Una metodología de prueba para la cuantificación de las propiedades tribológicas de los polímeros utilizados en servicio de infraestructura de hidrógeno se demuestra y se discuten los resultados características de un elastómero común.
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Artículo de método
In Situ Tribológicas de polímeros comunes utilizados en la infraestructura de suministro de hidrógeno de hidrógeno de alta presión
En este artículo
Resumen
Resumen
Gas de hidrógeno de alta presión se sabe para afectar componentes de compresores, válvulas, mangueras y actuadores. Sin embargo, relativamente poco se sabe sobre los efectos del hidrógeno de alta presión en los materiales de aislamiento y barrera de polímero que también se encuentran dentro de estos componentes. Se requieren más estudios para determinar la compatibilidad de los polímeros comunes encontrados en los componentes de la infraestructura de suministro de combustible de hidrógeno con hidrógeno de alta presión. Como resultado, es importante considerar los cambios en las propiedades físicas tales como fricción y desgaste en situ , mientras que el polímero está expuesto a hidrógeno de alta presión. En este protocolo, presentamos un método para las pruebas de la fricción y desgaste propiedades de muestras de elastómero de etileno propileno dieno monómero (EPDM) en un ambiente de hidrógeno de alta presión de MPa 28 utilizando una medida en situ pin-en-plano lineal alternativo tribómetro. Presentan los resultados representativos de esto son pruebas que indican que el coeficiente de fricción entre el cupón de muestra EPDM y la superficie de acero contador es incrementado en hidrógeno de alta presión en comparación con el coeficiente de fricción, igualmente medido en aire ambiente.
Introducción
En los últimos años, ha habido gran interés por el hidrógeno como una emisión potencial cero o casi cero emisiones combustible en fuentes estacionarias y en vehículos. Puesto que el hidrógeno existe como un gas de baja densidad a temperatura ambiente, mayoría de las aplicaciones utiliza alguna forma de hidrógeno comprimido para combustible. 1 , 2 una desventaja potencial de usar comprimido, gas de hidrógeno de alta presión es la incompatibilidad con muchos materiales que se encuentran dentro de infraestructura2,3,4 y aplicaciones vehiculares5 donde problemas de compatibilidad se combinan con repetidas de la presión y temperatura de ciclismo. Un ambiente de hidrógeno puro se sabe para dañar componentes metálicos incluyendo ciertos aceros y titanio a través de diferentes mecanismos incluyendo la formación de hidruros, hinchazón, ampollas y fragilidad de la superficie. 2 , 6 , 7 , 8 no metálicos componentes como plomo Titanate del zirconate del (PZT) utilizado en cerámica también han demostrado ser susceptibles a la degradación por efecto de incompatibilidad de hidrógeno como ampollas superficiales y la migración de plomo. 9 , 10 , 11 , 12 mientras que estos ejemplos de daños debido a la exposición de hidrógeno se han estudiado previamente, la compatibilidad de componentes de polímero dentro de entornos de hidrógeno sólo recientemente ha sido de interés. 13 , 14 , 15 , 16 esto es en gran parte el resultado de componentes metálicos proporcionar integridad estructural en nuclear y aplicaciones de petróleo y gas, mientras que los componentes del polímero suelen actúan como barreras o sellos. 17 , 18 , 19 , 20 en consecuencia, las propiedades de fricción y el desgaste de los materiales de polímero dentro de los componentes como el politetrafluoroetileno (PTFE) válvula asientos y factores importantes de nitrilo butadieno caucho (NBR) O-rings se convierten en su capacidad de funcionar.
En el caso de la infraestructura de hidrógeno, componentes tales como válvulas, compresores y tanques de almacenamiento contienen polímeros en contacto con las superficies metálicas. Resultados de la interacción friccional entre el polímero y las superficies metálicas de desgaste de cada una de las superficies. La ciencia de la relación entre la fricción y el desgaste de dos superficies de interacción se conoce como tribología. Polímeros tienden a tener baja módulos elástico y fuerza que el metálico, por lo tanto las propiedades tribológicas de los materiales de polímero difieren mucho de los materiales metálicos. Como resultado, las superficies de polímero tienden a mostrar un mayor desgaste y daños después del contacto por fricción con una superficie metálica. 21 , 22 aplicación de infraestructura de hidrógeno, la presión rápida y temperatura ciclismo causas repetida interacción entre el polímero y las superficies metálicas, aumentando la probabilidad de fricción y desgaste en el componente de polímero. Cuantificación de este daño puede ser un desafío ex situ debido a la descompresión explosiva posible de la muestra de polímero después de despresurización que puede provocar daños no tribológicas. 23 además, muchos productos de polímeros comerciales contienen muchos rellenos y aditivos tales como óxido de magnesio (MgO) que pueden interactuar negativamente con el gas de hidrógeno a través de hydriding, complicando aún más ex situ análisis de desgaste en estas materiales. 24 , 25
Debido a la complejidad de distinguir entre daños en el material de polímero causado durante la despresurización y daño debido al desgaste tribológico ex situ, es necesario estudiar directamente las propiedades de fricción de materiales nos-metálico in situ en un ambiente de alta presión de hidrógeno que es probable que existan dentro de la infraestructura de suministro de hidrógeno. En este protocolo, demostramos una prueba de la metodología desarrollada para cuantificar la fricción y desgaste de propiedades de materiales poliméricos en un ambiente de alta presión de hidrógeno utilizando un tribómetro creada ex profeso en situ . 26 también presentamos datos representativos adquiridos utilizando el tribómetro en situ y caucho de etileno propileno dieno monómero (EPDM), lacre de polímero común y material de barrera. El material EPDM para que representante de datos fue generados usando el protocolo a continuación fue adquirido en hojas de forma cuadrada 60,96 cm con un grosor de 0,3175 cm y fue reportado por el proveedor para tener un grado de dureza 60A.
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Protocolo
El experimento descrito aquí requiere el uso de gas de hidrógeno que es inodoro, incoloro y por lo tanto no detectable por los sentidos humanos. Hidrógeno es altamente inflamable y quema con un azul casi invisible de la llama y puede formar mezclas explosivas en presencia de oxígeno. Altas presiones por encima de 6,9 MPa añadir explosiones adicionales que deben ser previstas adecuadamente en la preparación para cualquier prueba. Esta cantidad de energía almacenada representa un peligro de seguridad grave y por lo tanto, due diligence, planificación y seguridad evaluación se debe realizar antes de realizar tal experimento para asegurar que estos riesgos son mitigados. El experimento aquí presentado se realiza conforme a las precauciones de seguridad apropiadas en un recipiente de presión certificado de la sociedad americana de ingenieros mecánicos (ASME) con un disco ajustado a 34.5 MPa con una ventilación adecuada.
1. preparación de polímero hoja Stock
- Aplique el detergente sobre el stock de hoja de polímero EPDM con una esponja no abrasiva y enjuáguelo con agua aproximadamente 3 min eliminar aceites y talco polvo aplicado durante la fabricación y proceso de envío.
- Secar hojas de polímero en un horno de secado en un 85% de la temperatura de trabajo del material, aproximadamente de 75 ° C para EPDM, aproximadamente 72 horas en coche de cualquier resto de agua de lavado.
- Apagar el horno y dejar que stock material de hoja de polímero que se enfríe a la temperatura interior del horno.
- Marque un rincón de la población de hoja con una flecha apuntando a la parte superior de la hoja de polímero. Esta flecha le ayudará a identificar la orientación de la hoja durante la generación de cupón de muestra, asegurando que las muestras cortadas de la lámina de polímero será consistentemente de la misma orientación.
- Guarde la hoja común de polímero a una temperatura, ambiente controlado de humedad cerca de 25% de humedad relativa antes de pruebas tribológicas.
2. generación y montaje de la muestra cupones
- Usando polvo de guantes, marca la acción de la hoja de polímero con una flecha en la zona de cupón previsto cerca de la flecha marcada durante la preparación de la acción de la hoja de polímero que ambas flechas tienen la misma orientación.
- Con un troquel circular 2,222 cm de diámetro y un mazo, acabar con un cupón de muestra alrededor de la marca de la flecha.
- Afloje los tornillos de cabeza hexagonal, apriete la abrazadera de muestra en el tribómetro en situ , retire el tornillo hexagonal y la precisión del resorte desde la esquina más fácilmente accesible de la abrazadera de la muestra.
- Cupón de muestra de diapositiva en la abrazadera de la muestra, teniendo cuidado de asegurarse de que la muestra está orientada con la flecha apuntando cara abajo y hacia atrás de la mordaza que es el lado más cercano a la placa de respaldo del tribómetro.
- Vuelva a colocar el resorte de la precisión y el tornillo hexagonal en la esquina vacía de la muestra de la abrazadera y proceden a mano apriete los cuatro tornillos de cabeza hexagonal de la pinza hasta el tope que la muestra del elastómero es comprimida por el 10% de su altura original. Asumiendo una altura de muestra de 0,318 cm, 10% compresión se logra mediante el uso de un bloque de calibrador de 0,287 cm entre las dos placas de la abrazadera.
3. preparar el tribómetro In Situ
- Lugar un 2,413 cm de calibre entre la pared del tribómetro y el trineo de la muestra, directamente debajo del tornillo de la impulsión. Asegúrese de que la caja de colección de datos está apagado, girar a la cadena motriz en un movimiento hacia la derecha para el trineo de muestra tal que el borde del trineo es 2,413 cm de la pared del tribómetro.
- Limpie suavemente la bola de acero de la superficie del mostrador con un paño suave o toalla de papel menos pelusa y un solvente apropiado tal como acetona durante aproximadamente 30 segundos hasta que la superficie del contador aparezca libre de cualquier escombro.
- Deslice el portador superficie mostrador de bronce y bronce peso, una carga normal total de 7.5 N, sobre el carril perpendicular al patín de la muestra, permitiendo que la bola de contador entre en el ojo de la cerradura y descansar en la muestra de polímero.
- Usando una llave hexagonal y tornillos de bronce, vuelva a colocar el brazo de medición transformador diferencial variable lineal (LVDT) en el soporte superficie de bronce contador tal que el cilindro libremente flotante de lo LVDT se apoya en el brazo.
- Ajuste la abrazadera sosteniendo el LVDT en lugar o abajo que el LVDT mide cerca de su punto cero apriete la abrazadera para asegurar el LVDT en lugar.
- Baje el conjunto del tribómetro en el recipiente de presión, asegurando que la vaina en el reborde superior de la vasija disminuirá en el boquete entre el tribómetro y la pared del vaso.
- Envuelva el sellado o-ring con un total de dos capas de cinta de PTFE. Esto se logra envolviendo la cinta PTFE que cada abrigo adicional traslapa aproximadamente la mitad de la vuelta de proceder hasta recorrer dos veces el diámetro de la junta tórica. Luego Envuelva el diámetro de la junta tórica un tiempo final sin ningún solapamiento. Una vez que la junta tórica, colóquela en la ranura en el borde de la vasija de presión.
- Teniendo en cuenta las etiquetas de cableado, vuelva a conectar los cables de alimentación de cinco para el tribómetro motor, cuatro cables de datos para la celda de carga y cinco cables de datos para el LVDT.
4. sellado del recipiente de presión
- Baje la pestaña superior de la vasija de presión para cerrarla, procurando para disminuir la brida superior suavemente en el PTFE envueltos junta tórica de sellado.
- Inserte los pernos en los orificios numerados en la pestaña superior indicado por el fabricante en orden ascendente hasta los dedos.
- Utilizando una llave hexagonal manual, apriete los pernos de la brida en orden ascendente a mano apretada y repita hasta que ya no se pueden apretar los pernos.
- A partir de 120 Nm y aumentar en incrementos de 40 Nm, utilice una llave de par de torsión de los pernos de la brida ascendente para cada incremento de ~ 40 Nm hasta que ellos se encuentren apretados a 280 Nm.
5. llena el recipiente de presión
- Ahora que se sella el recipiente de presión, conectar las conexiones de gas a la tapa de la autoclave y enjuague el recipiente de presión con gas argón a baja presión (~0.55 MPa) durante aproximadamente 1 hora hasta que el contenido en oxígeno de la nave desciende por debajo de 10 ppm con un sensor de oxígeno conectado en la salida de la vasija de presión.
- Lentamente (< 0,25 MPa/s) enjuague el recipiente con el gas hidrógeno hasta 6,9 MPa, entonces lentamente ventear el gas a presión atmosférica. Repita el proceso de lavado dos veces más.
- Después del lavado del recipiente de presión, lentamente (< 0,25 MPa/s) Llene el recipiente de presión con hidrógeno hasta 13,75 MPa y deje el vaso reposar 10 min que equilibra la temperatura del gas en el recipiente a temperatura ambiente.
- Llenar el vaso a 20,7 MPa y esperar otros 10 minutos.
- Llevar el buque hasta la meta 27.6 MPa y cierre de las válvulas.
- Permita que la muestra de polímero en remojo durante al menos 12 h en el gas de hidrógeno antes de iniciar el experimento para permitir la penetración completa.
6. ejecución del experimento
- Comprobar que todos los cables paso saliendo del recipiente de presión están correctamente conectados al arnés de cableado con unido a la caja de control del tribómetro y luego encienda el tribómetro.
- En el tribómetro software ajustar el tiempo de experimento a 1 hora en 0.1 velocidad cm/s con una longitud de ruta de 0,140 cm. Esto corresponde a una distancia aproximada de 3,5 m.
- Tara la celda de carga y asegúrese de que el LVDT es informar una adecuada profundidad en el software del tribómetro que debe estar cerca de 0 mm.
- Iniciar el experimento.
7. post-experimento
- Una vez que ha completado el experimento, ventile lentamente el recipiente de presión de gas de hidrógeno en aproximadamente 0.35 MPa/s, asegurando que la temperatura del recipiente de presión descienda por debajo de 0 ° C.
- Por último, lave el volumen del recipiente de presión con gas de argón a presión atmosférica durante 10 minutos para asegurar que no hay ningún hidrógeno restante en el recipiente.
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Resultados
Utilizando la metodología presentada, el coeficiente de cinético factor de fricción y el desgaste para una muestra del elastómero se puede medir en un entorno de alta presión de hidrógeno. Los datos representativos presentados en la figura 1 muestran que en un ambiente de alta presión de hidrógeno mayor fuerza se requiere para mover muestras de polímero EPDM bajo la superficie del mostrador acero. Usando la relación entre la normalidad de la fuerza FN
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Discusión
Ex situ las técnicas actuales de pruebas tribológicas de los materiales de polímero requieren muestras ser expuestos al hidrógeno de alta presión que luego se despresurizaron antes de ser probado con un tribómetro comercial. 15 , 24 , 25 la metodología de prueba de este protocolo fue diseñada para permitir la comprobación de las propiedades tribológicas de muestras de polímero en un ambiente de alta presión in situ<...
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
Esta investigación fue realizada en el laboratorio nacional del Noroeste Pacífico (PNNL), que es funcionada por Battelle Memorial Institute para el Departamento de energía (DOE) bajo contrato no. DE-AC05-76RL01830.
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Hoja de stock de polímero EPDM | McMaster-Carr | 8525T68 | 24" x 24", 1/8" de espesor |
| , autoclave | Fluitron Inc. | 8308-1788-U | 5" de diámetro, 1' |
| de altura Hidrógeno gaseoso de alta pureza | Praxair | HY4.5 | Grado 4.5, 5 ppm O2, 5 ppm H20 |
| O2 Sensor | Advanced Micro Instruments | T2 | 0-5ppm rango mínimo, 10,0000 ppm máx. |
| Gas argón prepurificado | Oxarc | LCCO-HP818 | Alta pureza, 99.998% |
| Detergente líquido para lavar platos | McMaster-Carr | 98365T89 | Botella de vertido de 32 oz, |
| esponja resistente al moho | McMaster-Carr | 7309T1 | 6" de largo x 3 -1/2" de ancho x 1" de alto, amarillo |
| Cinta selladora de roscas de tubería de PTFE | McMaster-Carr | 4591K12 | 1/2" de ancho, blanco |
| color Racores para tubos de gas | Swagelok | SS-400-1-4 | 1/4" OD, acero inoxidable, rosca NPT macho Troquel accionado por |
| martillo | McMaster-Carr | 3427A22 | 7/8" Perforadora accionada por martillo |
| Transformador diferencial variable lineal Omega | LD320-2.5 | 2,5 mm, salida de CA, guiada con muelle | |
| Junta tórica para autoclave | Fluitron Inc. | A-4511 | Hastelloy C-276, 5-3/4" de diámetro exterior x 5" de diámetro interno x 3/8" |
| Llave dinamométrica | McMaster-Carr | 85555A422 | Llave limitadora de par ajustable, liberación rápida, 1/2" unidad cuadrada, 50-250 pies-libras. Mazo de torsión |
| McMaster-Carr | 5939A11 | Martillo de caucho duro y extraduro, 2-1/4 lbs. | |
| iLoad Mini Sensor de Carga Capacitiva | Sensores Loadstar | MFM-050-050-S*C03 | 50 lb, U Calibración, 0.5% Precisión, Acero |
Referencias
- Schlapbach, L. Technology: Hydrogen-fuelled vehicles. Nature. 460 (7257), 809-811 (2009).
- Jones, R., Thomas, G. Materials for the Hydrogen Economy. , CRC Press. Boca Raton. (2007).
- Barth, R., Simons, K. L., San Marchi, C. Polymers for Hydrogen Infrastructure and Vehicle Fuel Systems: Applications, Properties, and Gap Analysis. , October 23-34 (2013).
- Marchi, C., Somerday, B. P. Technical Reference on Hydrogen Compatibility of Materials. Ref, M. T. , No. code 8100 (2008).
- Welch, A., et al. Challenges in developing hydrogen direct injection technology for internal combustion engines. , SAE International, Paper No. 2008-01-2379 (2008).
- Fukai, Y. The Metal-Hydrogen System. , Springer: Verlag. Berlin Heidelberg. (2005).
- Lu, G., Kaxiras, E. Hydrogen embrittlement of aluminum: The crucial role of vacancies. Phys. Rev. Lett. 94 (15), 155501(2005).
- Zhao, Z., Carpenter, M. A. Annealing enhanced hydrogen absorption in nanocrystalline Pd∕AuPd∕Au sensing films. J. Appl. Phys. 97 (12), 124301(2005).
- Alvine, K. J., et al. High-pressure hydrogen materials compatibility of piezoelectric films. Appl. Phys. Lett. 97 (22), 221911(2010).
- Alvine, K. J., et al. Hydrogen species motion in piezoelectrics: A quasi-elastic neutron scattering study. J. Appl. Phys. 111 (5), 53505(2012).
- Aggarwal, S., et al. Effect of hydrogen on Pb(Zr,Ti)O3Pb(Zr,Ti)O3-based ferroelectric capacitors. Appl. Phys. Lett. 73 (14), (1998).
- Ikarashi, N. Analytical transmission electron microscopy of hydrogen-induced degradation in ferroelectric Pb(Zr, Ti)O3Pb(Zr, Ti)O3 on a Pt electrod. Appl. Phys. Lett. 73 (14), (1998).
- Castagnet, S., Grandidier, J., Comyn, M., Benoı, G. Hydrogen influence on the tensile properties of mono and multi-layer polymers for gas distribution. Int. J. Hydrog. Energy. 35, 7633-7640 (2010).
- Theiler, G., Gradt, T. Tribological characteristics of polyimide composites in Hydrogen environment. Tribol. Int. 92, 162-171 (2015).
- Sawae, Y., et al. Friction and wear of bronze filled PTFE and graphite filled PTFE in 40 MPA hydrogen gas. Proceed. , IJTC2011 249-251 (2011).
- Fujiwara, H., Ono, H., Nishimura, S. Degradation behavior of acrylonitrile butadiene rubber after cyclic high-pressure hydrogen exposure. Int. J. Hydrogen Energy. 40 (4), 2025-2034 (2015).
- Zhang, L., et al. Influence of low temperature prestrain on hydrogen gas embrittlement of metastable austenitic stainless steels. Int. J. Hydrogen Energy. 38 (25), 11181-11187 (2013).
- Weber, S., Theisen, W., Martı, M. Development of a stable high-aluminum austenitic stainless steel for hydrogen applications. Int. J. Hydrogen Energy. 38 (14), 5989-6001 (2013).
- Papavinasam, S. Corrosion control in the oil and gas industry. , Elsevier. (2013).
- Yamamoto, S. Hydrogen Embrittlement of Nuclear Power Plant Materials. Mat. Trans. 45 (8), 2647-2649 (2004).
- Rymuza, Z. Tribology of polymers. Arch. Civ. Mech. Eng. 7 (4), 177-184 (2007).
- Mckeen, L. W. 1 Introduction to Fatigue and Tribology of Plastics and Elastomers. , Second, Elsevier Inc. (2010).
- Lorge, O., Briscoe, B. J., Dang, P. Gas induced damage in poly(vinylidene fluoride) exposed to decompression. Polymer. 40, 2981-2991 (1999).
- Sawae, Y., Yamaguchi, A., Nakashima, K., Murakami, T., Sugimura, J. Effects of Hydrogen Atmosphere on Wear Behavior of PTFE Sliding Against Austenitic Stainless Steel. Proceed. , IJTC2007 1-3 (2008).
- Sawae, Y., Nakashima, K., Doi, S., Murakami, T., Sugimura, J. Effects of high pressure hydrogen on wear of PTFE and PTFE composite. Proceed. , IJTC2009 233-235 (2010).
- Duranty, E., et al. An in situ tribometer for measuring friction and wear of polymers in a high pressure hydrogen environment. Rev. Sci. Instrum. 88 (9), (2017).
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