Artículo de método

Microscopia electrónica de transmisión de líquido de la célula para el rastreo de autoensamblaje de las nanopartículas

DOI:

10.3791/56335

⸱

16 de octubre de 2017

 ,  ,  , 
1Center for Nanoparticle Research, Institute for Basic Science (IBS), 2School of Chemical and Biological Engineering, Institute of Chemical Processes, Seoul National University, 3Department of Mechanical Engineering, Hanyang University

En este artículo

Resumen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Aquí presentamos los protocolos experimentales para la observación en tiempo real de una uno mismo-montaje proceso mediante microscopía electrónica de transmisión de líquido celular.

Resumen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Secado una dispersión de nanopartículas es una manera versátil para crear uno mismo-montado estructuras de nanopartículas, pero el mecanismo de este proceso no se entiende completamente. Hemos trazado las trayectorias de las nanopartículas individuales usando microscopia electrónica de células de líquido de transmisión (TEM) para investigar el mecanismo del proceso de montaje. Adjunto, presentamos los protocolos utilizados para los estudios TEM de líquido de la célula de la uno mismo-montaje de mecanismo. En primer lugar, introducimos los protocolos detallados sintético utilizados para producir platino tamaño uniformemente y nanopartículas seleniuro de plomo. A continuación, presentamos los procesos de microfabricación para producir líquidas células con nitruro de silicio o silicio windows y luego describir la carga y la imagen de la técnica TEM del líquido celular. Varias notas se incluyen para proporcionar consejos útiles para todo el proceso, incluyendo cómo gestionar las ventanas de la celda frágil. Los movimientos individuales de nanopartículas por líquido de la célula TEM revelaron que cambios en los límites de solvente por evaporación afectaron el proceso uno mismo-Asamblea de nanopartículas. Los límites solvente condujeron nanopartículas para principalmente formar amorfo agregados, seguidos por aplanamiento de los agregados para producir una estructura auto ensamblada de 2 dimensiones (2D). Estos comportamientos se observan también nanopartículas diferentes tipos y composiciones diferentes de líquido celular.

Introducción

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

El autoensamblaje de nanopartículas coloidales es de interés porque ofrece una oportunidad para obtener acceso a propiedades físicas colectivas de nanopartículas individuales11. Uno de los más eficaces métodos de autoensamblaje en aplicaciones a escala de dispositivo práctico es autoorganización de nanopartículas en un substrato a través de la evaporación de un solvente volátil6,7,8, 9 , 10 , 11. este método de evaporación de disolventes es un proceso de no equilibrio, que en gran parte está influenciado por factores cinéticos como la tasa de evaporación y cambios en las interacciones de la nanopartícula-sustrato. Sin embargo, puesto que es difícil de estimar y controlar los factores cinéticos, la comprensión mecanicista de nanopartículas uno mismo-Asamblea por la evaporación solvente no es completamente madura. Aunque en situ estudios de dispersión de rayos x han proporcionado información promedio conjunto del no equilibrio nanopartículas proceso uno mismo-Asamblea12,13,14, esta técnica no puede determinar el movimiento de las nanopartículas individuales, y su asociación con la trayectoria total no puede ser fácilmente accesible.

Líquido de la célula TEM es una herramienta emergente para el seguimiento de la trayectoria de nanopartículas individuales, lo que nos permite entender la inhomogeneidad de las mociones de nanopartículas y su contribución al conjunto de comportamientos de15,16, 17,18,19,20,21,22,23,24,25, 26. Previamente hemos usado líquido de la célula TEM para seguir el movimiento de las nanopartículas individuales durante la evaporación solvente, demostrando que el movimiento de la frontera solvente es una fuerza impulsora importante para inducir la nanopartícula autoensamblaje en un sustrato18 , 19. en este documento, presentamos experimentos donde podemos observar el proceso de autoensamblaje utilizando líquido de la célula TEM de la nanopartícula. En primer lugar, ofrecemos protocolos para la síntesis de platino y plomo nanopartículas seleniuro, antes de introducir los procedimientos de fabricación de células de líquido para TEM y cómo cargar las nanopartículas en el líquido de la célula. Como resultados representativos, muestran imágenes de películas TEM de nanopartícula autoensamblaje impulsado por solvente de secado. Mediante el rastreo de partículas individuales en estas películas, podemos entender los mecanismos detallados de solvente secado-mediada por autoensamblaje a nivel nanopartículas individuales. Durante uno mismo-Asamblea, las nanopartículas de platino en la ventana de nitruro de silicio principalmente seguir el movimiento del frente solvente evaporación debido a las fuertes fuerzas capilares actuando sobre la fina capa de solvente. También se observaron fenómenos similares para otras nanopartículas (seleniuro de plomo) y sustratos (silicio), lo que indica que la fuerza capilar del frente del disolvente es un factor importante en la migración de partículas junto a un sustrato.

Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.

Protocolo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. síntesis de nanopartículas

  1. síntesis de nanopartículas de platino
    1. combinar 17,75 mg de hexacloroplatinato (IV) de amonio ((NH 4) 2 Pt (IV) Cl 6) 3,72 mg de tetrachloroplatinate(II) de amonio ((NH 4) 2 Pt (II) Cl 4) 115,5 mg de bromuro de Tetrametilamonio, 109 mg de poly(vinylpyrrolidone) (MW: 29.000) y 10 mL de etilenglicol con una barra de agitación en un matraz de fondo redondo cuello 3 100 mL equipado con una membrana de goma.
    2. Equipar al matraz un refrigerante de reflujo y de purga en vacío. Revuelva la mezcla de reacción con una barra de agitación magnética a 1.000 rpm.
    3. La mezcla de reacción a 180 ° C en un manto de calefacción a razón de 10 ° C/min bajo un flujo de argón.
    4. Mantener la temperatura (180 ° C) por 20 min. La solución se convierte en un color marrón oscuro.
    5. Retire el frasco del manto de calefacción que permita que se enfríe a temperatura ambiente.
    6. Transferir el producto a un tubo de centrífuga de 50 mL. Añadir 30 mL de acetona al producto a precipitar las nanopartículas y Centrifugue la muestra a 2.400 x g durante 10 minutos
      Nota: Por seguridad, este proceso debe realizarse en una campana de humos.
    7. Eliminar el sobrenadante y volver a dispersar el precipitado negro con 10 mL de etanol.
    8. Precipitar el producto con 30 mL de tolueno y centrifugar la suspensión a 2.400 x g durante 10 min, descartar el sobrenadante y volver a dispersar el precipitado negro con 10 mL de etanol. Repita este proceso 3 veces.
    9. Añadir 5 mL de oleylamine a las nanopartículas de platino y la dispersión de la transferencia a un matraz de fondo redondo de 100 mL. La dispersión durante la noche bajo agitación magnética a 1.000 rpm para permitir la reacción de intercambio de ligando que se produzca el reflujo.
    10. Centrifugar las nanopartículas intercambiaron ligando a 10.000 x g por 30 min separar de la solución.
    11. Eliminar el sobrenadante y la dispersión de las nanopartículas de platino en 10 mL de un solvente hidrofóbico, como tolueno, hexano o cloroformo.
  2. Síntesis de nanopartículas seleniuro de plomo
    1. preparación de plomo oleato
      1. combinan 758 mg de acetato de plomo trihidrato (Pb(Ac) 2 ·3H 2 O), 2.5 mL de ácido oleico y 10 mL de éter de difenilo con una barra de agitación en un matraz de fondo redondo cuello 3 100 mL equipado con un septum de goma.
      2. Equipar al matraz un refrigerante de reflujo.
      3. Desgasificar la mezcla a 70 º C bajo condición del vacío por 2 h y agitar con una barra de agitación magnética a 1.000 rpm.
      4. Purgar el frasco con argón y luego enfriarla a temperatura ambiente.
    2. Preparación del selénido del trioctylphosphine (TOPSe)
      1. en un recipiente separado, combine el 474 mg de selenio y 6 mL del trioctylphosphine (superior) bajo una atmósfera inerte, con una guantera para evitar la exposición de los reactivos al aire.
      2. Disolver polvo de selenio en la parte superior por ultrasonidos en 110 W, 40 kHz y mezclar con un mezclador de vórtice, hasta que la solución se convierte en visiblemente transparente.
    3. En un matraz de fondo redondo cuello 3 separados 250 mL, degas 15 mL de éter de difenilo a 120 ° C bajo condición del vacío con agitación magnética a 1.000 rpm por 30 min.
    4. Purgar el frasco con argón y el calor entonces el éter de difenilo a 230 ° C.
    5. Inyectar rápidamente el oleato de plomo y las soluciones de TOPSe en el éter de difenil precalentado. La temperatura descenderá hasta cierto punto a inyección. Ajustar la temperatura de envejecimiento a 170 ° C.
    6. Mantener la temperatura de la mezcla a 170 ° C por 10 min con agitación vigorosa para permitir el crecimiento de nanopartículas seleniuro de plomo para ocurrir.
    7. Retire el frasco del manto de calefacción que permita que se enfríe a temperatura ambiente.
    8. Preparar dos tubos de centrífuga de 50 mL y dividir el producto en volúmenes iguales y transferir a los tubos. Añadir 30 mL de etanol a cada tubo para precipitar las nanopartículas y centrifugar la suspensión a 2.400 x g durante 10 minutos
    9. Eliminar el sobrenadante y volver a dispersar el precipitado negro con 10 mL de tolueno.
    10. Precipitar el producto con 30 mL de etanol y centrifugar la suspensión a 2.400 x g durante 10 min, descartar el sobrenadante y volver a dispersar el precipitado negro con 10 mL de tolueno. Repita este proceso 3 veces.
    11. Eliminar el sobrenadante y se dispersan las nanopartículas seleniuro de plomo en 10 mL de un solvente hidrofóbico, como tolueno, hexano o cloroformo.

2. Fabricación de células de líquido

  1. líquido-célula del nitruro de silicio ( figura 3a )
    1. la deposición de la capa de nitruro de silicio
      1. depósito un poco estrés nitruro de película sobre 100 obleas de silicio de μm de espesor (4 pulgadas) por deposición de vapor químico baja presión (LPCVD) a 835 ° C y una presión de 140 mTorr con un caudal de 100 sccm dichlorosilane y amoníaco 50 sccm. Controlar el espesor de la capa de nitruro de silicio que ~ 25 nm variando el tiempo de deposición. La tasa de deposición es de 2.5-3.0 nm/min, pero varía ligeramente para cada ECV.
    2. Fichas de la parte superior e inferior
      Nota: por favor, consulte para hacer referencia a 25 para una descripción detallada de los procesos de microfabricación.
      1. Vuelta capa 10 mL de photoresist positivo sobre la oblea de Silicio/Nitruro de silicio a 3.000 rpm durante 30 s, usando suficiente fotoprotector para mojar la oblea completamente.
        Nota: Las obleas de silicio ultradelgado se rompen fácilmente durante el giro. Generalmente atribuimos la oblea ultrafina en otra oblea de silicio con un espesor de 500 μm usando fotoprotector para evitar roturas. Después de spin-coating, la oblea fina se separa de la oblea del gruesa por inmersión en acetona. Esta técnica puede utilizarse también en el siguiente proceso para la capa de vuelta en obleas de silicio ultradelgado.
      2. Cueza al horno la oblea en un plato caliente a 85 ° C por 60 s.
        Nota: No hornear la oblea preparada a temperaturas de > 110 º C. hornear el photoresist a altas temperaturas causará la fotoresistencia cambiar de un positivo a un photoresist negativo.
      3. Exponer la oblea photoresist revestido a la luz ultravioleta (365 nm) durante 10 s a través de una máscara de cromo ( Figura 1a).
      4. Sumergir la oblea photoresist recubierto en 50 mL de solución de revelado para 40 s. empape la oblea desarrollada en 50 mL de agua desionizada durante 1 min lavar la oblea. Repetir el proceso de lavado dos veces.
      5. Etch el nitruro de silicio de 1 minuto usando un desbastador iónico reactivo con un caudal de 50 sccm de hexafluoruro de azufre.
      6. Sumergir el chip superior e inferior chip en acetona durante 2 min quitar el photoresist. Agite suavemente el plato a mano para quitar con eficacia la fotoresistencia.
      7. Etch el silicio con una solución acuosa de hidróxido de potasio (30 mg/mL) a 85 ° C por 1.5-2 h. utiliza un baño de agua para asegurar que la solución de grabado tiene un perfil de temperatura uniforme. Desigual temperatura dará lugar a algunas áreas excesivamente etched mientras algunos están grabados.
      8. Cuando la ventana parece estar totalmente por el ojo desnudo, tenos la célula fuera de la solución de la aguafuerte y el grabado. Inclinación de la célula al retirar de la solución de la aguafuerte para evitar la posibilidad de que la ventana se rompa por flotabilidad, lo que puede ocurrir si levanta horizontalmente.
      9. Repita estos procedimientos con una máscara para el chip de la parte inferior ( Figura 1b).
        Nota: Como las ventanas de la viruta de la parte superior e inferior son muy delgadas, alrededor de 25 nm, son muy frágiles. Por lo tanto, deben extremarse al manejar. El lado de la ventana debe siempre hacer frente hacia arriba cuando el chip es descansaba sobre una superficie.
    3. Fichas de la parte superior e inferior de la vinculación
      1. vuelta capa 10 mL de photoresist positivo sobre la oblea de Silicio/Nitruro de silicio a 3.000 rpm durante 30 s.
      2. Cueza al horno la oblea en un plato caliente a 90 ° C durante 60 s.
      3. Exponer la oblea photoresist revestido a la luz ultravioleta (365 nm) durante 10 s a través de una máscara de cromo ( figura 1C).
      4. Sumergir la oblea photoresist recubierto en 50 mL de solución de revelado para 40 s. empape la oblea desarrollada en 50 mL de agua desionizada durante 1 min lavar la oblea. Repetir el proceso de lavado dos veces.
      5. Depósito de una capa gruesa de ~ 100 nm del indio en el chip de fondo utilizando un evaporador térmico. La capa del indio se utiliza como un separador y un material de sellado.
      6. Sumergir el chip en acetona durante 2 min quitar el photoresist. Agite suavemente el plato a mano para quitar con eficacia la fotoresistencia.
      7. Alinear las fichas de arriba y abajo mediante un alineador y bonos a 100 ° C.
  2. Líquido-célula de silicio ( figura 3b )
    1. preparación de fichas de la parte superior e inferior
      1. uso de obleas de silicio sobre aislante (SOI) de tipo p con gruesos de la capa 100 nm, 400 nm y 600 μm para el silicio, SiO 2 enterraron, y manejo de silicio acoda, respectivamente.
      2. Realizar oxidación húmeda de la oblea SOI en un horno de oxidación a 950-1100 ° C para crecer una capa de óxido de silicio con un espesor de 170 nm.
      3. Etch el óxido de silicio sumergiendo la oblea SOI en un óxido tamponado etch solución (BOE) a temperatura ambiente durante 2 min, que es un grabador mojado de óxido de silicio. El objetivo de pasos 2.2.1.2 y 2.2.1.3 es reducir el espesor de la capa de silicio de la oblea SOI a 25 nm.
      4. Depositar una capa de nitruro de silicio de baja tensión con un espesor de 25 nm en las obleas SOI (4 pulgadas) por LPCVD usando las mismas condiciones de proceso como en el paso 2.1.1.1.
      5. Patrón el nitruro de silicio utilizando los mismos procesos y máscara de patrones como en los pasos 2.1.2.1 - 2.1.2.4.
      6. Sumergir las obleas en acetona durante 2 min quitar el photoresist. Agite suavemente el plato a mano para quitar con eficacia la fotoresistencia.
      7. Etch del óxido de silicio con la solución BOE para 30 s.
      8. Etch el silicio con una solución acuosa de hidróxido de potasio (500 mg/mL) a 80 ° C para 7-12 h. trimetilamina solución acuosa de hidróxido (TMAH) también puede ser utilizado para el grabado de silicio.
      9. Etch el nitruro de silicio con ácido fosfórico al 85% a 160 ° C durante 10 minutos
      10. Etch del óxido de silicio con la solución de la BOE a temperatura ambiente durante 3 min.
      11. Repita los procedimientos de pasos 2.2.1.1 - 2.2.1.10 con una máscara para el chip de la parte inferior ( Figura 1b).
    2. Fichas de la parte superior e inferior de la vinculación
      1. vuelta capa 10 mL de photoresist positivo sobre la oblea de Silicio/Nitruro de silicio a 3.000 rpm durante 30 s.
      2. Cueza al horno la oblea en un plato caliente a 90 ° C durante 60 s.
      3. Exponer la oblea photoresist revestido a la luz ultravioleta (365 nm) durante 10 s a través de una máscara de cromo ( figura 1C).
      4. Sumergir la oblea photoresist recubierto en 50 mL de solución de revelado para 40 s. empape la oblea desarrollada en 50 mL de agua desionizada durante 1 min lavar la oblea. Repetir el proceso de lavado dos veces.
      5. Depósito de una capa gruesa de ~ 100 nm del indio en el chip de fondo utilizando un evaporador térmico. La capa del indio se utiliza como un separador y un material de sellado.
      6. Sumergir el chip en acetona durante 2 min quitar el photoresist. Agite suavemente el plato a mano para quitar con eficacia la fotoresistencia.
      7. Alinear las fichas de arriba y abajo mediante un alineador y bonos a 100 ° C.

3. Líquido de la célula TEM

  1. solución de carga
    1. Añadir 20 μl de la dispersión de nanopartículas (protocolo 1.1 y 1.2) en 5 mL frasco y seco en el aire durante 10 minutos de dispersión de las nanopartículas en una mezcla solvente (1 mL de o-diclorobenceno, 250 μl de Pentadecano y 10 μl de oleylamine).
      Nota: Bajo condiciones extremas, tales como alta temperatura, baja presión y durante períodos extendidos de sequía puede resultar en dispersiones de nanopartículas pobres. Puesto que las interacciones ligando-partícula son dinámicas, hay una alta probabilidad de la aglomeración de las partículas después de la separación ligando bajo condiciones extremas. Ya que o-diclorobenceno, Pentadecano y oleylamine tienen diferentes presiones de vapor, el proceso de secado debe realizarse inmediatamente antes del proceso de carga para mantener constante la relación solvente.
    2. Inspeccione el líquido de la célula utilizando un microscopio óptico.
      Nota: Si cualquiera de las ventanas de una célula de líquido se rompen, no utilice el celular.
    3. Carga ~ 100 nL de la dispersión de nanopartículas en los depósitos ( Figura 2a y 2b) de la célula de líquido. Un inyector equipado con un capilar ultrafino ( figura 2 c) puede utilizarse para la pequeña cantidad de dispersión de la carga en depósitos de la célula de líquido efectivamente.
      Nota: en general, la cantidad inyectada de la dispersión de nanopartículas excede la capacidad del embalse. Si la dispersión se desborda el tanque, el líquido de la célula no pueda sellar completamente. Por lo tanto, cualquier dispersión desbordante fuera del depósito debe ser absorbido por la punta de un filtro de papel cortado en forma de abanico. Evite el contacto con la ventana durante la absorción.
    4. Exponer el líquido de la célula al aire durante 10 minutos secar o-diclorobenceno.
    5. Aplique grasa de vacío a un lado de una rejilla de cobre de la abertura con un tamaño de 2 mm y un tamaño de agujero de 600 μm y cubrir el líquido celular con el lado engrasado de la rejilla de apertura para crear un ambiente sellado.
      Nota: Grasa de vacío depositado en la ventana grandemente reduce la resolución TEM. Por lo tanto, no coincidir con el agujero de la rejilla de cobre de la abertura con la ventana de la celda en el primer intento no debe ser corregido; por el contrario, la célula debe ser desechada y preparó una nueva.
  2. Medición de TEM
    1. Coloque el líquido de la célula en un soporte estándar de TEM. El líquido de la célula está diseñada para encajar en un sostenedor estándar.
      Nota: Use guantes para evitar la contaminación del soporte TEM.
    2. Establece la TEM en el modo de adquisición continua de la imagen. Capturar imágenes TEM en un voltaje de aceleración de 200 kV con una densidad de corriente de ~ 700/m 2.
      Nota: Compruebe con frecuencia el nivel de presión TEM. Si el nivel de presión es anormal, detenga inmediatamente la proyección de imagen y retire el soporte de la cámara de temperatura lo antes posible. El bajo contraste de la temperatura del líquido celular provoca dificultad para enfocar la imagen. Buena alineación y centrado se pueden realizar fácilmente por un enfoque inicial de grueso en el borde de la ventana. La velocidad de secado puede controlarse cambiando la densidad de corriente. La velocidad de secado 2D puede medirse por el tamaño de los parches de secado evolución de seguimiento. Sin embargo, es difícil quantitasa de FY la de secado en términos de volumen.
    3. Abrir las imágenes TEM originales utilizando el paquete de software ImageJ. Seleccione el icono de múltiples puntos del programa y asignar los centros de todas las nanopartículas individuales de la imagen y el extracto entonces x y y coordenadas de las partículas las.
    4. Calcular la función de distribución radial (RDF):
      figure-protocol-1
      donde r es la distancia entre partículas, N es el número de partículas, A es el área cubierta por las partículas, ρ es la densidad de área 2D de partículas (N / A), figure-protocol-2 es el vector de posición de partículas j en partícula k y δ (r) es la función delta de Dirac. Utilizamos figure-protocol-3 donde a = 0.8 nm como la función delta de Dirac para el cálculo realista.

Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.

Resultados

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

El líquido celular se compone de un chip superior y un inferior, que están equipadas con ventanas de nitruro de silicio que son transparentes a un haz de electrones con un espesor de 25 nm. El chip superior tiene un depósito para almacenar la solución de la muestra y el disolvente evaporado. Los chips se realizan través de microfabricación convencional25de procesamiento. Las máscaras que usa para los chips de la parte superior e inferior se muestran en la

Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.

Discusión

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nanopartículas de platino con un tamaño de 7 nm se sintetizaron mediante la reducción de hexachloroplatinate del amonio (IV) y amonio tetrachloroplatinate (II) con poli (vinilpirrolidona) (PVP) como un ligando y glicol de etileno como un solvente y un agente reductor27 . Se realizó una reacción de intercambio de ligando con oleylamine para dispersar las partículas en un solvente hidrofóbico. Se sintetizaron nanopartículas seleniuro de plomo a través de la descomposición térmica de oleato de plomo ...

Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.

Divulgaciones

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Agradecemos a Prof. A. Paul Alivisatos de la Universidad de California, Berkeley y profesor Taeghwan Hyeon en Universidad Nacional de Seúl para el debate útil. Este trabajo fue apoyado por IBS-R006-D1. W.C.L. agradece apoyo del fondo de investigación de la Universidad de Hanyang (HY-2015-N).

Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
hexacloroplatinato de amonio (IV)Sigma-Aldrich204021
tetracloroplatinato de amonio (II)Sigma-Aldrich206105
bromuro de tetrametilamonio, 98%Sigma-Aldrich195758
polvo de poli(vinilpirrolidona)Sigma-Aldrich234257Mw ~29.000
etilenglicol, anhidro, 99,8%Sigma-Aldrich324558
n-hexano, anhidro, 95%Samchun Chem.H0114
etanol, anhidro, 99,5%Sigma-Aldrich459836
oleilamina, 70%Sigma-AldrichO7805
Acetato de plomo (II) de grado técnico trihidrato, 99,99%Sigma-Aldrich467863
ácido oleico, 90%Sigma-Aldrich364525
Éter difenílico de grado técnico, 99%Sigma-AldrichP24101ReagentPlus
polvo de selenio, 99,99%Sigma-Aldrich229865
tri-n-octilfosfina, 97%Strem15-6655Tolueno sensible al aire
, anhidro, 99,9%Samchun Chem.T2419
acetona 99.8%Daejung Chem.1009-2304
hidróxido de potasio, 95%Samchun Chem.P0925
obleas de silicio sobre aislante tipo pSoitecPower-SOIpara celdas líquidas con ventanas de silicio
hidróxido de tetrametilamonio, 25% en H2OJ.T.Baker02-002-109
AZ 5214 EAZ Materiales electrónicosAZ 5214 EDescanso fotográfico positivo
AZ-327AZ Materiales electrónicosAZ-327AZ 5214 pellets
de indio develper 99.98-99.99%Kurt J. Lesker CompanyEVMIN40EXEBevaporador térmico objetivo
1,2-diclorobenceno, >99%TCID1116
pentadecano, >99%Sigma-AldrichP3406
grabado de óxido tamponado 7:1microquímicosBOE 7-1 VLSI
ácido fosfórico, 85%Samchun Chem.P0449

Referencias

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Shevchenko, E. V., Talapin, D. V., Kotov, N. A., O'Brien, S., Murray, C. B. Structural Diversity in Binary Nanoparticle Superlattices. Nature. 439, 55-59 (2006).
  2. Talapin, D. V., et al. Quasicrystalline Order in Self-Assembled Binary Nanoparticle Superlattices. Nature. 461, 964-967 (2009).
  3. Evers, W. H., Friedrich, H., Filion, L., Dijkstra, M., Vanmaekelbergh, D. Observation of a Ternary Nanocrystal Superlattice and Its Structural Characterization by Electron Tomography. Angew. Chem., Int. Ed. 48, 9655-9657 (2009).
  4. Maillard, M., Motte, L., Pileni, M. P. Rings and Hexagons Made of Nanocrystals. Adv. Mater. 13, 200-204 (2001).
  5. Sztrum, C. G., Rabani, E. Out-of-Equilibrium Self-Assembly of Binary Mixtures of Nanoparticles. Adv. Mater. 18, 565-571 (2006).
  6. Han, W., Lin, Z. Learning From "coffee Rings": Ordered Structures Enabled by Controlled Evaporative Self-Assembly. Angew. Chem., Int. Ed. 51, 1534-1546 (2012).
  7. Bigioni, T. P., et al. Kinetically Driven Self Assembly of Highly Ordered Nanoparticle Monolayers. Nat. Mater. 5, 265-270 (2006).
  8. Govor, L. V., Reiter, G., Parisi, J., Bauer, G. H. Self-Assembled Nanoparticle Deposits Formed at the Contact Line of Evaporating Micrometer-Size Droplets. Phys. Rev. E. 69, 61609(2004).
  9. Kletenik-Edelman, O., et al. Drying-Mediated Hierarchical Self-Assembly of Nanoparticles: A Dynamical Coarse-Grained Approach. J. Phys. Chem. C. 112, 4498-4506 (2008).
  10. Kletenik-Edelman, O., Sztrum-Vartash, C. G., Rabani, E. Coarse-Grained Lattice Models for Drying-Mediated Self-Assembly of Nanoparticles. J. Mater. Chem. 19, 2872-2876 (2009).
  11. Rabani, E., Reichman, D. R., Geissler, P. L., Brus, L. E. Drying-mediated self-assembly of nanoparticles. Nature. 426, 271-274 (2003).
  12. Loubat, A., et al. Growth and Self-Assembly of Ultrathin Au Nanowires into Expanded Hexagonal Superlattice Studied by in Situ SAXS. Langmuir. 30, 4005-4012 (2014).
  13. Connolly, S., Fullam, S., Korgel, B., Fitzmaurice, D. Time-Resolved Small-Angle X-Ray Scattering Studies of Nanocrystal Superlattice Self-Assembly. J. Am. Chem. Soc. 120, 2969-2970 (1998).
  14. Lu, C., Akey, A. J., Dahlman, C. J., Zhang, D., Herman, I. P. Resolving the Growth of 3D Colloidal Nanoparticle Superlattices by Real-Time Small-Angle X-Ray Scattering. J. Am. Chem. Soc. 134, 18732-18738 (2012).
  15. Zheng, H., Claridge, S. A., Minor, A. M., Alivisatos, A. P., Dahmen, U. Nanocrystal Diffusion in a Liquid Thin Film Observed by in Situ Transmission Electron Microscopy. Nano Lett. 9, 2460-2465 (2009).
  16. Jungjohann, K. L., Bliznakov, S., Sutter, P. W., Stach, E. A., Sutter, E. A. In Situ Liquid Cell Electron Microscopy of the Solution Growth of Au-Pd Core-Shell Nanostructures. Nano Lett. 13, 2964-2970 (2013).
  17. Yuk, J. M., et al. High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells. Science. 336, 61-64 (2012).
  18. Park, J., et al. Direct Observation of Nanoparticle Superlattice Formation by Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy. ACS Nano. 6, 2078-2085 (2012).
  19. Lee, W. C., Kim, B. H., Choi, S., Takeuchi, S., Park, J. Liquid Cell Electron Microscopy of Nanoparticle Self-Assembly Driven by Solvent Drying. J. Phys. Chem. Lett. 8, 647-654 (2017).
  20. Park, J., et al. 3D Structure of Individual Nanocrystals in Solution by Electron Microscopy. Science. 349, 290-295 (2015).
  21. Chee, S. W., Baraissov, Z., Loh, N. D., Matsudaira, P. T., Mirsaidov, U. Desorption-Mediated Motion of Nanoparticles at the Liquid-Solid Interface. J. Phys. Chem. C. 120, 20462-20470 (2016).
  22. Liu, Y., Lin, X. -M., Sun, Y., Rajh, T. In Situ Visualization of Self-Assembly of Charged Gold Nanoparticles. J. Am. Chem. Soc. 135, 3764-3767 (2013).
  23. Verch, A., Pfaff, M., de Jonge, N. Exceptionally Slow Movement of Gold Nanoparticles at a Solid/Liquid Interface Investigated by Scanning Transmission Electron Microscopy. Langmuir. 31, 6956-6964 (2015).
  24. Sutter, E., et al. In Situ Microscopy of the Self-Assembly of Branched Nanocrystals in Solution. Nat. Commun. 7, 11213(2016).
  25. Niu, K. -Y., Liao, H. -G., Zheng, H. Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquid Using Transmission Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (70), e50122(2012).
  26. Hermannsdörfer, J., de Jonge, N. Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (120), e54943(2017).
  27. Tsung, C. K., et al. Sub-10 nm Platinum Nanocrystals with Size and Shape Control: Catalytic Study for Ethylene and Pyrrole Hydrogenation. J. Am. Chem. Soc. 131, 5816-5822 (2009).
  28. Cho, K. S., Talapin, D. V., Gaschler, W., Murray, C. B. Designing PbSe Nanowires and Nanorings through Oriented Attachment of Nanoparticles. J. Am. Chem. Soc. 127, 7140-7147 (2005).
  29. Manthiram, K., Beberwyck, B. J., Talapin, D. V., Alivisatos, A. P. Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals. J. Vis. Exp. (82), e50731(2013).
  30. Woehl, T. J., et al. Experimental Procedures to Mitigate Electron Beam Induced Artifacts During in situ Fluid Imaging of Nanomaterials. Ultramicroscopy. 127, 53-63 (2013).
  31. Shin, D., et al. Growth Dynamics and Gas Transport Mechanism of Nanobubbles in Graphene Liquid Cells. Nat. Commun. 6, 6068(2015).

Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.

Reimpresiones y permisos

Solicitar permiso para reutilizar el texto o las figuras de este artículo de JoVE

Solicitar permiso

Etiquetas

TEM de celda l quidaautoensamblaje de nanopart culasnanopart culas de platinoventanas de nitruro de silicioevaporaci n del disolventefunci n de distribuci n radialfuerzas capilaresaglomerados amorfosautoensamblaje 2Dim genes de TEM

Artículos relacionados