Method Article

Estudio experimental de la relación entre tamaño de partícula y la capacidad de absorción del metano en la pizarra

DOI:

10.3791/57705

⸱

August 2nd, 2018

 ,  ,  ,  , 
1Institute of Geomechanics/Key Lab of Shale Oil and Gas Geological Survey, Chinese Academy of Geological Sciences

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Utilizamos un aparato de adsorción isotérmica, el analizador de adsorción gravimétrico, para probar la capacidad de adsorción de distintas granulometrías de pizarra, con el fin de averiguar la relación entre tamaño de partícula y la capacidad de adsorción de pizarra.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La cantidad de gas de esquisto adsorbido es un parámetro clave utilizado en evaluación de recursos de shale gas y selección del área de destino, y también es un importante estándar para evaluar el valor de la extracción del gas de esquisto. En la actualidad, los estudios sobre la correlación entre la adsorción de partículas tamaño y metano son polémicos. En este estudio, se utiliza un aparato de adsorción isotérmica, el analizador de adsorción gravimétrico, para probar la capacidad de adsorción de distintas granulometrías en la pizarra para determinar la relación entre el tamaño de partícula y la capacidad de adsorción de pizarra. Thegravimetric método requiere menos parámetros y produce mejores resultados en términos de exactitud y consistencia de los métodos como el método volumétrico. Mediciones gravimétricas se llevan a cabo en cuatro pasos: una medición en blanco, preprocesamiento, una medición de la flotabilidad y las mediciones de adsorción y desorción. Medición gravimétrica es actualmente considerado como un método más científico y exacto de medir la cantidad de adsorción; sin embargo, lleva tiempo y requiere una técnica de medición estricta. Un Balance de suspensión magnética (MSB) es la clave para verificar la exactitud y consistencia de este método. Nuestros resultados muestran que se correlacionan la capacidad de adsorción y tamaño de partícula, pero no una correlación lineal y las adsorciones en partículas tamizadas en mallas de 40-60 y 60-80 tienden a ser más grande. Proponemos que la máxima adsorción corresponde al tamaño de partícula es aproximadamente 250 μm (60 mesh) en la fractura de gas de esquisto.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Pizarra es una roca de arcilla con una hoja fina de la estructura, que sirve como una roca de la fuente de shale gas y un depósito de ropa de cama. Pizarra tiene una fuerte anisotropía compuesto por poros de nano - y -escala del micrón, y lutitas fósiles son comúnmente reconocidos1,2,3.

Gas de esquisto se explota comercialmente en la placa de Yangtze, sur de China. Como un sistema de gas no convencional que sirve como una roca de la fuente y un depósito de metano, gas de esquisto se deriva de la materia orgánica dentro de la pizarra a través de procesos biogénicos o termogénico4,5. Tiendas de gas natural en reservorios están en una de tres formas: gas libre en poros y fracturas, adsorbe el gas en la superficie de materia orgánica o minerales inorgánicos y disuelto gas en betún y agua6,7. Estudios previos sugieren que el gas adsorbido representa 20-85% del gas total en las formaciones de esquisto6. Por lo tanto, la investigación sobre la capacidad de adsorción de pizarra y sus factores de controladores son importantes para la exploración y desarrollo de recursos de shale gas.

La capacidad de adsorción de metano de pizarra ha sido ampliamente reconocida como variando significativamente con la temperatura, presión, humedad, madurez, composición mineral, materia orgánica y superficie específica1,4,5 ,6,7; y estudios previos han confirmado una correlación más grande y más clara entre los factores externos como temperatura, presión, adsorción de humedad y metano.

Sin embargo, estudios sobre la correlación entre los factores intrínsecos como tamaño de partícula y adsorción de metano son polémicos. Kang y Ji sugieren que la capacidad de adsorción de metano de la misma pizarra muestras aumenta con una disminución en el tamaño de partícula8,14, mientras que Rupple y Zhang creen la pertinencia entre el tamaño de partícula y la adsorción es limitada basados en las isotermas adsorción curvas9,10,11. Además, sin normas de un protocolo de evaluación de adsorción de gas de esquisto, laboratorios en China normalmente aplicarán los protocolos de evaluación de adsorción de carbón para evaluar la adsorción del gas de esquisto. Para aclarar la relación entre tamaño de partícula y la adsorción, así como investigar una zona de exploración prospectiva, se obtuvieron muestras de pizarra de los depósitos de esquisto marinos gruesos de la Wuling Sag en la placa superior del Yangtze. Un analizador de adsorción gravimétrico fue aplicado para llevar a cabo la isotérmica adsorción experimentand obtener la relación entre el tamaño de partícula y adsorción.

Los métodos volumétricos y gravimétricos son los principales métodos utilizados para probar la adsorción isotérmica de pizarra. Volumen es el parámetro clave del método volumétrico, que se ve afectado por la temperatura y la presión12,13,14. Debido a la incertidumbre en el análisis de error, la propagación acumulada de mediciones directas mediante el método volumétrico para calcular cantidades de adsorción conduce a un gran error en los resultados de medición, que causa una isoterma de adsorción anormal14 ,15. En comparación con el método volumétrico, el método gravimétrico requiere menos parámetros y resultados en errores más pequeños: porque la masa se conserva, el peso y la masa del método gravimétrico no son afectados por la temperatura y presión12. Se considera un método más científico y exacto para medir la cantidad de theadsorption de adsorción en la actualidad.

Un analizador de adsorción gravimétrico se utiliza en este experimento, que tiene un máximo de prueba de presión de 70 MPa (700 bar) y temperatura de 150 ° C. La temperatura y la presión generada por aparatos más viejos son demasiado bajos toaccurately simular la temperatura y la presión de la formación profundamente subterráneamente. La clave para utilizar un aparato de análisis de adsorción es alcanzar el equilibrio de la suspensión magnética para pesar con exactitud la muestra del material, con una precisión de 10 μg. El aparato adopta un modo de calefacción circulación de aceite baño y el rango de temperatura puede ser controlado durante un largo tiempo dentro de 0.2 ° C. La precisión de un aparato viejo es baja, y por lo tanto el error sería mayor que la obtenida con los instrumentos más nuevos. Las operaciones experimentales se realizan con el software proporcionado por el aparato. El sistema operativo se actualizará periódicamente para asegurar que el análisis sea cerca de las condiciones subterráneas reales12.

Un balance de la suspensión magnética (MSB) se utiliza en el método gravimétrico para la adsorción isotérmica de metano de pizarra sin contacto directo entre la muestra y el equipo de prueba de presión y temperatura normal. La muestra se coloca en la piscina mide, en la que el peso de la muestra se puede transmitir al equilibrio a través de una suspensión sin contacto acoplamiento mecanismo12,13. Debajo de la balanza, hay un imán suspendido, controlado por un controlador especialmente diseñado que permite la libre suspensión del imán permanente a continuación. El imán permanente se conecta el sensor de posición y el tubito con la estructura de acoplamiento. La función de la estructura de acoplamiento es acoplar o desacoplar el tubito a imán permanente suspensión rod14,15,16.

Nuestras muestras medidos son negras pizarras orgánicos ricos depositadas en facies marinas de la formación de Maxi largo, más bajo siluriano de Daozhen, provincia de Guizhou. El área de investigación es en la Wuling Sag, placa Yangtze superior, que limita con la cuenca de Sichuan en el noroeste y la zona tectónica Xuefeng montaña al suroeste17. El hundimiento de Wuling es una transferencia estructural y zona de transición entre la cuenca de Sichuan y zona tectónica Xuefeng de la montaña, que recibió depósitos de plataforma de mar poco profundo, y Marina esquisto negro fue desarrollado extensamente durante el Silúrico temprano; el sag luego se superpuso fuertemente por eventos tectónicos como el movimiento de Indochina, el movimiento de Yanshan y movimiento del Himalaya, que forma graduales pliegues, fallas y discordancias18. El esquisto negro marino en el Wuling Sag ha sido influenciado significativamente por las condiciones geológicas complejas, que forman las reservas de gas de esquisto. Como una zona de transferencia estructural, el sag es el punto dulce para exploración de gas de esquisto, que se caracteriza por una deformación más débil, generación de gas shale mejor condiciones de preservación y una fractura natural mejor que empareja del trampas19.

Las mediciones de absorción alta presión se llevan a cabo en base a un procedimiento estandarizado con la dirección del Protocolo de aparato de adsorción isotérmica, que ha sido ampliamente elaborado en varias publicaciones10,11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16. los experimentos de adsorción isotérmica se completaron en el laboratorio clave de esquisto y Gas investigación y evaluación de la Academia China de Geociencias. Una medición gravimétrica llevado a cabo con un balance de la suspensión magnética (MSB) se realiza en cuatro pasos: una medición en blanco, preprocesamiento, una medición de la flotabilidad y una medida de la adsorción y desorción (figura 1, figura 2).

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Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. preparación de la muestra

  1. Caracterización de la muestra
    1. Medir el carbono orgánico total (TOC) mediante un aparato TOC (véase Tabla de materiales) a una temperatura de 20 ° C y una humedad relativa de 65% (estándar GB/T 19145-2003).
    2. Realizar una medición de reflectancia de vitrinita en secciones pulidas de la pizarra utilizando un microscopio de fotómetro (véase Tabla de materiales).
  2. Muestra limpieza y trituración
    Nota: Para evitar la influencia de diversos factores internos y externos, así como la inhomogeneidad de pizarra tanto como sea posible, seleccione una muestra de roca de pizarra grande de la ropa de cama horizontal original para este experimento.
    1. Seleccione una muestra de roca de pizarra grande (unos 20 cm de largo, 15 cm de ancho y 2 cm de alto) de la ropa de cama horizontal original.
    2. Limpiar la muestra y recipiente machaca con algodón absorbente, pinzas y acetaldehído.
    3. Romper el beddingsample grande de pizarra horizontal original en pequeños trozos con un martillo, por lo que se puede colocar en el molino de tight gas residual. El tiempo de trituración adecuado (aproximadamente 3 min) se puede encontrar a través de experimentos preliminares.
    4. Entonces, del tamiz de la muestra en 20-40, 40-60, 60-80, 80-100 y 100-120 submuestras por primera partículas tamizadas a través de una malla de 100-120, entonces una malla de 80-100, malla 60-80, 40-60 mesh y finalmente la malla 20-40.
    5. Deseche cualquier partículas de pizarra no conformes. Habrá algunas muestras descartadas (aproximadamente 5 g) cuando el tiempo de trituración es 3 minutos.
    6. Etiquetar cada muestra como 20-40-1, 40-60-1, 60-80-1, 80-100-1 y 100-120-1 (se trata de G1 en los Resultados de representante).
    7. Repetir la operación citada con otra muestra (unos 20 cm de largo, 15 cm de ancho y 2 cm de altura, utilice una pizarra diferente con una composición diferente o TOC) y crear un conjunto de experimentos de repetición para el contraste. Etiquetar cada muestra como 20-40-2, 40-60-2, 60-80-2, 80-100-2 y 100-120-2 (G2 en los Resultados de representante).

2. experimentales métodos

  1. Configuración de laboratorio
    1. Coloque los instrumentos en una zona tranquila, vibraciones de un laboratorio limpio sin interferencia electromagnética. La temperatura del laboratorio debe ser 10-40 ° C.
      Nota: El experimento se realizará a temperatura ambiente durante períodos prolongados de tiempo (varios días).
    2. Utilizar corriente alterna a 230 V (±10%) y 50 Hz. Asegúrese de que cada línea de alimentación raíz tiene una corriente mayor que 10 A y se maneja con seguridad con una toma de tierra. Si la red es pobre, debe utilizarse una fuente de alimentación adicional.
    3. Utilice cilindros de gas con gas de alta pureza (no menos de 99.999%). Fijar firmemente todos los cilindros.
    4. Si gas peligroso se utiliza en el experimento, asegúrese que el laboratorio cuenta con instalaciones de ventilación y de escape, junto con un dispositivo de alarma de gas peligroso. Usa pompas de jabón con regularidad para detectar cualquier fuga de la tubería conexiones12.
    5. Evitar la luz directa sol.
  2. Iniciar el instrumento
    1. Encienda la computadora e inicia el programa principal.
    2. Abrir el cilindro y ajustar a la presión de salida apropiado (ajustar la presión de desgasificación para 5-6 bar y la presión del cilindro de gas aproximadamente 70 bar).
    3. Encienda el instrumento. Cuando el controlador de acoplamiento se ha encendido, el botón debe permanecer en la posición OFF. Abrir el poder de la bomba de vacío y baño de aceite.
  3. Medición en blanco
    1. Desmontar la piscina muestra, coloque el cubo de muestra limpia vacía dentro e instalar el manguito de guía de metal. Comprobar el acoplamiento de ZP/MP y ajustar el estado apropiado.
    2. Controlar el equilibrio en el control de acoplamiento y cambiar a todas las posiciones en ZP/MP1/MP2. Observar los cambios en la lectura del balance y confirme que la lectura es estable y normal. Si la lectura es incorrecta o está inestable, es necesario ajustar los niveles en las 4 patas de la cabeza plana, basándose en la situación o la posición del tornillo de soporte de alta y baja.
    3. La piscina de la muestra, chaqueta de baño de aceite de control de temperatura y cubierta de aislamiento de calor de la carga.
    4. Mueva la perilla de control de acoplamiento a la posición de ZP.
    5. Seleccione el programa espacio en blanco en el software.
      1. Haga clic para configurar la medida, nombre un título, seleccione gas 2 y otro fluido y seleccione baño líquido.
      2. Ajustar la temperatura de la muestra a 50 ° C, la máxima presión de 70 bar, el paso de presión a 7, la rampa de presión a 2 bar/min. y el fluido therm a 50 ° C.
        Nota: Para el ensayo en blanco, utilice N2 (recomendado) o He a la presión adecuada (0 - 70 bar). Pesar el cubo vacío. Cuando la temperatura es constante con la temperatura experimental de adsorción, las carreras de programa de arranque, que generalmente toma 7-8 h. Por último, la calidad y el volumen del cubo vacío pueden obtenerse manualmente cuando se acaba (ver paso 2.8.1).
        PRECAUCIÓN: 6 sistemas de pernos de la brida de la piscina de muestra están desmanteladas mediante la interna ángulo de seis y llave fija del instrumento. Observe que cuando se quita el último grupo de pernos, la piscina muestra necesita ser sostenido para no caer.
  4. Instrumento de equilibrio (si es necesario)
    Nota: El movimiento operativo del instrumento debe ser una fuerza suave y uniforme.
    1. No agite fuertemente el apoyo de equilibrio (de lo contrario, puede alterar el equilibrio) o mover la posición del marco. Cuando con una llave, tenga cuidado de no golpear el tubo sensor de travesía cerca del reborde fuera de posición.
    2. Cuando el equilibrio se confirma, mueva el ZP en la posición OFF.
    3. Compruebe si está instalada la junta tórica de la brida de la piscina de la muestra. Reemplace el anillo O si hay daños o deformación.
    4. Configurar el pool de muestra verticalmente, para que las pestañas superiores e inferiores están conectadas, que mantendrá el estado en general vertical.
    5. Por último, instale a 6 grupos de pernos.
      1. Utilice una llave para sujetar los pernos, utilizando un método de fijación simétricos para que la conexión de la cara de la brida esté apretado y no sesgada. El grado de fijación de los 6 grupos de los pernos debe ser lo más consistente posible13.
      2. PayAttention en la tapa de la espiral en los 6 grupos de pernos para mantener cada borde de la brida, para evitar dificultad al instalar la camisa de baño de aceite trasero.
    6. Si se utiliza calentamiento eléctrico, instalar terracota aislamiento y fijarla con un anillo de aro sin un paquete de algodón de aislamiento exterior.
    7. Si usa calefacción baño de aceite, instale la camisa de baño de aceite desde el fondo hasta la piscina de la muestra, hasta la parte superior y la brida superior están planas. Instale tres tornillos en la parte inferior para fijar la chaqueta de baño de aceite.
    8. Compruebe si la posición de ZP/MP1/MP2 y la lectura de equilibrio son normales, entonces mueven la perilla de control de acoplamiento a la posición de ZP.
  5. Medición de preprocesamiento
    1. Desmontar la piscina muestra y coloque la muestra en el cilindro de la muestra. Comprobar el acoplamiento de ZP/MP y ajustar el estado apropiado.
    2. Carga la muestra piscina y cubierta de aislamiento de calor eléctrico.
    3. Mueva la perilla de control de acoplamiento a la posición de ZP.
    4. El programa de arranque se ejecutará automáticamente. Establecer el programa de pretratamiento en el software. Haga clic para configurar la medición, nombre de un título, seleccionar el vacío, el calentador eléctrico, establecer la temperatura de la muestra a 150 ° C y la temperatura del acoplamiento 20 ° C y la duración en 600 min. Este paso toma generalmente 10 h.
  6. Medición de la flotabilidad
    1. Desmonte la funda de calefacción eléctrica e instale la chaqueta de baño de aceite de control de temperatura y cubierta de aislamiento térmico, que isadhesive.
    2. Iniciar el programa de medición de la flotabilidad en el software, configurar el baño del aceite de calefacción temperatura a 50 ° C y calor para aproximadamente 4 h. 7 puntos de presión se dividirán bajo la máxima presión de 70 bar. El programa de arranque se ejecutará automáticamente.
      Nota: La medición de la flotabilidad es la misma medida en blanco.
      PRECAUCIÓN: Extraiga la articulación de fuente de poder de calor eléctrico antes de quitar la articulación de sensor de temperatura en la parte inferior de la piscina de la muestra. Después de cargar la muestra, Recuerde verificar si el sensor de temperatura se inserta.
  7. Medida de la adsorción
    1. Establecer el programa de medición de la absorción en el software. Inicie el programa y se ejecutará automáticamente.
    2. Si es necesario el proceso de desorción, configurarlo en el programa de medición de la absorción, mantener la temperatura del fluido therm a 50 ° C y 19 puntos de presión (p. ej., 0, 10, 20, 40, 60, 80, 100, 150, 200, 250, 200, 150, 100, 80, 60, 40, 20, 10 y 0). Luego inicie el programa, que se ejecutará automáticamente.
    3. Ajustar la presión manualmente, utilizando una bomba a presión, cuando la presión del gas no alcance el valor determinado automáticamente.
      PRECAUCIÓN: Al finalizar el experimento, el instrumento automáticamente de escape y mantener el estado de vacío por un período de tiempo. El programa terminará automáticamente y se cerrarán todas las válvulas.
  8. Cálculo
    1. El sistema puede seleccionarse para corregir automáticamente los resultados experimentales mediante el uso de los siguientes principios. La relación entre la lectura de peso, lectura de la bandeja, flotabilidad de muestra y flotabilidad de sorción es10,11,12,13:
      mA = Δm - mSC - mS (VSC + VS + VA) X p
      mA      : masa de gas de adsorción; Δm: masa de equilibrio de la lectura; mSC: masa de la bandeja de la muestra (obtenida por medición en blanco); mS: masa de muestra (obtenida por medición de la flotabilidad); VSC: volumen de la bandeja de la muestra (obtenida por medición en blanco); VS: volumen de muestra (obtenida por medición de la flotabilidad); VA: volumen de muestra de gas adsorción (obtenida por la medida de adsorción); Ρ(p,T,y): densidad calculada a partir de la ecuación de estado o determinado a través de la medición.
  9. Terminación
    1. Salir del programa y cierre la computadora. Cerrar la botella de gas experimental.
    2. Si sólo un corto período de ralentí se produce, no más de 3 días, dejar el poder en el instrumento, que no es necesario para mantener el estado de cada sistema de energía. Sugerimos que la perilla de control de acoplamiento se mueve a la posición OFF.
    3. Si el instrumento tiene que estar parado durante mucho tiempo, la energía de cada sistema puede desactivarse. Antes el acoplamiento regulador se apaga, el botón primero debe mover a la posición OFF. Confirme que las luces de la lámpara OFF están en y las otras luces están hacia fuera y luego cierran el poder controlador.

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Results

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Figura 1 : Montaje experimental de adsorción gravimétrico gas a altas temperaturas y presiones. Esta figura muestra la configuración para el experimento de adsorción isotérmica: (a) el aceite de baño calefacción dispositivo para el baño líquido; dispositivo (b) la calefacción eléctrica para la calefacción eléctrica; (c...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Los materiales utilizados en este experimento se muestran en la Tabla de materiales. Antes de quita el la piscina de la muestra, debe confirmarse que la temperatura y la presión en la piscina de la muestra son a presión normal y temperatura normal; de lo contrario, existe el peligro de lesiones. Si la temperatura es demasiado alta, espere a que la temperatura de la gota y luego extraer muestra piscina. Si la presión es demasiado alta o demasiado baja, manualmente ajustar la presión de aire en el software...

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Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Los autores no tienen nada que revelar.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Mucha de la ayuda fue proporcionada por el ingeniero Gang Chen y Tao Zhang. Este trabajo fue apoyado por el importante desarrollo de investigación estatal programa de China (Grant No.2016YFC0600202) y el servicio geológico de China (CGS, Grant no. DD20160183). Agradecemos a los revisores anónimos por sus comentarios constructivos que mejoraron grandemente este trabajo.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Difractómetro de rayos X XRF D8 DISCOVERBrook, Alemania204458Para mineralogía Difracción de rayos X
EBSD sistema de integración de tres elementos con espectro  EDAX, EE. UUTrident XM4Para imágenes a nanoescala (SEM)
Presión capilar de inyección de mercurio (MICP)EE. UU. Micromeritics Empresa de instrumentosAutoPore IV 9520Para el método de inmersión para medir macroporos (Porosidad)
Adsorción de gas nitrógeno a baja temperaturaEE. UU. Micromeritics Empresa de instrumentosASAP2460/2020Para la adsorción de gas nitrógeno a baja presión para medir mesoporos y microporos (BET)
Finnigan MAT-252 espectrómetro de masasThermoFinnigan, EE. UU.TRQ / Y2008-004isótopos
C LECO CS-230  Instituto de Investigación de Exploración y Desarrollo de Petróleo617-100-800Aparato TOC
3Y-Leica MPV-SP fotómetro sistema microfotométrico Leica, AlemaniaM090063016Aparato de ósmosis inversa
Equilibrado de suspensión magnética Analizador de adsorción isotérmicoRubotherm, Alemania2015-1974CHNPara pruebas de adsorción de metano
Tamiz (20/40/60/80/100/120mesh)Sinopharm Reactivo químico Beijing Co.Ltd200 * 50GB6003.102012Utilizado para cribar muestras
Algodón absorbente, martillo, pinzas y acetaldehídoSinopharm Chemical Reactivo Beijing Co.LtdestándarSe utiliza para limpiar materiales
Molino hermético a gas residualNantong Huaxing Petroleum Instrument Co., LtdTY2013000237Triturador de muestras
. para el analizador de

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