Artículo de método

Síntesis de nanocables de platino y níquel y optimización de rendimiento de reducción de oxígeno

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DOI:

10.3791/56667

27 de abril de 2018

En este artículo

Resumen

El protocolo describe la síntesis y el ensayo electroquímico de nanocables de platino y níquel. Se sintetizaron nanohilos por el desplazamiento galvánico de una plantilla de nanocable de níquel. Procesamiento posterior síntesis, incluyendo hidrógeno recocido, lixiviación ácido y oxígeno recocido utilizaron para optimizar el rendimiento de nanocable y durabilidad en la reacción de reducción de oxígeno.

Resumen

Nanocables de níquel Platinum (Pt-Ni) se desarrollaron como electrocatalizadores de pila de combustible y fueron optimizados para el rendimiento y la durabilidad en la reacción de reducción de oxígeno. Desplazamiento galvánico espontánea fue utilizado para depositar capas de Pt en sustratos, Ni nanocable. El enfoque de síntesis produce catalizadores con actividades específicas de alto y altas áreas superficiales de Pt. Recocido de hidrógeno mejora Pt y Ni actividad de mezcla y específica. Lixiviación ácida fue utilizado para quitar preferencial Ni cerca de la superficie de nanocable, y recocido de oxígeno se utilizó para estabilizar Ni cerca de la superficie, mejorando la durabilidad y minimizar disolución Ni. Estos protocolos de detalle la optimización de cada paso de proceso de la síntesis, incluyendo hidrógeno recocido a 250 ° C, la exposición a ácido nítrico de 0,1 M y oxígeno recocido a 175 ° C. A través de estos pasos, nanohilos de Pt-Ni producen actividades aumento más de un orden de magnitud que las nanopartículas de Pt, al tiempo que ofrece mejoras significativas de la durabilidad. Los protocolos actuales se basan en sistemas de Pt-Ni en el desarrollo de catalizadores de célula de combustible. Estas técnicas también se han utilizado para una variedad de combinaciones de metal y pueden ser aplicadas para el desarrollo de catalizadores para un número de procesos electroquímicos.

Introducción

Pilas de combustible de membrana de intercambio de protones están parcialmente limitadas por la cantidad y el coste del platino en la capa de catalizador, que puede explicar por medio de la pila de combustible cuesta1. En celdas de combustible, nanomateriales se desarrollan típicamente como catalizadores de reducción de oxígeno, ya que la reacción es cinéticamente más lenta que la oxidación de hidrógeno. Basadas en carbono nanopartículas de Pt se utilizan a menudo como electrocatalizadores de reducción de oxígeno debido a su alta área superficial; sin embargo, tienen actividad selectiva específica y son propensos a las pérdidas de la durabilida....

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Protocolo

1. síntesis de nanoalambres de Pt-Ni

  1. Para iniciar el proceso de desplazamiento, suspender la plantilla de nanocable de níquel en el agua y calentar a 90 ° C.
    1. Agregar 40 mg de comercialmente disponible, níquel nanohilos a 20 mL de agua desionizada en un tubo de centrífuga de 50 mL. Someter a ultrasonidos lo durante 5 minutos.
      Nota: Los nanohilos son aproximadamente 150-250 nm de diámetro y 100-200 μm de longitud.
    2. Transferencia de los nanohilos suspendidos a un vaso de 250 mL redondo matraz de fondo y agregar 60 mL de agua desionizada. Calentar el matraz a 90 ° C en baño de aceite mineral. Revuelva la mezcla de reacción a 500 rpm con una ....

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Resultados

Espontáneo desplazamiento galvánico de nanohilos Ni con fisioterapia, utilizando la cantidad especificada, produce nanocables Pt-Ni que eran de 7,3% en peso Pt (figura 1 y figura 2A). Se requiera alguna modificación a la cantidad de precursor de Pt para alcanzar el Pt óptimo de carga. Desplazamiento de PT es sensible al espesor de la superficie Ni capa de óxido, que puede variar basado en plantilla edad (exposici.......

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Discusión

Estos protocolos se han utilizado para producir electrocatalizadores de superficie extendida con superficies altas y actividades específicas en la reducción de oxígeno reacción8. Depositando en plantillas nanoestructurados Pt los nanohilos evitar sitios coordinados bajo y minimizan los efectos de tamaño de partículas, produciendo más de 12 veces mayores que el apoyo de carbono nanopartículas de Pt de actividades específicas. Usando el desplazamiento galvánico como el enfoque de síntesis también pr.......

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Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Ayuda financiera fue proporcionada por el Departamento de energía de Estados Unidos, oficina de eficiencia energética y energía renovable bajo contrato número AC36-DE-08GO28308 a NREL.

....

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Nanohilos de níquelPlasmachem GmbH
Matraz de fondo redondo de 250mL Ace Glass Placa
calefactoraVWR International
Aceite mineralVWR International
Tetracloroplatinato de potasioSigma Aldrich
Bomba de jeringaNew Era Sistemas de bombeo
RotorArrow Engineering
Paleta de teflónAce Glass
Eje de vidrioAce Glass
Horno tubular de bisagra divididaLindbergLínea
SchlenkCondensadores de vidrio
VWR International
Ácido nítricoFisher Scientific
2-propanolFisher Scientific
Ionómero Nafion (5 % en peso)Sigma Aldrich
Electrodo de trabajo de carbono vítreoPine Instrument Company
Cristalería RDEVidrio de precisión Sopladode vidrio interno personalizado
Alfa AesarMalla de
platinoAlfa Aesar,
MSR RotatorPine Instrument Company
, PotenciostatMetrohm Autolab
personalizada en la empresa Ace personalizada interna, interno personalizado,

Referencias

  1. Papageorgopoulos, D. U.S. Department of Energy. , Available from: http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review14/fc000_papageorgopoulos_2014_o.pdf (2014).
  2. Bregoli, L. J. Influence of Platinum Crystallite Size on Electrochemical Reduction of Oxygen in Phosphoric-Acid. Electrochim. Acta. 23 (6), 489-492 (1978).
  3. Debe, M. U.S. Department of Energy. , Available from:

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