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Artículo de método

Fabricación y pruebas de Aerogels catalíticos preparados vía rápida extracción supercrítica

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DOI:

10.3791/57075

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31 de agosto de 2018

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En este artículo

Resumen

Aquí presentamos los protocolos para la preparación y pruebas catalíticas aerogeles mediante la incorporación de especies metálicas en plataformas de aerogel de sílice y alúmina. Métodos para la preparación de materiales con sales de cobre y cobre-conteniendo nanopartículas aparecen. Protocolos de pruebas catalíticos demuestran la efectividad de estos aerogels para aplicaciones de la catálisis de tres vías.

Resumen

Se presentan los protocolos de preparación y pruebas catalíticas aerogeles mediante la incorporación de especies metálicas en plataformas de aerogel de sílice y alúmina. Se describen tres métodos de preparación: (a) la incorporación de metal sales en geles mojados sílice o alúmina usando un método de impregnación; (b) la incorporación de metal sales en geles húmedos de alúmina usando un método precursor Co; y (c) la adición de nanopartículas de metal directamente en una mezcla de precursores de aerogel de sílice. Los métodos de utilizan una prensa caliente hidráulica, que permite la rápida (< 6 h) extracción supercrítica y resultados en aerogeles de baja densidad (0,10 g/mL) y elevada área superficial (200-800 m2/g). Mientras que el trabajo había presentado aquí se centra en el uso de sales de cobre y cobre nanopartículas, el enfoque puede implementarse con otras sales metálicas y nanopartículas. También se presenta un protocolo para las pruebas de la capacidad catalítica de tres vías de estos aerogels para la mitigación de la contaminación automovilística. Esta técnica utiliza equipos a la medida, la Unión catalítico Testbed (UCAT), en el que se pasa una mezcla de escape simulado sobre una muestra de aerogel en una temperatura controlada y la tasa de flujo. El sistema es capaz de medir la capacidad de los aerogels catalítico, bajo ambos oxidantes y reducción de condiciones, para convertir el CO, NO y sin quemar hidrocarburos (HCs) a menos especies nocivas (CO2, H2O y N2). Se presentan resultados catalíticas de ejemplo para los aerogels que se describe.

Introducción

Aerogeles basados en sílice y alúmina tienen propiedades extraordinarias, como baja densidad, alta porosidad, alta superficie, buena estabilidad térmica y baja conductividad térmica1. Estas propiedades hacen que los materiales aerogel atractiva para una variedad de aplicaciones1,2. Una aplicación que explota la estabilidad térmica y alta superficie de aerogels es catálisis heterogénea; varios artículos revisión de la literatura en esta área2,3,4,5. Existen muc....

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Protocolo

Consideraciones de seguridad: Use gafas de seguridad o gafas protectoras y guantes de laboratorio en todos tiempos durante preparatoria trabajos con soluciones químicas y al manipular materiales aerogel catalítica o geles húmedos. Manejar el óxido de propileno, ortosilicato de tetrametilo (TMOS), etanol, metanol, amoníaco, nanopartículas y soluciones que contengan cualquiera de estos dentro de una campana de humos. Lea seguridad datos hojas (SDS) para todos los productos químicos, incluyendo nanopartículas, antes de trabajar con ellos. Use una máscara de partículas al triturar muestras de aerogel y durante la carga y descarga de la celda de prueba. Use gafas de seguri....

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Resultados

Imágenes fotográficas de los aerogels resultantes se presentan en la figura 2. Porque los geles húmedos se rompieron en pedazos antes de intercambio de solvente, el IMP Al-Cu y Cu Si IMP aerogels están en piezas monolíticas pequeño y de formas irregular. Es evidente de la coloración de las muestras que los aerogeles contienen especies de cobre y que las variaciones en estructura de especiación o ligando cobre ocurren en los materiales. Al-Cu IMP aerogels (

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Discusión

Aquí se ha demostrado la utilidad del método de la RSCE para la fabricación de aerogels catalítico y el sistema de UCAT demostrando capacidad catalítica. Principales ventajas de estos protocolos sobre otros métodos son la velocidad de fabricación de aerogel RSCE y el enfoque relativamente barato para las pruebas catalíticas por UCAT.

Geles se extrae pueden ser preparados a través de una variedad de métodos, incluyendo la impregnación de sales metálicas en matriz de wet gel de sílice o alúmina,.......

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Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Desarrollo de los métodos de síntesis para aerogeles catalítico fue financiado a través de subvención de la National Science Foundation (NSF). DMR-1206631. El diseño y construcción de UCAT fue financiado a través de subvención de NSF no. CBET-1228851. Financiación adicional fue proporcionada por el fondo de investigación de Facultad de Colegio Unión. Los autores quisieran agradecer las contribuciones de Zachary Tobin, Aude Bechu, Ryan Bouck, Adam Forti y Vinicius Silva.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Micropipeta variable, 100-1000 y micro; LFabricado por Eppendorf, comprado a Fisher Scientific www.fishersci.comS304665Cualquiera 100-1000 µ La pipeta L es adecuada.
Pipeta variable, 2,5-10 mLfabricada por Eppendorf, comprada a Fisher Scientific www.fishersci.com21-379-25Cualquier pipeta variable es adecuada.
Pipetas PasteurFisherScientific13-678-6A
Jeringacomprada en Fisher ScientificZ181390 jeringa con aguja
Balanza digitalOHaus Explorer ProCualquier balanza digital es adecuada.
Vaso de precipitadoscomprado en Fisher ScientificCualquier vaso de precipitados de vidrio es adecuado.
Cilindro graduadocomprado en Fisher ScientificCualquier cilindro graduado de vidrio es adecuado.
Placa magnética/agitadorFisherScientific IsotempSP88854200PCualquier placa/agitador magnético es adecuado.
Limpiador ultrasónicoFisherScientific FS6153356Cualquier sonicador es adecuado.
Moldefabricado en casaFabricado a partir de acero laminado en frío o acero inoxidable.
Prensa Caliente HidráulicaTetraedro www.tetrahedronassociates.comMTP-14Cualquier prensa en caliente con control de temperatura y fuerza funcionará. Necesita una temperatura máxima de ~550 F y una fuerza máxima de 24 toneladas.
UCAT (Union Catalytic Testbed)Fabricado en casaDescrito en detalle en la referencia #21:  Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Pruebas a escala de sobremesa de catalizadores de aerogel. Documento Técnico SAE 2016-01-920 (2016).
Bar 97 GasPraxairMS_BAR97ZA-D7
Z261297

Referencias

  1. Aegerter, M. A., Leventis, N. Aerogels Handbook. Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).
  2. Pierre, A. C., Pajonk, G. M. Chemistry of Aerogels and Their Applications. Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).
  3. Schneider, M., Baiker, A.

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