Artículo de método

Distribución de las tensiones durante la compresión fría de rocas y minerales agregados mediante difracción de rayos x de sincrotrón-basado

DOI:

10.3791/57555

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20 de mayo de 2018

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Mineral Physics Institute, Department of Geoscience, Stony Brook University, 2Geological Engineering, Department of Civil and Environmental Engineering, University of Wisconsin-Madison, 3Rock and Ice Physics Laboratory, Department of Earth Sciences, University College London, 4Department of Chemistry, Stony Brook University

En este artículo

Resumen

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Nos informe los procedimientos detallados para experimentos de compresión en rocas y minerales agregados dentro de un aparato de yunque múltiples deformaciones juntada con sincrotrón radiación x. Estos experimentos permiten la cuantificación de la distribución de estrés dentro de las muestras, que en última instancia arroja luz sobre los procesos de compactación en geomateriales.

Resumen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nos informe los procedimientos detallados para realizar experimentos de compresión en rocas y minerales agregados dentro de un aparato de yunque varios deformación (D-DIA) juntada con el sincrotrón radiación x. Un montaje muestra en forma de cubo es preparado y comprimido, a temperatura ambiente, por un conjunto de cuatro yunques de diamante sinterizado transparente de rayos x y dos yunques de carburo de tungsteno, en el lateral y los planos verticales, respectivamente. Todos seis yunques son alojados dentro de una prensa hidráulica de 250 ton y simultáneamente hacia adentro por dos bloques de cuña guía. Un haz de rayos x dispersivo de energía horizontal proyectado a través de y difractado por la Asamblea de la muestra. El haz es comúnmente en el modo de rayos x blanca o monocromática. En el caso de los blancos de rayos x, difracción de rayos x son detectados por un arreglo detector de estado sólido que recoge el patrón de difracción dispersión de energía resultante. En el caso de rayos x monocromático, el patrón de difracción se registra con detección de dos dimensiones (2-D), como una placa de imagen o un detector de dispositivo de carga acoplada (CCD). Los patrones de difracción 2-D se analizan para obtener distancias de enrejado. Las tensiones elásticas de la muestra se derivan el espaciado atómico enrejado dentro de los granos. La tensión se calcula entonces mediante el módulo elástico determinado y la deformación elástica. Además, la distribución de las tensiones en dos dimensiones permiten entender cómo el estrés está distribuido en diferentes orientaciones. Además, un centelleante en la trayectoria de rayos x produce una imagen de luz visible del ambiente muestra, que permite la medición precisa de los cambios de longitud de muestra durante el experimento, dando una medida directa de carga volumen de la muestra. Este tipo de experimento puede cuantificar la distribución de las tensiones dentro de geomateriales, que en última instancia pueden arrojar luz sobre el mecanismo de compactación. Tal conocimiento tiene el potencial para mejorar significativamente nuestra comprensión de los procesos claves en mecánica de rocas, geotecnia, física mineral y aplicaciones de la ciencia de los materiales donde compactive procesos son importantes.

Introducción

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La razón de ser el método presentado en este artículo es cuantificar la distribución de estrés dentro de la roca y las muestras agregadas mineral durante la compresión y compactación posterior. Entender la compactación en las rocas y los minerales agregados es de gran importancia para depósito y8,17,18,19,20,28 de ingeniería geotécnica ,33. La compactación actúa para reducir la porosidad y por lo tanto, conduce a un aumento en la presión de poro. Cualquier ese aumento de presión de poros conduce a una disminución en la presión efectiva35. La consecuencia es que se debilitará considerablemente la roca reservorio y por lo tanto puede ser sometido a una falla prematura en baja tensión. Algunos ejemplos de las consecuencias resultantes de la deformación inelástica en el subsuelo son: fracaso en sostener la producción a largo plazo en aceite y gas reservas28,33, superficie subsidencia8, 18 , 19 , 20y alteración de los patrones de flujo de fluidos17. Por lo tanto, un conocimiento comprensivo de compactación procesos en rocas y agregados minerales podrían ayudar a reducir la posibilidad de consecuencias tan negativas.

La gran ventaja de utilizar el método destacado aquí es que proporciona un medio para cuantificar la distribución de las tensiones internamente en un geomaterial5,6 con respecto a todo el mundo-un promedio externamente aplicado presión12 , 22. por otra parte, como un experimento en situ , la evolución de la distribución de las tensiones es tiempo resuelto. Las presiones aplicadas externamente consideran van desde valores relativamente bajos (decenas de megapascals) hasta altos valores (varios gigapascals). La tensión dentro de la muestra se mide indirectamente mediante el espaciado atómico enrejado dentro de los granos minerales individuales como una medida de la tensión elástico local5,6. El espaciamiento del enrejado atómico se determina con la ayuda de la radiación x, comúnmente en o el modo de rayos x blanca o monocromática. Para el radiografía modo blanco (p. ej., AIDD en línea 6BM-B de la Advanced Photon fuente (APS), laboratorio nacional de Argonne), se determina la intensidad de la viga de radiografía de la viga difractada por no solo uno, sino por un grupo de 10 elementos detectores de Ge ( Figura 1) distribuidos a lo largo de un círculo fijo en los ángulos acimutales de 0 °, 22.5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135 °, 157,5 °, 180 °, 270 °. Para el modo monocromático de rayos x, se registra el patrón de difracción usando un CCD detector (por ejemplo, AIDD-30 en línea 13-ID-D de la GSECARS, APS, laboratorio nacional de Argonne)18,23. Ambos modos de rayos x permiten cuantificación de cómo varía la tensión en diferentes orientaciones. Este enfoque es fundamentalmente diferente de todos los anteriores estudios de compactación de geomateriales.

En estudios de compactación típicos, una muestra cilíndrica es comprimida por una fuerza axial que se aplica a través del área transversal por el actuador25. Bajo tales condiciones, la magnitud de la magnitud del esfuerzo aplicado generalmente se calcula simplemente dividiendo la fuerza axial (medida por una célula de carga) por el área transversal inicial de la muestra. Cabe señalar que esta magnitud de la tensión aplicada es simplemente un valor promedio, a granel y, como tal, no realista representa cómo varía el estado de estrés local o se distribuye, dentro de un material complejo, heterogéneo, granular. Las rocas sedimentarias detríticas, que son ejemplos de los complejos materiales granulares, se forman por agregación de granos minerales que posteriormente compactado y cementado a través de procesos deposicionales y diagenéticos1,7, 21 , 30 , 31. estos agregados heredan naturalmente poros que conforman los espacios vacíos entre los granos, que son intrínsecos de la geometría del embalaje del grano modificado por disolución secundaria. Por lo tanto, cualquier esfuerzo aplicado se espera que con el apoyo de y concentrado en contacto grano a grano y a desaparecer en grano-poro interfaces.

Además de la complejidad de la variación de tensión dentro de un material granular, más otros factores complican estudio compactación en estos escenarios. En primer lugar, el campo de estrés local es vulnerable a los cambios debido a artefactos microestructurales (por ejemplo, forma de grano, preexistente a las fracturas) que están inevitablemente presentes en cualquier roca sedimentaria detrítica. En segundo lugar, aunque la magnitud de la tensión aplicada, actuando sobre las superficies de la muestra puede cuantificarse plenamente, la distribución de tensiones dentro del cuerpo de la muestra seguía siendo mal limitada. Un efecto final del32 , un límite del efecto por el que la tensión promedio se concentra cerca el contacto entre los carneros de carga y las muestras debido a la fricción de la interfaz — es bien sabido para ser exhibidas en muestras cilíndricas cargadas en compresión. Por ejemplo, Peng26 demostró tensión heterogeneidad dentro de las muestras de granito uniaxially comprimido sometidos a una variedad de condiciones de extremo. Por lo tanto, para calcular con precisión la distribución de las tensiones locales en material granular, presentamos el siguiente protocolo detallado para llevar a cabo experimentos de difracción de rayos x (DRX) en rocas y minerales agregados, utilizando un aparato multi-yunque deformación en línea 6-BM-B de la APS en el laboratorio nacional de Argonne.

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Protocolo

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1. preparación de la muestra

  1. Elegir la muestra de prueba y referencia; Esto puede ser tanto un núcleo de roca (paso 1.2) o un agregado mineral (paso 1.3), dependiendo del enfoque del estudio experimental.
    Nota: El método siguiente no es la única manera de preparar las muestras de buena calidad (por ejemplo, pueden utilizarse otras máquinas). Sin embargo, la preparación de la muestra adoptada en el presente estudio es completamente ilustrada para alcanzar la meta de duplicación exacta.
  2. Muestras de núcleo de roca
    1. Vio una pequeña losa rectangular de un bloque de roca más grande de muestra. Entonces superficie moler la placa de muestra tal que todas las seis superficies del forjado plano y perpendicular a las superficies adyacentes.
    2. Para minimizar cualquier movimiento de la losa de la muestra durante la perforación, comience colocando una máquina vice (Figura 2a) en una superficie de trabajo que es muy estable. Asegúrese de que todas las superficies de contacto estén limpias para que no perpendicularidad no se introduce en la configuración. Colocar la losa de la muestra entre las mordazas del vice (Figura 2a) y tornillo las mandíbulas juntos asegurando que son sólo lo suficientemente apretadas como para garantizar la muestra sin dañarlo.
    3. Configuración de una herramienta rotativa con un paquete de estación de trabajo rotativa como un taladro de perforación (Figura 2a). Inserte una de 2 mm (diámetro interno) perforación Broca de diamante en un mandril ajustable del taladro. Para asegurar que la Asamblea sea estable durante la perforación Broca tornillo y bloqueo de la base.
    4. En la herramienta rotativa y bajar el montaje hacia la losa de la muestra.
      Nota: Se produce un calor en la punta de la broca de taladro conforme avanza la perforación. Exceso de calor podría causar que los diamantes en la punta de la broca de taladro a llevar a un ritmo acelerado. Puesto que el taladro rotatorio no está equipado con un sistema de enfriamiento de agua, y el tamaño de la muestra es en la gama del milímetro, el pedacito de taladro puede refrigerarse mediante la inyección de refrigerante manualmente en el contacto entre la broca giratoria y la losa.
    5. Perfore a la profundidad de al menos 3,25 mm (doble de la altura final ideal de la muestra) para que quede a altura considerable para preparación de superficie final luego.
      1. Si después de retraer el pedacito de taladro, el núcleo perforado todavía está conectado a la placa de muestra, luego inserte la broca de corona alrededor de la base y mueva lentamente hasta que el núcleo se separa de la losa.
      2. Si el núcleo perforado ya separado y pegado en el interior de la broca de núcleo, luego inserte un perno de diámetro 1,85 mm desde el extremo opuesto para empujar el núcleo hacia el exterior para la recuperación.
    6. Uso toallitas para secar el agua de enfriamiento y luego de aire seco las muestras obtenidas durante al menos 2 h o, si es posible, durante la noche. Limpie el polvo de la tierra alrededor de la base girando sobre un trozo de cinta adhesiva de bajo. Medir el diámetro de la base y priorizar las muestras por más cercano a 1,9 + mm de diámetro.
    7. A continuación preparar para el pulido superficial de las superficies de extremo.
      Nota: Es muy importante que los contactos de superficie de extremo planos para que la carga aplicada puede ser distribuida uniformemente en toda la superficie.
      1. Papel de la arena del lugar bajo la plantilla pulida (figura 2b). Inicio de pulir con grano grueso (por ejemplo, 600 grit), avanzar hacia un grano más fino y terminar con al menos un grano 1.500. Introduzca el núcleo en un extremo del agujero de la plantilla de pulido. Coloque la cinta alrededor de la base si no se ajusta firmemente en el orificio de la plantilla.
        Nota: Asegúrese de que la superficie de trabajo queda limpia para asegurar la perpendicularidad.
      2. Inserte un perno (diámetro de 1.4 mm) en el otro extremo del agujero. Mantenga sostiene el pasador suavemente hacia abajo para mantener el papel de la arena y la base en contacto (figura 2b). Mantener esta posición y empezar a pulir lentamente el núcleo contra el papel de la arena. Tomar la base de la plantilla y comprobar a menudo si se alcanza la altura final (1,67 mm) y si la superficie es uniforme.
      3. Paralelismo, introduzca la muestra a la plantilla para el pulido más, hasta que alcanza una precisión de 0,5 °.
    8. Para ayudar a decidir en que muestra es el mejor para utilizar, Compruebe la forma general de las muestras con un microscopio de bajo aumento (2 X X-8). Si es posible, obtener algunas fotografías microscópicas de las muestras así como la documentación.
  3. Muestras de agregados minerales
    1. Preparar granos minerales, primer moler una muestra convenientemente tamaño de roca o preexistentes en polvo en un mortero y Maja.
      Nota: Este proceso puede ser acelerado mediante el uso de una herramienta rotativa con una cabeza de pulido, en vez de la mano del mortero.
    2. Usar un microscopio de bajo aumento para medir el tamaño de grano. Continuar moliendo hasta que el diámetro promedio de los granos es el μm 4.
      1. Suspender los granos en etanol. Luego separar los granos de la suspensión de etanol usando una columna de decantación alto (~ 20 cm de altura) y asentamiento por gravedad.
        Nota: La eliminación de granos que son más pequeños y más grande que 4 μm (± 0.5 μm), se basa en su masa. La fuerza gravitacional que actúa sobre el grano viene dado por:
        figure-protocol-1
        donde m es la masa y g es la aceleración debido a la gravedad. Las fuerzas de oposición el movimiento son flotación y arrastre de fuerza. La fuerza de flotabilidad es dado por principio de Arquímedes:
        figure-protocol-2
        donde ρ es la densidad y V es el volumen del líquido desplazado. La fuerza de arrastre viene dada por:
        figure-protocol-3
        donde u es la velocidad relativa de la partícula-líquido,p es el área de la partícula en la dirección del movimiento, y CD es el coeficiente de arrastre. Al equilibrar las fuerzas, establezca la condición de límite en la que los granos alcanzan la velocidad terminal. Asumiendo condiciones de flujo laminar, la velocidad del grano vgrano es dada en la ecuación resultante, conocida como ley de Stokes:
        figure-protocol-4
        donde d es el diámetro del grano.
    3. Extraer la mezcla de etanol/grano a diferentes alturas en la columna en vasos de vidrio separados, para obtener granos clasificados por su diámetro de grano.
      Nota: La tasa de grano solución depende de su diámetro y densidad.
    4. Deje el contenido en los vasos durante la noche al aire seco. Medir el diámetro final promedio de los granos usando un microscopio de bajo aumento y seleccione el lote de granos con un diámetro más cercano a 4 μm (para señales de rayos x óptima).

2. preparación para el montaje de la célula

  1. Cargar las muestras preparadas en un conjunto estándar de D-diámetro celular (Figura 3a).
    Nota: La unidad de celda D-DIA se desarrolló en el Consorcio para la investigación de propiedades de materiales en Ciencias de la tierra (COMPRES) célula yunque múltiples Asamblea desarrollo proyecto14. La siguiente descripción del diseño de la célula D-diámetro estándar (bajo el proyecto COMPRES) puede utilizarse para una adición de temperatura creciente si se desea.
    1. Comience con un cubo de montaje de la célula (6,18 mm de longitud de borde; Figura 3) en una superficie de trabajo.
    2. Limpie una barra de alúmina (de 1,5 mm de diámetro, altura de 1,46 m; Figura 3a), un anillo de alúmina (figura 3a) y un anillo de grafito (figura 3a) en un baño ultrasónico. Preparar las superficies de extremo de la varilla de alúmina plana y paralela con una precisión dentro de 0.5° (consulte la sección 1.2.7).
    3. Ponga un trozo de cinta en un extremo del agujero del cubo. Utilice un par de pinzas para poner los dos anillos en la varilla de alúmina e insértelos completamente hacia abajo en el agujero del cubo y que el anillo de grafito está en contacto con la cinta.
      Nota: El anillo de alúmina se utiliza como separador; el anillo de grafito se utiliza para conductividad eléctrica, mayor aplicación de temperatura (no aplicadas para la compresión fría presentada en este estudio).
    4. Marque la esquina del cubo esté alineado con la dirección de la viga de radiografía entrante (Figura 4b).
      Nota: La hoja de tántalo se utiliza para obtener el mejor contraste para cuantificar el volumen de muestra mediante radiografía durante el experimento (sección 3).
      1. Corte un pedazo rectangular de papel de tantalio (1,5 mm x 17 mm). Doblar la hoja en una pieza en forma de U (ver figura 3b para más detalles) y dentro del espacio cilíndrico de la Asamblea de la célula. Para asegurar un ajuste apretado entre la lámina y los bordes del espacio cilíndrico, utilice un perno (diámetro de 1,83 mm) a empuje sobre el papel contra los bordes para eliminar cualquier espacio sobrante entre los dos.
      2. Alinee esta hoja en forma de U con respecto a la dirección del haz de rayos x (figura 4a) y el objetivo es minimizar y maximizar la proyección de 2-D de la hoja y las muestras, respectivamente.
    5. Coloque un pedazo de lámina rectangular tantalio (1,7 x 1 mm) sobre la base de la roca (figura 3b). Asegúrese de que la lámina es plana y alinee la hoja tal que la longitud (1,7 mm) de la hoja es perpendicular a la dirección del haz de rayos x (figura 4a).
      Nota: Ya sea una roca base o agregado de minerales puede ser una "muestra de referencia", según el objetivo del estudio experimental. En este ejemplo particular, inserte la base de la roca preparada en el punto 1.2. como la porción de la "muestra de referencia" en la figura 3b. El propósito de esta hoja es ofrecer mejor contraste de la frontera entre muestras adyacentes.
    6. Empacar cuidadosamente el agregado mineral (preparado en la sección 1.3) en el espacio cilíndrico con una espátula (la parte de "muestra" en la figura 3b).
      Nota: Nuevamente, base de la roca o agregado mineral puede ser una "muestra", según el objetivo del estudio experimental.
    7. Retire que el exceso granos adheridos a la parte lateral del espacio cilíndrico suavemente con aire si es necesario. Utilice un perno (diámetro de 1,83 mm.) y una pinza para comprobar si se ha alcanzado la altura final; salir de 1,4 mm en la altura para insertar la varilla de alta alúmina.
    8. Inserte otra pieza rectangular de papel de aluminio tantalio (1,7 x 1 mm). Limpiar un nuevo conjunto de un anillo de grafito (figura 3a), una barra de alúmina (de 1,5 mm de diámetro, altura de 1,46 mm) y un anillo de alúmina en el baño ultrasónico. Utilice un par de pinzas para poner los dos anillos en la varilla de alúmina e insértelas tal que el espacio restante del volumen cilíndrico se llena totalmente con el anillo de grafito en la parte superior.
    9. Utilice una cantidad mínima de cemento (zirconio polvo mezclado con el activador) para sellar el vástago de alúmina expuesto en ambos extremos del cubo. Después se seca el cemento, recorte la lámina de exceso de tantalio que todavía se expone fuera del cubo de limpieza.

3. experimental procedimiento

Nota: El siguiente experimento se realiza en línea 6-BM-B (figura 4a) de la APS en el laboratorio nacional de Argonne. El experimento realizado en 6-BM-B está bajo blanco modo de rayos x. Esta línea es una línea abierta y da la bienvenida a las propuestas de los científicos, investigadores y estudiantes en todo el mundo para realizar experimentos en su programa de usuario general.

  1. Realizar la calibración de la energía del sistema por la recogida de un patrón de difracción de una alúmina estándar.
    1. Recoger un patrón de difracción haciendo clic en el botón "start" en el panel "12 elemento Detector Control bomba".
    2. Analizar el patrón de DRX de alúmina que contiene incorporados picos de fluorescencia de cobalto-57 (Co-57), calculando la posición de media punta (Horiz X Vert Y y Z Haz dimensiones) sobre los diferentes detectores.
    3. Introduzca los valores promedio como nuevas posiciones del pedestal en el panel de "6motors.adl". Recoger un patrón de difracción y guardar como un archivo de difracción dispersión de energía (FED), que limita el ángulo 2-theta y la función de correlación entre el canal del detector y la energía de rayos x para cada uno de los detectores de 10.
  2. Eliminar la norma de alúmina y recoge un espectro de rayos x de prensa abierta haciendo clic en el botón "Inicio" del panel "12 elemento Detector Control bomba" (con un tiempo de exposición de 500 s, para optimizar la relación señal a ruido) para medir la difracción de los antecedentes sin cualquier montaje de la muestra.
  3. Limpiar los yunques (longitud del borde del truncamiento de 4 mm) con acetona y una aspiradora portátil para eliminar todos los desechos de experimentos anteriores. Inserte el montaje de la muestra preparado en la sección 2 en el centro de la configuración del experimento que consiste en cuatro, diamante transparente, sinterizado de rayos x y dos yunques de carburo de tungsteno (superior/inferior) (Figura 4b).
  4. Baje lentamente los pares opuestos de yunques lateral al mismo tiempo. Utilice un nivel para comprobar si los yunques son nivelados. Empuje suavemente el yunque para ajustar la alineación hasta que esté nivelada. La parte inferior y cuatro yunques lateral deben ahora estar en contacto con el conjunto de la muestra. Suelte el pestillo de seguridad y coloque al espaciador (figura 4a).
  5. Cierre la unidad de estantes y activar el obturador permitir que el haz de rayos x entrar en la unidad de estantes.
  6. En el "panel de bomba baja presión" (con el módulo de controlador de motor de bomba en la figura 5), encienda el botón de "bomba de baja presión" y pulse el botón "up" junto a la etiqueta "top ram" para mover el pistón superior hacia arriba, contra el espaciador (figura 4a). Con la ayuda de la proyección de imagen radiográfica X en tiempo real (figura 5), empezar a subir la ram inferior lentamente y con cuidado hasta que los yunques empiezan a aparecer en la radiografía. "Deje un espacio muy fino" que la muestra no es sobrecargada inicialmente antes del experimento.
  7. Apague todos los controles en el módulo de controlador de bomba de baja presión (Figura 5) y cerrar la válvula "presurizar" antes de comenzar a comprimir con la bomba hidráulica de alta presión.
    Nota: La bomba de alta presión se controla mediante software basado en EPOPEYAS (figura 5). ÉPICO es un conjunto de no-comercial de herramientas de software de código abierto, las bibliotecas y aplicaciones desarrolladas por el laboratorio nacional de Argonne.
    1. Mover la posición de la muestra en la Z dirección (paralela a la viga) usando el botón de "correr" en el "6motors.adl" panel de tal forma que el centro de la muestra en el panel de software ImageJ EPOPEYAS área detector plugin se alinea con la marca de foco de difracción en la pantalla. Esto minimiza la difracción parasitaria y optimiza la relación señal a ruido.
  8. Espectros de difracción recoger haciendo clic en "Inicio" botón en el panel "12 elemento Detector Control bomba" para la base y el agregado (botón a lo largo de pedestal Z para moverse entre las muestras "jog") por separado, cada uno con un tiempo de exposición de 500 s, en las condiciones ambientales. En el panel de "NDFileTIFF.adl", haga clic en el botón "captura-start" para capturar una radiografía (figura 5) de estas muestras con un tiempo de exposición de ms ~ 6.
  9. Conducir el yunque hacia el interior por cuña guía bloques de funcionamiento de la bomba hidráulica por arrancar el motor. En la ventana de "Control de la carga de la prensa de SAM-85" (figura 6), establece la carga de objetivo a 50 toneladas. Encienda la retroalimentación, con el límite de velocidad fijado el control en 7 (la menor compresión posible).
    Nota: La carga de la prensa y la velocidad pueden cambiarse dependiendo de la presión del destino y la velocidad de la compresión. La carga máxima de la prensa para evitar la rotura de los yunques es 100 toneladas.
  10. Utilice el panel "Difracción-imágenes-exploración-Prosilica" (figura 7) para establecer una colección automática de datos mediante la definición de la ubicación deseada de la base (por ejemplo, pulse X = 20,738 mm, prensa Y = 4,3 mm) y el agregado (por ejemplo, pulse X = 20,738 mm, prensa Y = 4.8 mm) de difracción (con tiempos de exposición prefijado de 500 s) y proyección de imagen radiográfica X. Establece los ciclos requeridos a 0 tal que esta colección de datos se repite continuamente. Haga clic en "start" iniciar la recolección de datos.
    Nota: como avanza la compresión, la muestra se moverá hacia arriba, así que nuevos lugares deseados deben actualizarse en consecuencia.
  11. Después de alcanzar la carga de objetivo de 50 toneladas, haga clic en el botón detener para detener la colección automática de datos en el panel "Difracción-imágenes-exploración-Prosilica" (figura 7). En la ventana de "Control de la carga de la prensa de SAM-85", descomprimir la muestra estableciendo el límite inferior del variador a -10 y cambiar la carga destino a 0 toneladas.
  12. Después de la descarga, recoger los espectros de difracción para la base y el agregado por separado, haga clic en el botón "Inicio" del panel "12 elemento Detector Control bomba"; utilizar un tiempo de exposición de 500 s para la base y el agregado. En el panel de "NDFileTIFF.adl", haga clic en el botón "captura-start" para capturar una radiografía (figura 5) de estas muestras con un tiempo de exposición de ms ~ 6.
  13. En el panel de la bomba de baja presión (con el módulo de controlador de motor de bomba en la figura 5), abrir la "válvula presuriza". Empuje la "baja presión de la bomba – en" botón. Prensa «abajo» botones tanto junto a «ram superior» y «ram inferior» etiquetas para mover la parte superior e inferior ram hacia abajo hasta que se ilumina el verde "luz hacia abajo", a continuación, dejar de conducir dos carneros.
  14. En el panel de "bomba de baja presión", presione la salida botón cerca de la etiqueta de "bloque espaciador" para mover el brazo separador a la posición "out" y luego presione el botón "up" junto a la etiqueta de «ram superior» a la ram superior hasta que encaje el pestillo de seguridad. Apague todos los controles en la unidad de controlador de motor de la bomba (figura 5) luego. Lentamente y manualmente los yunques laterales se mueven hacia afuera y retire el conjunto de la muestra.

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Resultados

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Se muestra un ejemplo representativo del resultado de un experimento de DRX (experimento SIO2_55) correr en la prensa de yunque múltiples en 6BM-B en un cuarzo compuesto agregado5,6 y novaculita core muestra6. Los tamaños de grano del agregado de cuarzo y novaculita son ~ 4 μm y ~ 6 – 9 μm, respectivamente de5,6. Seleccionado difracción espectros re...

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Discusión

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Presentamos el procedimiento detallado para llevar a cabo experimentos DRX la célula yunque múltiples en el 6-BM-B. Quizá los pasos más críticos y todavía más difíciles, en el protocolo anterior implican optimizar la calidad de la muestra. Tal importancia en la calidad de la muestra se aplica a casi todo el rock y experimentos de deformación mineral. En primer lugar, es fundamental para la superficie final de los corazones de roca a ser plana, con ambos extremos paralelos uno al otro y al mismo tiempo, perpendicular a la...

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Divulgaciones

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Los autores no declaran conflicto de intereses.

Agradecimientos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Los autores desean reconocer con gratitud dos revisores anónimos y JoVE senior revisión editor Dr. Alisha DSouza por sus invaluables Comentarios. Esta investigación fue realizada en 6-BM-B de la Advanced Photon fuente (APS) en el laboratorio nacional de Argonne. El uso de este servicio ha sido apoyado por el Consorcio para la investigación de propiedades de materiales en Ciencias de la tierra (COMPRES), bajo acuerdo cooperativo de la National Science Foundation (NSF) oído 11-57758, 1661511 oído y por el Instituto de física del Mineral, Stony Brook Universidad. Los autores reconocen NSF para la financiación de la investigación para este programa a través del oído 1361463, 1045629 de oído y oído 1141895. Esta investigación utilizó los recursos de la fuente avanzada de fotones, un departamento de energía de Estados Unidos (DOE) de ciencia usuario oficina funcionó para la oficina de ciencia DOE por Laboratorio Nacional Argonne bajo contrato DEAC02-06CH11357. Las Asambleas de células están bajo proyecto de desarrollo de Asamblea COMPRES yunque múltiples de la célula. Todos los archivos de datos están disponibles de los autores a petición (scheung9@wisc.edu). Las muestras y los datos se archivan en el Instituto de física de Mineral en la Universidad de Stony Brook.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Estación de trabajo de herramientas rotatorias Estación de trabajo de taladro con llaveDremel220-01
MultiPro Mandril sin llaveDremel4486
Herramienta giratoria de velocidad variable Dremel4000-6/50
Taladro de diamante súper pequeño - 2,5 mmDad's Rock ShopSDCD
RefrigeranteNBKJK-A-NBK-000-020Concentrado de fluido de molienda US 5 gal / 20 L
software comercial y códigos para el control de instrumentos y la adquisición de datosIDL EPICS y SPECinstalados en el ordenador en la línea de luz
Cámara CCDAliada VisionProsilica GTinstalado en la línea de luz
paquete de

Referencias

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
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