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Artículo de método

Mejorar la caracterización de la espectroscopia infrarroja de materia orgánica del suelo con restas espectrales

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DOI:

10.3791/57464

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10 de enero de 2019

 ,  , 
1Department of Crop Sciences, University of Illinois Urbana-Champaign, 2Department of Land, Air and Water Resources, University of California Davis, 3Central Great Plains Resources Management Research, USDA ARS

En este artículo

Resumen

SOM es la base de muchos procesos y funciones del suelo, pero su caracterización por espectroscopia FTIR es desafiado a menudo por interferencias minerales. El método descrito puede aumentar la utilidad del análisis SOM por espectroscopia FTIR restando interferencias minerales en espectros del suelo usando empíricamente obtenidos espectros de referencia mineral.

Resumen

Materia orgánica del suelo (SOM) es la base de numerosas funciones y procesos del suelo. Fourier transforma infrarrojo (FTIR) la espectroscopia detecta infrarrojos activos bonos orgánicos que constituyen el componente orgánico de los suelos. Sin embargo, el contenido de materia orgánica relativamente bajo de los suelos (comúnmente < 5% por masa) y absorbancia superposición de grupos funcionales orgánicos y minerales en la región (MIR) de infrarrojo medio (4.000-400 cm-1) genera interferencia substancial por dominantes absorbancia de minerales, un desafío o incluso prevenir la interpretación de los espectros para la caracterización de SOM. Sustracciones espectrales, un tratamiento matemático de post-hoc de espectros, pueden reducir la interferencia mineral y mejorar resolución de regiones espectrales correspondientes a grupos funcionales orgánicos quitando matemáticamente absorbancia mineral. Esto requiere de un espectro de referencia enriquecida con minerales, que puede obtenerse empíricamente en una muestra de suelo dado mediante la eliminación de SOM. El espectro de referencia enriquecida con minerales se resta del espectro original (sin tratamiento) de la muestra de suelo para producir un espectro que representa la absorbancia del SOM. Métodos de eliminación de SOM comunes incluyen combustión a alta temperatura ('cenizas') y oxidación química. Selección del método de eliminación de SOM lleva dos consideraciones: (1) la cantidad de SOM eliminado y artefactos (2) absorbancia en el mineral de referencia espectro y por lo tanto el espectro resultante de la resta. Estos posibles problemas pueden y debe, identificados y cuantificados con el fin de evitar interpretaciones falaces o sesgadas de espectros para grupo funcional orgánico composición de SOM. Después del retiro de SOM, la muestra enriquecida con minerales resultante se utiliza para recoger un espectro de referencia de minerales. Existen varias estrategias para realizar restas dependiendo de los objetivos experimentales y características de la muestra, en particular la determinación del factor de resta. El espectro resultante de la resta requiere cuidado de interpretación basada en la metodología mencionada. Para muchos suelos y otras muestras ambientales que contiene componentes mineral substanciales, restas tienen gran potencial para mejorar la caracterización espectroscópica de FTIR de la composición de la materia orgánica.

Introducción

Materia orgánica del suelo (SOM) es un componente menor en masa en la mayoría de las muestras de suelo, pero está implicada en varias propiedades y procesos funciones de suelo subyacente, como nutrientes bicicleta y carbono secuestro1. Caracterización de la composición de la MOS es uno de los varios enfoques para vincular formación SOM y facturación con su rol en el suelo las funciones2,3. Un método de caracterización de la composición de SOM es Fourier transforma (FTIR) espectroscopia infrarroja, que ofrece la detección de grupos funcionales que constituyen la materia orgánica en suelos y otras muestras ambientales (por ejemplo, carboxilo C-O, alifático C-H) 4. sin embargo, la utilidad de la espectroscopia FTIR para revelar la composición del grupo funcional SOM es desafiada por el componente mineral dominante para la mayoría de los suelos (típicamente > 95% masa) debido a la fuerte absorbancia inorgánico que desafían o limitar severamente la detección e interpretación de absorbancia orgánica.

Sustracciones espectrales ofrecen una forma de mejorar la caracterización espectroscópica de FTIR de la materia orgánica en muestras de suelo. Restando minerales absorbancia del espectro del suelo puede utilizarse para realzar absorbencia de grupos funcionales orgánicos de interés en el análisis de composición de SOM

(Figura 1).

Ventajas de sustracciones espectrales sobre espectroscopía FTIR estándar (es decir, espectros de suelo) incluyen:

(i) mejorar la resolución e interpretación de bandas de absorción orgánica en comparación con espectros de suelo normal. Aunque la interpretación de bandas de orgánicos en espectros del suelo puede realizar asumiendo que las diferencias relativas en la absorbancia son debido a diferencias en los grupos funcionales orgánicos, esto limita las comparaciones con las muestras con la misma mineralogía y SOM relativamente alta contenido y pueden ser menos sensibles a los cambios en bandas orgánicos, incluso ésos considerados ser relativamente libre de minerales (por ejemplo, estiramiento de C H alifáticos)5

(ii) el análisis de suelos más allá de muestras SOM o extractos enriquecida con materia orgánicos o fracciones

(iii) destacando los cambios inducidos por tratamientos experimentales de mesocosmos a campo escala6

Aplicaciones adicionales de sustracciones espectrales en análisis FTIR de la MOS incluyen complementando las caracterizaciones estructurales y moleculares (por ejemplo, espectroscopia NMR, espectrometría de masas)5,7, identificando la composición de SOM quitado por una extracción o fraccionamiento destructivo8y huellas dactilares composición SOM para fines forenses9. Este método es aplicable a una amplia variedad de mezclas de minerales orgánicos más allá de los suelos, incluyendo sedimentos10,11de turba y carbón12,13.

El potencial de sustracciones espectrales para mejorar la caracterización espectroscópica de FTIR de la MOS es demostrado con ejemplos de remoción de materia orgánica para obtener espectros de referencia de mineral, y luego, utilizando estos minerales referencia spectra, realizar y evaluación sustracciones espectrales ideales y no ideal. Esta demostración se centra en reflectancia difusa infrarroja de Fourier espectros (deriva) recolectados en la región del infrarroja medio (MIR, 4.000-400 cm-1), ya que este es un enfoque generalizado para el análisis de muestras de suelo4.

Los métodos de dos ejemplo de eliminación SOM para la obtención de un espectro de referencia enriquecida con minerales son (i) alta temperatura combustión ('cenizas') y (ii) química oxidación, utilizando hipoclorito de sodio diluido (NaOCl). Cabe señalar que estos son ejemplos de métodos de eliminación de SOM comúnmente empleados, en lugar de recomendaciones prescriptivas. Otros métodos de eliminación de SOM pueden ofrecer artefactos de minerales reducidos o mayor eliminación de tarifas (p. ej., intermitentes de baja temperatura)14. Intermitentes de alta temperatura fue uno de los primeros métodos utilizados para obtener espectros de referencia enriquecida con minerales para realizar sustracciones, inicialmente para las muestras enriquecidas con OM derivados de suelos (e.g., materia orgánica disuelta, camada)15, 16 , seguido por su aplicación a suelo muestras17,18. La oxidación química de ejemplo utilizada para quitar el SOM se basa en el método de oxidación de NaOCl descrito por Anderson19. Esto fue desarrollado originalmente como un pretratamiento para la eliminación de materia orgánica en muestras de suelo antes del análisis de difracción de rayos x (DRX) y ha sido investigado como un posible fraccionamiento químico sensible a SOM estabilización20, 21. retiro de alta temperatura y oxidación química usando NaOCl pueden implica artefactos específicos del suelo y tienen limitaciones en la interpretación de espectros que debe considerarse al seleccionar un método de eliminación de SOM14, 22.

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Protocolo

1. preparar el suelo para espectroscopia deriva no tratadas y el retiro de SOM

  1. Tamice el suelo < 2 mm utilizando una malla de acero inoxidable (la ' fracción de tierra fina').
    Nota: Esta demostración emplea dos suelos de textura similar pero una diferencia casi 3-fold en el contenido total de SOM (tabla 1).

2. SOM eliminación por oxidación química: ejemplo de NaOCl

  1. Ajustar el pH de 6% w/v NaOCl a pH 9.5 añadiendo 1 M HCl gota a gota a la solución de mezcla y medición con un medidor de pH.
    Nota: Blanqueadores más comerciales (por ejemplo, Clorox) son adecuados en calidad y concentración (típicamente 3-7% NaOCl v/v) pero tienen pH > 12. Como NaOCl oxidación de materia orgánica es dependiente del pH y pH 9.5 se recomienda para su uso con muestras de suelo19,23, es necesario ajustar el pH de la mayoría blanqueadores disponibles comercialmente.
  2. Añadir 25 mL de NaOCl (6% w/v, pH 9.5) al suelo de 4 g (tamizado, secado aire) en un tubo cónico de 50 mL y mezclar por sonicación (600 s, salida de frecuencia 20 kHz, potencia 200 W).
  3. Incubar la mezcla en un baño de agua caliente (15 min, 80 ° C) para aumentar la tasa de oxidación.
  4. Centrifugar para obtener un sobrenadante transparente (por ejemplo, 15 min a 4.000 x g para suelos con textura más gruesas, temperatura ambiente). Manualmente, decantar el sobrenadante en un recipiente de desechos.
    Nota: La concentración de NaOCl en el sobrenadante (conservadoramente suponiendo que no hay oxidación y por lo tanto no hay consumo de NaOCl) es el mismo que lejía disponible comercialmente para uso doméstico. Más fina textura suelos pueden requerir más tiempo de centrifugación (por ejemplo, hasta un 15-30 min adicional) a una velocidad centrífuga dada (por ejemplo, 4.000 × g) para obtener un sobrenadante transparente.
  5. Repita los pasos 2.3 y 2.4 dos veces para un total de tres pasos de oxidación.
  6. Después de la última etapa de oxidación, añadir 20 mL desionizada H2O (dH2O) al suelo y mezclar durante 5 min mediante un agitador horizontal (120 rpm). Centrifugar 15 min a 4.000 x g y temperatura ambiente. Repita para un total de tres tratamientos.
  7. Utilizando una espátula y dH2O de una botella de squirt según sea necesario, extraer y lavar a la pastilla de suelo de la parte inferior del tubo de centrífuga en un recipiente plástico pesan barco (u otro recipiente con elevada área superficial). Secado en horno (60 ° C máximo, 48 horas) a un estado secado al aire.
  8. Una vez que la muestra de suelo se seca, cuantificar el contenido de carbono orgánico total por cromatografía de gas de combustión usando un analizador C/N del24. Calcular el retiro SOM como la diferencia en la concentración de carbono orgánico antes y después del tratamiento de la oxidación.
    Nota: Debido a la pérdida de materia orgánica y estructura del suelo, suelo será propenso a la formación de costras, en particular para suelos con bajo contenido de arena. Puede ser necesario aplicar presión suave o pulido para volver a homogeneizar el suelo scabies de la mano. Suelos con carbono inorgánico (es decir, carbonatos) requieren pasos adicionales para la cuantificación de carbono orgánico por combustión de gas cromatografía25,26.

3. SOM eliminación por combustión a alta temperatura

  1. Medida ~ 1-2 g de suelo (tamizado, secado aire) en un crisol de porcelana con una espátula.
  2. Calentar a 550 ° C por 3 h con un horno de mufla.
    Nota: Este es un método de ejemplo de la eliminación del SOM usando combustión a una temperatura relativamente alta. Se refieren a la discusión sobre los procedimientos alternativos (p. ej., temperatura).

4. Espectroscopía de la deriva

Nota: Para este ejemplo, se utilizará el software de espectrómetro FTIR enumerado en la Tabla de materiales .

  1. Adquisición de espectros de suelo sin tratamiento y muestra de referencia enriquecido mineral (tratada para eliminar SOM).
    1. Preparar las muestras de suelo.
      1. Diluir las muestras (opcionales).
        1. Grado analítico de uso KBr (u otros sal de haluro) secado a 105 ° C y almacenados en un desecador para eliminar la humedad residual. Para las muestras de suelo, se logra efectivas diluciones de KBr en un rango de 1-33%, en contraste con < 1% de compuestos puros.
        2. Mezcla de suelo y KBr para un tamaño de muestra final de 100-400 mg. Por ejemplo, para una dilución de 3%, suavemente moler 12 mg de muestra seca con 60 mg de KBr para 60 s con un mortero de ágata y Maja. Entonces, 'doble' 328 mg de KBr para homogeneizar completamente la muestra.
        3. Usar diluciones seriadas con KBr para obtener una tasa de dilución final alta (< 1%). Realizar diluciones replicadas para asegurar reproducibilidad, especialmente puesto que las muestras diluidas utilizan 101-102 menos suelo que muestras ordenadas.
      2. Moler las muestras de suelo sin tratar y tratada con consistencia similar a mano de pulido y tamizado (por ejemplo, 250 μm utilizando un tamiz # 60).
        Nota: En comparación con a mano pulido, mayor consistencia facilita automatización, en particular por molienda de bola. Sin embargo, la relativamente pequeña cantidad de suelo utilizado en el medio de eliminación (p. ej., 1-3 g para intermitente debido al volumen del crisol) SOM mano de pulido puede ser más práctico.
    2. Recoge el espectro de fondo.
      1. Cargar una muestra de KBr (tierra de la misma manera que las muestras de suelo (ver 4.1.1.2) para imitar los efectos de la matriz de suelo) en una taza de muestra o bien la placa.
        Nota: El "espectro de fondo" es diferente del espectro de referencia enriquecida con minerales (véase 4.1.3) utilizados para realizar restas. El espectro de fondo se utilizará el software para quitar atmosférico y otros ambiente absorbancia durante la recogida de espectros de muestras de suelo. Todas las descripciones de software son propios del programa elegido y tendrán que adaptarse a otro software.
      2. Purgar la cámara del espectrómetro con CO2- y H2lavados O aire (a través de un generador de gas de purga) o con gas de2 N para mayor consistencia en las condiciones de la colección. Por ejemplo, la colección de espectros en atmósfera ambiente puede implicar pequeñas fluctuaciones en la humedad y de CO2 que pueden causar cambios en los espectros de absorbancia.
        Nota: Espectrómetros más nuevos pueden tener espejos (p. ej., oro, SiC) que potencialmente pueden reducir los efectos de la humedad.
      3. Recoge un espectro de fondo con la misma configuración de parámetro detector y adquisición, incluyendo el número de análisis, número gama y resolución, que será utilizada para recoger los espectros de las muestras.
        1. Abra el menú desplegable para experimento y seleccione el método deseado colección experimental (p. ej., modo de adquisición).
          Nota: en este ejemplo usando espectrómetro solicitada (ver la Tabla de materiales), el método seleccionado es el Compartimiento principal de iS50.
        2. Haga clic en el icono de Configuración Experimental para seleccionar parámetros de adquisición espectral.
        3. En la pestaña de recoger , verificar que el número de análisis y resolución es apropiado para objetivos experimentales; por ejemplo, un escenario común para espectros deriva de suelos aseados es 128 análisis en la resolución de 4 cm-1 . Haga clic en Ok para guardar los cambios.
        4. Clic en el icono de Recoger fondo para recoger un espectro de fondo. Guardar el espectro de fondo para uso de la colección de espectros de suelos (tratados y no tratados).
    3. Adquisición de espectros de muestras de suelo.
      Nota: Utilice los mismos parámetros de adquisición para recoger fondo y muestra (suelo sin tratar, enriquecida con minerales del suelo) espectros. Diferencias entre detectores en tiempo de la adquisición y la resolución plantean ventajas y desventajas que afectan el tiempo de colección y calidad espectral. Números de análisis típico para suelo espectros entre las exploraciones 128-512. Puede reducirse el número de análisis y un promedio de repeticiones para obtener un número de análisis objetivo total. Por ejemplo, dos repeticiones analíticas - la misma muestra en dos pozos separados - pueden recogerse utilizando 64 escaneos y promedió un total de 128 análisis.
      1. Carga de la muestra de suelo. Para asegurar carga constante y minimizar la rugosidad de la superficie, verter las muestras en la taza de muestra (o bien) hasta el punto de rebose ligeramente sobre el labio o borde de la Copa. Superficie lisa del suelo en la Copa con un borde plano (p. ej., maquinilla de afeitar) tal que la altura del suelo de la muestra en la Copa es al ras con el borde de la Copa.
        Nota: Debido a la interacción de la luz infrarroja con una matriz como el suelo en el modo de reflectancia difusa, carga de la muestra puede influir en espectros de deriva. Muestras no deben pisarlo o sometidas a presión porque la densidad del embalaje puede afectar la absorción. Tamaño de partícula más fino de muestras garantiza mayor facilidad de superficie de alisado (véase 4.1.2.1). Dependiendo del tipo de espectrómetro y la densidad de la muestra, la masa de muestra necesario para llenar la taza de muestra van desde 300 a 600 mg. En el caso de pozos de la placa, esto también depende del tamaño del pozo. Las placas con un mayor número de pozos tendrán pozos más pequeños y por lo tanto requieren menos muestra. Por ejemplo, placas de 96 pocillos comúnmente tienen un volumen bien de 360 μl mientras que placas de 24 pocillos tienen un volumen bien de 3,4 mL.
      2. Recoger los espectros de muestras de suelo sin tratar y tratadas. Primero Compruebe que el espectro de antecedentes recogido previamente (véase 4.1.2.3.4) se utiliza. Haga clic en configuración Experimental. En la pestaña de recoger , seleccione uso fondo especificado archivo y cargar el archivo de espectro de fondo. Haga clic en Ok para guardar los cambios. Para iniciar la colección espectral en el suelo, haga clic en Recoger muestra.
        Nota: Vuelva a cargar la misma muestra en una taza de muestra a recoger los espectros replicados para tener en cuenta para artefactos de dispersión producidos por la rugosidad de la superficie y por la variabilidad en la densidad de la matriz o bien diferentes.
  2. Realizar sustracciones espectrales.
    Nota: El factor de resta (SF) pesa el grado al que se resta absorbancia en el espectro de referencia de mineral de absorbancia en el número correspondiente en el espectro del suelo sin tratar. Para sustracciones que se centró en mejorar la resolución de absorbancia orgánica para caracterizar SOM, es aconsejable utilizar la totalidad de la MIR por mayoría espectrómetros (p. ej., 4.000 a 650 o 400 cm-1, según el detector). Los pasos siguientes describen un método empírico para la determinación de la SF. Todas las descripciones de software son propios del programa elegido y tendrán que adaptarse a otro software.
    1. Cero a picos mediante la opción restar del programa para cambiar el factor de resta (SF) para minimizar o reducir un picos mineral blanco o picos de minerales, o para maximizar una base lineal14.
    2. Al mismo tiempo seleccionar los espectros del suelo sin tratar y tratada y haga clic en el icono restar (centro superior de la pantalla); el primer espectro seleccionado (suelo) será el espectro de la cual se restará el segundo espectro (suelo tratado).
    3. Utilice la barra vertical de la palanca o las flechas para aumentar o disminuir el SF (izquierdo de la pantalla). Observar los cambios en el espectro de vistas previas de la substracción.
      1. Utilice esta función iterativa para determinar un SF apropiado como se describe en Los resultados de representante. El valor numérico de SF aparece en medio de la barra de la palanca. Para ajustar los valores de rango de SF, utilice los botones más fino y menos .
    4. Haga clic en Add (arriba a la derecha de la pantalla) para cargar el espectro calculado de la resta en una ventana.
      Nota: Ya que la mayoría de mineral de absorbancia no es lineal con la concentración en la mayoría (si no todos) de las muestras de suelo, generalmente no es factible para eliminar los picos de minerales. Es aconsejable que picos minerales considerados menos propensos a la inversión (p. ej., cuarzo-como Si-O en 1.780 2.100 cm-1)14 se utiliza como el máximo objetivo a cero mediante el ajuste de la SF.
    5. Registro e informe detalles metodológicos sobre cómo se realizó la resta con el detalle suficiente para permitir el cálculo independiente del mismo espectro de la resta del espectro del suelo sin tratar, incluyendo: (1) la región de wavenumber utilizada para restar, (2). la SF o la gama de SFs usada y (3) el pico (mineral) o la región destinada a cero-ing hacia fuera.
      Nota: Una buena prueba de la fiabilidad de una resta es realizada de nuevo por el mismo usuario o independientemente por un usuario diferente utilizando los parámetros reportados resta.
  3. Interpretar los espectros.
    1. Realizar interpretación espectral usando varios recursos disponibles para analizar e interpretar los espectros resultantes de resta, en particular tareas de absorbancia a grupos funcionales orgánicos4.
      Nota: Otras aplicaciones de espectros resta incluyen análisis multivariado (p. ej., análisis de componentes principales), predicción quimiométricas de suelo analitos27y huellas dactilares incluso forense9.

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Resultados

El método de eliminación de SOM tiene implicaciones tanto práctica como teóricas para la interpretación de espectros de resta. Por ejemplo, alteraciones de digestión de alta temperatura se pueden manifestar como pérdidas o apariciones de picos o como mineral cambió de puesto o ampliado picos en el espectro de referencia de minerales. Estos artefactos espectrales son propensos a ocurrir en las regiones de superposición con grupos orgánicos en 1.600-900 cm-1,22<...

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Discusión

El método de eliminación de SOM lleva dos consideraciones: 1) la cantidad de SOM eliminado y artefactos 2) absorbancia en el mineral resultante espectro de referencia. Es afortunadamente posible — y posiblemente necesaria, para identificar y cantidad de estos temas para evitar interpretaciones sesgadas de la composición de la MOS del espectro resultante de la resta. Idealmente, restas espectrales emplearía un espectro de referencia sólo mineral para producir un espectro de SOM. 'puro' En realidad, el espectro resultante ...

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Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Agradecemos a la dirección del Dr. Randy Southard sobre oxidación de NaOCl y varias discusiones de sustracciones espectrales con Dr. Fungai F.N.D. Mukome.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Espectrómetro Nicolet iS50Thermo Fisher Scientific912A0760espectrómetro infrarrojo utilizado para recoger espectros
EasiDiffPike Technologies042-1040portamuestras de alto rendimiento
OMNICThermo Fisher ScientificINQSOF018software utilizado para realizar sustracciones
Hipoclorito de sodio al 6% v/vCloroxn/alejía genérica comprada en la tienda para la eliminación oxidativa de la materia orgánica del suelo
Horno tipo 47900 HornoVWR International30609-748para incinerar suelos para eliminar la materia orgánica del suelo
VWR Gooch Crisoles, Porcelana Crisoles VWR International89038-038para incineración
Tubo VWR 50 mL estéril CS500 VWR International89004-364para hipoclorito de sodio
Horno de aire forzadoVWR International89511-414para el secado de suelos después de la oxidación y lavados con agua
VersaStar Medidor de pH FisherScientific13 645 573para medir el pH de la solución de oxidación
de mufla

Referencias

  1. Schmidt, M. W. I., et al. Persistence of soil organic matter as an ecosystem property. Nature. 478 (7367), 49-56 (2011).
  2. Masoom, H., et al. Soil Organic Matter in Its Native State: Unravelling the Most Complex Biomaterial on Earth. Environmental Science & Technology. 50 (4), 1670-1680 (2016).
  3. Kallenbach, C. M., Frey, S. D., Grandy, A. S. Direct evidence for microbial-derived soil organic matter formation and its ecophysiological controls. Nature Communications. 7, 13630(2016).
  4. Parikh, S. J., Goyne, K. W., Margenot, A. J., Mukome, F. N. D., Calderón, F. J. Advances in Agronomy. 126, Academic Press. 1-148 (2014).
  5. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Magrini, K. A., Evans, R. J. Application of DRIFTS, 13C NMR, and py-MBMS to Characterize the Effects of Soil Science Oxidation Assays on Soil Organic Matter Composition in a Mollic Xerofluvent. Applied Spectroscopy. 71 (7), 1506-1518 (2017).
  6. Calderón, F. J., Benjamin, J., Vigil, M. F. A Comparison of Corn (Zea mays L.) Residue and Its Biochar on Soil C and Plant Growth. PLoS ONE. 10 (4), e0121006(2015).
  7. Veum, K., Goyne, K., Kremer, R., Miles, R., Sudduth, K. Biological indicators of soil quality and soil organic matter characteristics in an agricultural management continuum. Biogeochemistry. 117 (1), 81-99 (2014).
  8. Cheshire, M. V., Dumat, C., Fraser, A. R., Hillier, S., Staunton, S. The interaction between soil organic matter and soil clay minerals by selective removal and controlled addition of organic matter. European Journal of Soil Science. 51 (3), 497-509 (2000).
  9. Cox, R., Peterson, H., Young, J., Cusik, C., Espinoza, E. The forensic analysis of soil organic by FTIR. Forensic science international. 108 (2), 107-116 (2000).
  10. Padilla, J. E., et al. Diffuse-reflectance mid-infrared spectroscopy reveals chemical differences in soil organic matter carried in different size wind eroded sediments. Aeolian Research. 15 (0), 193-201 (2014).
  11. Artz, R. R. E., et al. FTIR spectroscopy can be used as a screening tool for organic matter quality in regenerating cutover peatlands. Soil Biology and Biochemistry. 40 (2), 515-527 (2008).
  12. Painter, P. C., Coleman, M. M., Jenkins, R. G., Walker, P. L. Jr Fourier transform infrared study of acid-demineralized coal. Fuel. 57 (2), 125-126 (1978).
  13. Painter, P. C., Snyder, R. W., Pearson, D. E., Kwong, J. Fourier transform infrared study of the variation in the oxidation of a coking coal. Fuel. 59 (5), 282-286 (1980).
  14. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Parikh, S. J. Limitations and Potential of Spectral Subtractions in Fourier-Transform Infrared Spectroscopy of Soil Samples. Soil Science Society of America Journal. 80 (1), 10-26 (2015).
  15. Chefetz, B., Hader, Y., Chen, Y. Dissolved Organic Carbon Fractions Formed during Composting of Municipal Solid Waste: Properties and Significance. Acta hydrochimica et hydrobiologica. 26 (3), 172-179 (1998).
  16. Haberhauer, G., Rafferty, B., Strebl, F., Gerzabek, M. H. Comparison of the composition of forest soil litter derived from three different sites at various decompositional stages using FTIR spectroscopy. Geoderma. 83 (3), 331-342 (1998).
  17. Sarkhot, D. V., Comerford, N. B., Jokela, E. J., Reeves, J. B., Harris, W. G. Aggregation and Aggregate Carbon in a Forested Southeastern Coastal Plain Spodosol. Soil Sci. Soc. Am. J. 71 (6), 1779-1787 (2007).
  18. Calderón, F. J., Reeves, J. B., Collins, H. P., Paul, E. A. Chemical Differences in Soil Organic Matter Fractions Determined by Diffuse-Reflectance Mid-Infrared Spectroscopy. Soil Sci Soc. Am. J. 75 (2), 568-579 (2011).
  19. Anderson, J. U. An improved pretreatment for mineralogical analysis of samples containing organic matter. Clays and Clay Minerals. 10 (3), 380-388 (1963).
  20. Zimmermann, M., Leifeld, J., Abiven, S., Schmidt, M. W. I., Fuhrer, J. Sodium hypochlorite separates an older soil organic matter fraction than acid hydrolysis. Geoderma. 139 (1-2), 171-179 (2007).
  21. Aoyama, M. DRIFT spectroscopy combined with sodium hypochlorite oxidation reveals different organic matter characteristics in density-size fractions of organically managed soils. Canadian Journal of Soil Science. , 1-11 (2016).
  22. Reeves, J. B. III Mid-infrared spectral interpretation of soils: Is it practical or accurate? Geoderma. 189 (0), 508-513 (2012).
  23. Cavallaro, N., McBride, M. B. Effect of selective dissolution on charge and surface properties of an acid soil clay. Clays clay miner. 32, 283-290 (1984).
  24. Yeomans, J. C., Bremner, J. M. Carbon and nitrogen analysis of soils by automated combustion techniques. Communications in Soil Science and Plant Analysis. 22 (9-10), 843-850 (1991).
  25. Harris, D., Horwáth, W. R., van Kessel, C. Acid fumigation of soils to remove carbonates prior to total organic carbon or CARBON-13 isotopic analysis. Soil Science Society of America Journal. 65 (6), 1853-1856 (2001).
  26. Wang, X., Wang, J., Zhang, J. Comparisons of Three Methods for Organic and Inorganic Carbon in Calcareous Soils of Northwestern China. PLOS ONE. 7 (8), e44334(2012).
  27. Kamau-Rewe, M., et al. Generic Prediction of Soil Organic Carbon in Alfisols Using Diffuse Reflectance Fourier-Transform Mid-Infrared Spectroscopy. Soil Sci. Soc. Am. J. 75 (6), 2358-2360 (2011).
  28. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Bowles, T. M., Parikh, S. J., Jackson, L. E. Soil Organic Matter Functional Group Composition in Relation to Organic Carbon, Nitrogen, and Phosphorus Fractions in Organically Managed Tomato Fields. Soil Science Society of America Journal. 79, 772-782 (2015).
  29. Yeasmin, S., Singh, B., Johnston, C. T., Sparks, D. L. Evaluation of pre-treatment procedures for improved interpretation of mid infrared spectra of soil organic matter. Geoderma. 304 (Supplement C), 83-92 (2017).
  30. Yeasmin, S., Singh, B., Johnston, C. T., Sparks, D. L. Organic carbon characteristics in density fractions of soils with contrasting mineralogies. Geochimica et Cosmochimica Acta. 218 (Supplement C), 215-236 (2017).
  31. Farmer, V. C. Effects of grinding during the preparation of alkali-halide disks on the infra-red spectra of hydroxylic compounds. Spectrochimica Acta. 8 (6), 374-389 (1957).
  32. Reeves, J. B. III, Smith, D. B. The potential of mid- and near-infrared diffuse reflectance spectroscopy for determining major- and trace-element concentrations in soils from a geochemical survey of North America. Appl Geochem. 24 (8), 1472-1481 (2009).
  33. Guillou, F. L., et al. How does grinding affect the mid-infrared spectra of soil and their multivariate calibrations to texture and organic carbon? Soil Research. 53 (8), 913-921 (2015).
  34. Stumpe, B., Weihermüller, L., Marschner, B. Sample preparation and selection for qualitative and quantitative analyses of soil organic carbon with mid-infrared reflectance spectroscopy. European Journal of Soil Science. 62 (6), 849-862 (2011).
  35. Barthès, B. G., Brunet, D., Ferrer, H., Chotte, J. -L., Feller, C. Determination of Total Carbon and Nitrogen Content in a Range of Tropical Soils Using near Infrared Spectroscopy: Influence of Replication and Sample Grinding and Drying. J Near Infrared Spectrosc. 14 (5), 341-348 (2006).
  36. Nduwamungu, C., Ziadi, N., Tremblay, G. F., Parent, L. -É Near-Infrared Reflectance Spectroscopy Prediction of Soil Properties: Effects of Sample Cups and Preparation. Soil Science Society of America Journal. 73 (6), 1896-1903 (2009).
  37. Nguyen, T., Janik, L. J., Raupach, M. Diffuse reflectance infrared Fourier transform (DRIFT) spectroscopy in soil studies. Soil Research. 29 (1), 49-67 (1991).
  38. Essington, M. E. Soil and Water Chemistry: An Integrative Approach. , Taylor & Francis. (2004).
  39. Reeves, J. B., Francis, B. A., Hamilton, S. K. Specular Reflection and Diffuse Reflectance Spectroscopy of Soils. Applied Spectroscopy. 59 (1), 39-46 (2005).
  40. Thermo Scientific. OMNIC User's Guide. , Thermo Fischer Scientific Inc. Madison, WI. (2006).
  41. Frost, R. L., Vassallo, A. M. The dehydroxylation of the kaolinite clay minerals using infrared emission spectroscopy. Clays and Clay Minerals. 44 (5), 635-651 (1996).
  42. Prasad, P. S. R., et al. In situ FTIR study on the dehydration of natural goethite. Journal of Asian Earth Sciences. 27 (4), 503-511 (2006).
  43. Suitch, P. R. Mechanism for the Dehydroxylation of Kaolinite, Dickite, and Nacrite from Room Temperature to 455°C. Journal of the American Ceramic Society. 69 (1), 61-65 (1986).
  44. Ernakovich, J. G., Wallenstein, M. D., Calderón, F. J. Chemical Indicators of Cryoturbation and Microbial Processing throughout an Alaskan Permafrost Soil Depth Profile. Soil Sci. Soc. Am. J. 0 (0), (2015).
  45. Suarez, M. D., Southard, R. J., Parikh, S. J. Understanding Variations of Soil Mapping Units and Associated Data for Forensic Science. Journal of Forensic Sciences. , (2015).
  46. Kaiser, M., Ellerbrock, R. H., Gerke, H. H. Long-term effects of crop rotation and fertilization on soil organic matter composition. European Journal of Soil Science. 58 (6), 1460-1470 (2007).
  47. Janik, L. J., Merry, R. H., Skjemstad, J. O. Can mid infrared diffuse reflectance analysis replace soil extractions? Australian Journal of Experimental Agriculture. 38 (7), 681-696 (1998).
  48. Adegoroye, A., Uhlik, P., Omotoso, O., Xu, Z., Masliyah, J. A comprehensive analysis of organic matter removal from clay-sized minerals extracted from oil sands using low temperature ashing and hydrogen peroxide. Energy & Fuels. 23 (7), 3716-3720 (2009).
  49. Mikutta, R., Kleber, M., Jahn, R. Poorly crystalline minerals protect organic carbon in clay subfractions from acid subsoil horizons. Geoderma. 128 (1-2), 106-115 (2005).
  50. Siregar, A., Kleber, M., Mikutta, R., Jahn, R. Sodium hypochlorite oxidation reduces soil organic matter concentrations without affecting inorganic soil constituents. European Journal of Soil Science. 56 (4), 481-490 (2005).
  51. von Lützow, M., et al. SOM fractionation methods: Relevance to functional pools and to stabilization mechanisms. Soil Biology and Biochemistry. 39 (9), 2183-2207 (2007).
  52. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Magrini, K. A., Evans, R. J. Application of DRIFTS, 13C NMR, and py-MBMS to Characterize the Effects of Soil Science Oxidation Assays on Soil Organic Matter Composition in a Mollic Xerofluvent. Applied Spectroscopy. 0 (0), 0003702817691776(2017).
  53. Rumpel, C., et al. Alteration of soil organic matter following treatment with hydrofluoric acid (HF). Organic Geochemistry. 37 (11), 1437-1451 (2006).
  54. Sanderman, J., et al. Is demineralization with dilute hydrofluoric acid a viable method for isolating mineral stabilized soil organic matter? Geoderma. 304 (Supplement C), 4-11 (2017).
  55. McClure, G. L. Computerized Quantitative Infrared Analysis. , American Society for Testing and Materials. 169-179 (1987).
  56. Joussein, E., et al. Halloysite clay minerals - a review. Clay Minerals. 40 (4), 383-426 (2005).
  57. Smith, B. C. Fundamentals of Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Second Edition. , Taylor & Francis. (2011).
  58. Weis, D. D., Ewing, G. E. Absorption Anomalies in Ratio and Subtraction FT-IR Spectroscopy. Anal. Chem. 70, 3175(1998).
  59. Reeves, J. B. III, McCarty, G. W., Calderon, F., Hively, W. D. Managing Agricultural Greenhouse Gases. Franzluebbers, A. J., Follett, R. F. , Academic Press. 345-366 (2012).

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