Aquí presentamos un protocolo para la fabricación de nanoestructuras de C60/graphene híbrido por evaporación térmica física. Particularmente, la manipulación adecuada de deposición y recocidas condiciones permiten el control sobre la creación de 1D y cuasi 1 C60 estructuras en grafeno ondulado.
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Artículo de método
Preparación y caracterización de nanoestructuras de C60/Graphene híbrido
En este artículo
Resumen
Resumen
Deposición física termal en un alto ambiente de vacío es un método limpio y controlable para la fabricación de nuevas nanoestructuras moleculares en grafeno. Se presentan métodos para depositar y manipular pasivo C60 moléculas de grafeno ondulado que avanzan en la búsqueda de aplicaciones realizando D C 1 y60estructuras híbridas de /graphene. Las técnicas aplicadas en esta exposición están orientadas a sistemas de vacío alta con zonas de preparación capaces de soportar la deposición molecular así como recocido térmico de las muestras. Nos centramos en la deposición de60 C a baja presión usando una célula Knudsen casera conectada a un sistema de microscopia (STM) túnel de exploración. El número de moléculas depositadas se regula mediante el control de la temperatura de la célula de Knudsen y el tiempo de deposición. Unidimensional (1D) C60 cadena las estructuras con un ancho de dos a tres moléculas pueden prepararse mediante la adaptación de las condiciones experimentales. La movilidad superficial de las moléculas de60 C aumenta con la temperatura de recocido que les permite moverse dentro el potencial periódico del grafeno ondulado. Mediante este mecanismo, es posible controlar la transición de 1 D C60 estructuras de cadena a una estructura de banda hexagonal estrecha llena cuasi - 1D.
Introducción
Este protocolo explica cómo depositar y manipular moléculas de60 C en grafeno que 1D y cuasi - D 1 C60 cadena estructuras pueden realizarse. Las técnicas en este experimento fueron desarrolladas para hacer frente a la necesidad de guiar adsorbatos en configuraciones deseables sin tener que depender de la manipulación manual, lo cual es lenta y puede requerir gran esfuerzo. Los procedimientos aquí descritos se basan en el uso de un sistema de vacío alta con un área de preparación de muestra capaz de soportar la deposición molecular y recocido térmico de las muestras. STM se utiliza para caracterizar las muestras, pero pueden aplicarse otras técnicas de resolución molecular.
La evaporación térmica de las moléculas dentro de una célula Knudsen es una manera eficiente y limpia para preparar láminas delgadas. En este protocolo, se utiliza una célula Knudsen se evapore C60 moléculas sobre un sustrato de grafeno. Este evaporador de célula Knudsen consiste principalmente en un tubo de cuarzo, un filamento de calefacción, cables de termopar y pasantes1,2,3. El tubo de cuarzo se utiliza para dar cabida a las moléculas, los calores de filamento de tungsteno las moléculas en el cuarzo del tubo a través de la aplicación actual, y los alambres del termopar se utilizan para medir la temperatura. En los experimentos, la tasa de deposición es controlada por ajuste la fuente de temperatura en la célula Knudsen. Los cables de termopar se unen a la pared exterior del tubo de cuarzo y por lo tanto suelen medir una temperatura de la pared exterior que es ligeramente diferente de la temperatura interior de la célula donde se encuentra el origen molecular. Para obtener la temperatura exacta en el tubo de cuarzo, se realizó la calibración con dos configuraciones de termopar para medir temperatura interior y exterior del tubo y registran la diferencia de temperatura. De esta manera, más precisamente podemos controlar la temperatura de la fuente durante los experimentos moleculares de la evaporación utilizando cables termopar exterior del tubo de cuarzo. Porque una pequeña cantidad de las moléculas sublimadas estará en una fase gaseosa a una presión más baja, cuando las moléculas se evaporan, hay generalmente un cambio de la presión asociada. Por lo tanto, hacemos un seguimiento el cambio de la presión en el bloqueo de carga cuidadosamente.
Este evaporador puede utilizarse para depositar diversas fuentes de molécula como C60, C70, cloruro de subphthalocyanine de boro, Ga, Al, Hg4,5,6,7,8. En comparación con otras técnicas de preparación de película fina, por ejemplo, spin casting9,10,11, la evaporación térmica de alto vacío es mucho más limpio y versátil puesto que no hay ningún solvente para la deposición. Además, el proceso de desgasificación antes de la deposición mejora la pureza de la fuente, eliminar las posibles impurezas.
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Protocolo
1. preparación de la célula Knudsen caseros
-
Preparar los componentes para la célula Knudsen
- Compra un CF brida base paso de poder (2,75" CF, 4 pernos de acero inoxidable). Perfore dos agujeros roscados a través del paso, en los puntos de cruce entre un diámetro 1,30" línea y su circunferencia.
- Preparar un tubo de vidrio (0,315" diámetro (OD), 2,50" longitud exterior).
- Compra de láminas delgadas de cobre (99,9%) con espesor de 0.005". Cortar una hoja a las dimensiones de L 7.5" x 5.0" W con un par de tijeras y rizo a un hueco columniform escudo con un diámetro de 1,45" con la mano (Figura 1a).
- Preparar el termopar tipo K (Cromel/Cromel) con un diámetro de 0.005" cortando una longitud de 3" para los cables el Cromel y Cromel. Pelar las capas de aislante alrededor de 0.5" de largo en ambos extremos de ambos cables.
- Corte un 0,01" diámetro alambre de tungsteno (99.95%) a una longitud de aproximadamente 60". Enróllela en forma de resorte con un diámetro de 0,315" envolviéndola firmemente alrededor de una barra de un diámetro comparable del tubo de vidrio.
- Comprar una pieza de cerámica. Preparar una pieza cuboide adecuada con un agujero en el medio que se adapta a la dimensión del cristal (5 en Figura 1b).
- Cortar 2 barras de diámetro estándar acero roscado 0,10" un 7" por las bandas y corte con una máquina de torno.
- Cortar un alambre de cobre de diámetro 0,01" suave, un aproximado de 30" usando una tijera.
- Preparar 4 barras de cobre hueco con un diámetro de OD de 0,094" cortando tres barras a un 2" de largo y una barra a una longitud de 4" con un corte lateral.
-
Montar estas piezas en la célula Knudsen
- Limpie todos los componentes mencionados en el paso 1.1 utilizando ultrasonidos limpieza a 42 kHz en acetona durante 30 minutos.
- Monte 2 barras roscadas acero estándar en los orificios de la brida CF del paso de energía.
Nota: Los orificios están roscados (7 en Figura 1b). - Monte la parte inferior de la mitad de las 4 barras de cobre hueco en la parte superior de los 4 pines del paso de energía CF brida insertando el pasador en las barras de cobre hueco y fijación por un cortador lateral (6 en la Figura 1b).
- Monte la pieza de cerámica en la posición de 2,5" alto de la parte inferior de las varillas roscadas con alambre de cobre suave.
Nota: Esta pieza apoyará el tubo de vidrio en el siguiente paso (5 en Figura 1b). - Deslice el tubo de vidrio en el resorte de espiral de tungsteno. Apriete la parte inferior del tubo de vidrio en el orificio de la pieza cerámica. Use cable de cobre suave para sostener el extremo superior del tubo de vidrio en el extremo superior de las varillas roscadas (3 y 4 en Figura 1b).
- Sujete el extremo superior del resorte en la barra de cobre largo, definida como A. Agarre el extremo inferior del resorte en una de las barras de cobre más cortas, definidas como B (A y B en la Figura 1b).
- Tuerza un extremo pelado del cromel y Cromel cables juntos (2 en Figura 1b).
- Coloque el extremo conjunto trenzado por lo que toca muy de cerca la parte inferior exterior del tubo de vidrio. Inmovilizarlo con la ayuda de la pieza cerámica.
- Agarre el otro extremo pelado de la Cromel de alambre en uno las izquierda 2 menor de barras de cobre, definidas como C. Agarre el otro extremo pelado del cable Cromel en la barra de cobre corto izquierdo, definido como D (C y D en Figura 1b).
- Poner el escudo columniform hueco cobre rizado en el paso de energía de CF con bridas (Figura 1a).
2. prepare la fuente de60 C en la celda de caseros Knudsen
- Carga la fuente de60 C en la célula Knudsen casera.
- Cargar aproximadamente 50 mg de polvo de60 C (99,5% de pureza) en el tubo de cristal de la casera célula Knudsen.
Nota: La precisión más allá de 1 mg de la masa del polvo es innecesario. - Montar la célula Knudsen en una rama de la cerradura de la carga.
- Cargar aproximadamente 50 mg de polvo de60 C (99,5% de pureza) en el tubo de cristal de la casera célula Knudsen.
- El bloqueo de carga de la bomba.
- Encienda la bomba para el bloqueo de carga. Primero encienda la válvula de agua para la refrigeración de la bomba de turbo, luego encienda el ventilador para enfriar la bomba mecánica. Luego encienda la bomba mecánica y por último encienda la bomba de turbo.
- Compruebe la presión en el bloqueo de carga y esperar aproximadamente 10 horas.
Nota: La presión a la salida de la bomba turbo debe ser 6.0 x 10-2 mbar. - Encienda el medidor de iones montado en la cerradura de la carga a una presión más baja (típicamente por debajo de 10-6 mbar).
- Controlar la presión en el bloqueo de carga: la presión debe ser en el rango de 10-8 mbar después de 10 h de bombeo.
- Recueza la fuente de60 C en la célula Knudsen casera.
- Recueza la fuente de60 C en la célula Knudsen casera poco a poco (1,5 ° C/min) a 250 ° C por 2 h para la desgasificación conectando un poder suministrar en dos alfileres del paso de energía de CF con bridas, que están conectados a la fuente de tungsteno rizado.
- Aumentar la temperatura de recocido a 300 ° C, que es superior a la temperatura de deposición (270 ° C).
- Cocer a 300 º C durante 0,5 h para mayor desgasificación.
- Disminuir la temperatura a 270 ° C para la deposición.
3. prepare el grafeno atómicamente limpia en la cámara UHV
- Transferir el grafeno (en hoja de cobre) desde el carrusel de almacenamiento de la muestra a la placa de recocido en la cámara de ultra alto vacío preparación del sistema STM (un lugar especial para la preparación y recocido una muestra en ultra alto vacío).
- Recueza el sustrato de grafeno a una presión base de baja 10-10 mbar dentro de la cámara de preparación poco a poco aumentando la temperatura a 400 ° C.
- Esperar 12 h eliminar las impurezas residuales en la superficie del grafeno.
- Disminuir la temperatura de recocido para sustrato de grafeno gradualmente a la temperatura ambiente.
4. depósito C 60 sobre sustrato de grafeno mediante la célula Knudsen caseros en bloqueo de carga
- Transferencia del sustrato de grafeno a la cerradura de la carga.
- Coloque la placa en la cámara de preparación en la posición de transferencia. Transferir el grafeno atómicamente limpia a la cerradura de la carga para deposición C60, después de tener el C60 fuente preparado y grafeno atómicamente limpia.
- Abra la válvula entre el bloqueo de carga y el compartimiento de la preparación.
- Transferencia del sustrato de grafeno de la placa en la cámara de preparación para el bloqueo de carga con la herramienta de rutinas de carga.
- Coloque el sustrato grafeno abajo (C60 viene de la fuente abajo).
- Depósito C60 sobre el substrato de grafeno.
Nota: C60 moléculas transferencia de la célula Knudsen casera al sustrato de grafeno a 270 ° C.- Espere 1 minuto con una velocidad de deposición de 0,9 monocapa/min.
- Transferir la muestra de /graphene de60C a la sala de preparación.
5. prepare la C 60 /Graphene muestra que será medida en la cámara principal de STM
- Recueza la muestra de /graphene de60C a 150 ° C con una tasa de 3,1 ° C/min durante 2 h en la sala de preparación de vacío ultra alto.
- Analizar la muestra de /graphene de60C con STM en la cámara principal del STM.
- Recueza la muestra de /graphene de60C a 210 ° C con una tasa de 3,1 ° C/min durante 2 h.
- Analizar la muestra de /graphene de60C con STM.
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Resultados
Tras la evaporación, es templado el grafeno con el recién depositado C60 a 150 ° C por 2 h. La imagen STM a gran escala en la Figura 2a muestra una estructura característica cuasi - 1 D C60 cadena encontró después de este proceso inicial de recocido. Una inspección más cercana en la figura 2b muestra información detallada de esta estructura de 1 D, en el cual cada brillante protuberancia esférica representa ...
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Discusión
Las técnicas descritas en este protocolo están diseñadas para deposición térmica de materiales orgánicos y otros materiales de alta presión de vapor. Estas técnicas pueden integrarse con sistemas de vacío ultra altos que tienen áreas de preparación de muestra capaces de soportar la evaporación molecular así como térmico de recocido. Para este experimento específico se pretende depositar moléculas de60 C en sustrato de grafeno y el estudio del autoensamblaje de C60 y el efecto térmico.
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Divulgaciones
No tenemos nada que revelar.
Agradecimientos
Este trabajo es apoyado por la oficina de investigación del ejército de Estados Unidos bajo la subvención W911NF-15-1-0414.
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| CF Alimentación bridada | Kurt J. Lesker | EFT0042033 | |
| Chapas de cobre | Alfa Aesar | 7440-50-8 | |
| Alambres de termopar cromado/alumel | Omega Engineering | ST032034/ST080042 | |
| Alambres de tungsteno | Alfa Aesar | 7440-33-7 | |
| Varillas de acero inoxidable | McMaster-Carr | 95412A868 | |
| Alambres de cobre | McMaster-Carr | 8873K28 | |
| Varillas de cobre huecas | McMaster-Carr | 7190K52 | |
| C60 | MER Corporation | MR6LP |
Referencias
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Reimpresiones y permisos
