Se describe una configuración de línea para llevar a cabo rápida radiografía bidimensional fluorescencia rayos x microdiffraction la cartografía y de muestras unitarias de cristal o polvo con Laue (policromático radiación) o difracción de polvo (radiación monocromática). Los mapas resultantes dan información sobre tensión, orientación, distribución de fases y deformación plástica.
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Artículo de método
Rayos x de sincrotrón Microdiffraction y proyección de imagen de fluorescencia de las muestras de rocas y minerales
En este artículo
Resumen
Resumen
En este informe, describimos un procedimiento detallado para la adquisición y procesamiento de microfluorescence de rayos x (μXRF) y Laue y polvo microdiffraction bidimensional (2D) mapas en línea 12.3.2 de los avanzó luz fuente (ELA), Lawrence Berkeley National Laboratorio. Las mediciones se pueden realizar en cualquier muestra que es menos de 10 cm x 10 cm x 5 cm, con una superficie plana expuesta. La geometría experimental es calibrada utilizando materiales estándar (norma elemental de XRF y muestras cristalinas como Si, cuarzo o Al2O3 para la difracción). Las muestras están alineadas con el punto focal de la microhaz de rayos x, y se realizan exploraciones de la trama, donde cada píxel de un mapa corresponde a una medición, por ejemplo, un espectro XRF o patrón de difracción de una. Los datos son procesados entonces utilizando el software desarrollado en Navidad, que archivos de texto, donde cada fila corresponde a una posición de pixel. Datos representativos de moissanite y una concha de caracol oliva se presentan para demostrar la calidad de los datos, la recolección y estrategias de análisis.
Introducción
Las muestras cristalinas con frecuencia Mostrar la heterogeneidad en la escala del micrón. En Geociencias, la identificación de minerales, su estructura cristalina y sus relaciones de fase en sistemas 2D es importante para la comprensión de la física y la química de un sistema en particular y requiere una técnica cuantitativa y espacialmente resuelto. Por ejemplo, pueden examinarse las relaciones entre los minerales basado en la distribución de fase dentro de una región 2D localizada. Esto puede tener implicaciones para la historia y la interacción química que se haya producido dentro de un cuerpo rocoso. Alternativamente, se puede examinar la estructura material de u....
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Protocolo
1. Configure la línea y recogemos datos
Nota: Las muestras y patrones de calibración se recogen de la misma manera, con la diferencia principal miente en el método de procesamiento.
- Montaje de la muestra y cerrar la unidad de estantes experimental.
- Adjuntar una muestra a la mitad superior de una base de cinemática (véase Tabla de materiales) que el ROI es verticalmente desplazados comparado con la base por al menos 15 mm.
Nota: Un bloque estándar existe en la línea para su uso con muestras < 20 mm de espesor. La parte inferior de la mitad de la base cinemática está permanentemente ins....
- Adjuntar una muestra a la mitad superior de una base de cinemática (véase Tabla de materiales) que el ROI es verticalmente desplazados comparado con la base por al menos 15 mm.
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Resultados
Laue Microdiffraction
Una reciente medición y análisis se realizó sobre una muestra de moissanite natural (SiC)18. La muestra consistió en un trozo de vinilo incrustado en un enchufe de epoxy, que fue luego cortada y pulida para exponer el retorno de la inversión. Tres granos de moissanite se identificaron mediante microscopía óptica y espectroscopia de Raman (Figura .......
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Discusión
Se presenta un método combinado difracción de rayos x y análisis XRF de muestras cristalinas en ALS línea 12.3.2. Mientras que la difracción de Laue, difracción de polvo, ni XRF son métodos novedosos, línea 12.3.2 combina, así como un tamaño de viga microescala rayos x, un sistema de exploración etapa que está correlacionado con detector exposición disparadores y una completa software de análisis para permitir experimentos que no sería posibles en los instrumentos de laboratorio. Flujo de fotones en la línea es varios ór.......
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
Esta investigación utilizó los recursos de la fuente de luz avanzada, que es un DOE de ciencia usuario oficina bajo contrato no. DE-AC02-05CH11231. También agradece a los doctores L. Dobrzhinetskaya y E. O'Bannon por su contribución a la muestra de moissanite, C. Stewart para sus datos de concha de caracol oliva, H. Shen para la preparación de la concha de caracol oliva y G. Zhou y Prof. K. Chen para mediciones de EDS en el caracol oliva cáscara.
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Base cinemática ThorLabs KB3x3, mitad superior | ThorLabs | KBT3X3 | Varias de estas bases están disponibles para préstamo. La base debe ser del tipo imperial y no del tipo métrico, de lo contrario no encajará correctamente en el escenario. |
| adhesiva escocesa de doble cara | Disponible en cualquier tienda de suministros de oficina, y también en la línea de luz | ||
| Cinta de poliimida/Kapton | Dupont | Varios anchos están disponibles comercialmente. Cualquier ancho que sea suficiente para cubrir la muestra está bien. | |
| Muestras | Proporcionado por el usuario, el sitio de interés debe pulirse si se desea un mapeo más grande. | ||
| Software: XMAS | Descargable aquí https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources | ||
| Software: IDL 6.2 | Harris Geospatial | ||
| Solutions Detector de difracción de rayos X | DECTRIS Pilatus 1M | detector de matriz de píxeles híbrido | |
| etapa Huber | etapa para detector | ||
| Detector de deriva de silicio Vortex | detector de deriva de silicio | ||
| IgorPro v. 6.37 | Software de trazado |
Referencias
- Li, Y., et al. A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy. Applied Physics Letters. 107 (18), 181902(2015).
- Zhou, G., et al. Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based....
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Reimpresiones y permisos
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