Aquí presentamos los protocolos experimentales para la observación en tiempo real de una uno mismo-montaje proceso mediante microscopía electrónica de transmisión de líquido celular.
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Artículo de método
Microscopia electrónica de transmisión de líquido de la célula para el rastreo de autoensamblaje de las nanopartículas
En este artículo
Resumen
Resumen
Secado una dispersión de nanopartículas es una manera versátil para crear uno mismo-montado estructuras de nanopartículas, pero el mecanismo de este proceso no se entiende completamente. Hemos trazado las trayectorias de las nanopartículas individuales usando microscopia electrónica de células de líquido de transmisión (TEM) para investigar el mecanismo del proceso de montaje. Adjunto, presentamos los protocolos utilizados para los estudios TEM de líquido de la célula de la uno mismo-montaje de mecanismo. En primer lugar, introducimos los protocolos detallados sintético utilizados para producir platino tamaño uniformemente y nanopartículas seleniuro de plomo. A continuación, presentamos los procesos de microfabricación para producir líquidas células con nitruro de silicio o silicio windows y luego describir la carga y la imagen de la técnica TEM del líquido celular. Varias notas se incluyen para proporcionar consejos útiles para todo el proceso, incluyendo cómo gestionar las ventanas de la celda frágil. Los movimientos individuales de nanopartículas por líquido de la célula TEM revelaron que cambios en los límites de solvente por evaporación afectaron el proceso uno mismo-Asamblea de nanopartículas. Los límites solvente condujeron nanopartículas para principalmente formar amorfo agregados, seguidos por aplanamiento de los agregados para producir una estructura auto ensamblada de 2 dimensiones (2D). Estos comportamientos se observan también nanopartículas diferentes tipos y composiciones diferentes de líquido celular.
Introducción
El autoensamblaje de nanopartículas coloidales es de interés porque ofrece una oportunidad para obtener acceso a propiedades físicas colectivas de nanopartículas individuales11. Uno de los más eficaces métodos de autoensamblaje en aplicaciones a escala de dispositivo práctico es autoorganización de nanopartículas en un substrato a través de la evaporación de un solvente volátil6,7,8, 9 , 10 , 11. este método de evaporación de disolventes es un proce....
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Protocolo
1. síntesis de nanopartículas
- síntesis de nanopartículas de platino
- combinar 17,75 mg de hexacloroplatinato (IV) de amonio ((NH 4) 2 Pt (IV) Cl 6) 3,72 mg de tetrachloroplatinate(II) de amonio ((NH 4) 2 Pt (II) Cl 4) 115,5 mg de bromuro de Tetrametilamonio, 109 mg de poly(vinylpyrrolidone) (MW: 29.000) y 10 mL de etilenglicol con una barra de agitación en un matraz de fondo redondo cuello 3 100 mL equipado con una membrana de goma.
- Equipar al matraz un refrigerante de reflujo y de purga en vacío. Revuelva la mezcla de reacción con una barra de agitación mag....
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Resultados
El líquido celular se compone de un chip superior y un inferior, que están equipadas con ventanas de nitruro de silicio que son transparentes a un haz de electrones con un espesor de 25 nm. El chip superior tiene un depósito para almacenar la solución de la muestra y el disolvente evaporado. Los chips se realizan través de microfabricación convencional25de procesamiento. Las máscaras que usa para los chips de la parte superior e inferior se muestran en la
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Discusión
Nanopartículas de platino con un tamaño de 7 nm se sintetizaron mediante la reducción de hexachloroplatinate del amonio (IV) y amonio tetrachloroplatinate (II) con poli (vinilpirrolidona) (PVP) como un ligando y glicol de etileno como un solvente y un agente reductor27 . Se realizó una reacción de intercambio de ligando con oleylamine para dispersar las partículas en un solvente hidrofóbico. Se sintetizaron nanopartículas seleniuro de plomo a través de la descomposición térmica de oleato de plomo .......
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
Agradecemos a Prof. A. Paul Alivisatos de la Universidad de California, Berkeley y profesor Taeghwan Hyeon en Universidad Nacional de Seúl para el debate útil. Este trabajo fue apoyado por IBS-R006-D1. W.C.L. agradece apoyo del fondo de investigación de la Universidad de Hanyang (HY-2015-N).
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| hexacloroplatinato de amonio (IV) | Sigma-Aldrich | 204021 | |
| tetracloroplatinato de amonio (II) | Sigma-Aldrich | 206105 | |
| bromuro de tetrametilamonio, 98% | Sigma-Aldrich | 195758 | |
| polvo de poli(vinilpirrolidona) | Sigma-Aldrich | 234257 | Mw ~29.000 |
| etilenglicol, anhidro, 99,8% | Sigma-Aldrich | 324558 | |
| n-hexano, anhidro, 95% | Samchun Chem. | H0114 | |
| etanol, anhidro, 99,5% | Sigma-Aldrich | 459836 | |
| oleilamina, 70% | Sigma-Aldrich | O7805 | |
| Acetato de plomo (II) de grado técnico trihidrato, 99,99% | Sigma-Aldrich | 467863 | |
| ácido oleico, 90% | Sigma-Aldrich | 364525 | |
| Éter difenílico de grado técnico, 99% | Sigma-Aldrich | P24101 | ReagentPlus |
| polvo de selenio, 99,99% | Sigma-Aldrich | 229865 | |
| tri-n-octilfosfina, 97% | Strem | 15-6655 | Tolueno sensible al aire |
| , anhidro, 99,9% | Samchun Chem. | T2419 | |
| acetona 99.8% | Daejung Chem. | 1009-2304 | |
| hidróxido de potasio, 95% | Samchun Chem. | P0925 | |
| obleas de silicio sobre aislante tipo p | Soitec | Power-SOI | para celdas líquidas con ventanas de silicio |
| hidróxido de tetrametilamonio, 25% en H2O | J.T.Baker | 02-002-109 | |
| AZ 5214 E | AZ Materiales electrónicos | AZ 5214 E | Descanso fotográfico positivo |
| AZ-327 | AZ Materiales electrónicos | AZ-327 | AZ 5214 pellets |
| de indio develper 99.98-99.99% | Kurt J. Lesker Company | EVMIN40EXEB | evaporador térmico objetivo |
| 1,2-diclorobenceno, >99% | TCI | D1116 | |
| pentadecano, >99% | Sigma-Aldrich | P3406 | |
| grabado de óxido tamponado 7:1 | microquímicos | BOE 7-1 VLSI | |
| ácido fosfórico, 85% | Samchun Chem. | P0449 |
Referencias
- Shevchenko, E. V., Talapin, D. V., Kotov, N. A., O'Brien, S., Murray, C. B. Structural Diversity in Binary Nanoparticle Superlattices. Nature. 439, 55-59 (2006).
- Talapin, D. V., et al. Quasicrystalline Order in Self-Assembled Binary Nanoparticle Superlattices. Nature.
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Reimpresiones y permisos
