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En esta sección, se presentan los resultados representativos de cada paso en la metodología. Esto se hace con el fin de obtener una idea de lo que se espera al final de cada paso y brindar consejos útiles para garantizar una aplicación correcta del método.
El primer paso importante consiste en la expresión de la solución de poro de la muestra de pasta fresca. La figura 2 muestra una solución de poro que es correctamente extraída y sellada en una jeringa de 5 mL. La solución de poro en la figura se expresa de una pasta de cemento de Portland ordinario fresco con una relación agua-cemento de 0.36. La muestra se mezcla 10 minutos antes de que la imagen fue tomada. Se espera que la solución de poro sea claro; sin embargo, el color puede variar dependiendo del tipo de materiales de cemento que se utilizaron y la edad de la muestra en el momento de la expresión.
Antes de la medición de XRF de la solución de poro extraída, es necesario calibrar el instrumento. En particular, cada elemento cuya concentración iónica medirá necesita ser calibrado. Una parcela de calibración representativo de los iones potasio (K+) se muestra en la figura 3. La figura muestra el montaje realizado por el software en la intensidad medida por el XRF. Tenga en cuenta que el error cuadrático (RMS) de la conexión debe permanecer por debajo del 5%.
Después de la calibración, se recomienda intentar una solución de concentración iónica conocida para determinar la exactitud de la máquina. La composición medida de iones mediante XRF es comparada con la composición teórica de ambas soluciones. Según nuestra experiencia, asumiendo una correcta preparación de las soluciones iónicas, este paso comprobación debe ceder un porcentaje de errores inferiores a ± 5%. La figura 4 muestra los resultados de la composición para la spot-checking de las soluciones. Cuando el spot-checking cede un porcentaje de errores superiores a ± 5%, repita la calibración del equipo XRF.
La tabla 2 muestra un conjunto representativo de los resultados de la composición y resistencia. Mientras que la concentración iónica de la solución de poro puede variar ampliamente dependiendo de la composición química del cemento, la proporción de cemento y el agua del sistema y la presencia de materiales cementantes suplementarios19, valores de referencia pueden ser obtenidos de la literatura20 para los iones principales, como se muestra en la tabla 1.
Por último, al calcular la resistividad de una muestra, valores para soluciones de temprana edad poro típicamente se esperan que sean dentro de 0.05 y 0.25 Ωm14. Ahora que se conoce la resistividad de la solución de poro, la resistividad de volumen puede obtenerse con otros métodos, como la resistencia uniaxial, para, finalmente, calcular el factor de formación, que suele ser más 2.000 para hormigón de buena calidad4 , 5 , 18.

Figura 1 : Montaje del sistema de extracción de poro solución. El sistema consiste en un dispositivo de expresión principal, un tanque de nitrógeno y el tubo con un calibrador de presión de seguridad y regulador y un recipiente. Consulte siempre las instrucciones y precauciones de seguridad para el sistema específico utilizado. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 2 : Correctamente extraído y sellado poro extraído de solución en una jeringa de 5 mL. La solución de poro extraído debe aparecer claro (es decir, sin partículas visibles) y deben sellarse con ninguna burbuja de aire en la jeringa.

Figura 3 : Parcela de calibración representante de potasio (K+). El eje x muestra el imputado (conocidas) concentraciones en ppm, y el eje y muestra la intensidad (medida) detectado con XRF en cpm. La línea de calibración calculada a partir de uno de los modelos de corrección en el software debe tener la menor RMS (%), como se explica en la sección 3 del protocolo. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 4 : Ión sodio (Na+) y el ion potasio (K+) parcela de verificación. La línea discontinua representa una proporción de 1:1. La trama de la verificación debe mostrar una buena correlación (casi una relación 1:1 con un alto valor de R cuadrado) entre las concentraciones de los iones sodio y potasio conocidos y las concentraciones detectadas mediante XRF. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
| Especies iónicas (i) | Conductividad equivalente a dilución infinita (λ˚i) | Coeficiente de conductividad empírica |
| (i) | (zλ °) | (Gi) |
| (cm2 S/mol) | (mol/L) -1/2 |
| Sodio (Na+) | 50.1 | 0.733 |
| Potasio (K+) | 73.5 | 0,548 |
| Calcio (Ca2 +) | 59 | 0.771 |
| Hidróxido (OH–) | 198 | 0.353 |
| Sulfato (así42 -) | 79 | 0.877 |
Tabla 1: Conductividad equivalente a dilución infinita (
) y los coeficientes de conductividad empírica (
) para cada especie iónica obtenida de la literatura11. Estos valores se utilizan para calcular la resistencia eléctrica de la solución de poro.
| Especies iónicas | Concentración |
| (i) | (mol/L) |
| Sodio (Na+) | 0.16 |
| Potasio (K+) | 0.39 |
| Calcio (Ca2 +) | 0.02 |
|
Hidróxido (OH–) | 0.18 |
| Sulfato (así42 -) | 0.2 |
| Resistividad (Ωm) | 0.156 |
Tabla 2: resultados representativos para la composición y la resistencia de un cemento de pegar con una relación agua-cemento de 0.36 a 10 minutos Los valores de esta tabla son ejemplos de los resultados obtenidos con este método.