaciones mecánicas de la punta de la película con el tiempo durante la irradiación con luz ultravioleta (LED 365 nm, 0,52 W/cm2). Inserciones: Imágenes de la conmovedora película grabada con la cámara de alta velocidad. La geometría de la película es 1,7 cm (largo) x 0,4 cm (ancho) x 20 μm (gruesa). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 8. Oscilaciones térmicas del área expuesta (bisagra) en el tiempo durante la irradiación con luz ultravioleta (LED 365 nm, 0,52 W/cm2). Inserciones: Imágenes de la película oscilante con el perfil de temperatura registrada con la cámara termográfica que muestra los cambios de temperatura en la bisagra. La geometría de la película es 1,7 cm (largo) x 0,4 cm (ancho) x 20 μm (gruesa). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.