Artículo de método

Ajuste de las propiedades del óxido mediante el control de vacantes de oxígeno durante el crecimiento y el recocido

DOI:

10.3791/58737

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9 de junio de 2023

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1Department of Energy Conversion and Storage, Technical University of Denmark, 2Beijing National Laboratory for Condensed Matter Physics and Institute of Physics, Chinese Academy of Sciences

* These authors contributed equally

En este artículo

Resumen

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Los materiales de óxido muestran muchas propiedades exóticas que pueden controlarse ajustando el contenido de oxígeno. Aquí, demostramos el ajuste del contenido de oxígeno en óxidos variando los parámetros de deposición de láser pulsado y realizando postrecocido. Como ejemplo, las propiedades electrónicas de las heteroestructuras basadas en SrTiO3 se ajustan mediante modificaciones de crecimiento y recocido.

Resumen

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Las propiedades eléctricas, ópticas y magnéticas de los materiales de óxido a menudo se pueden controlar variando el contenido de oxígeno. Aquí esbozamos dos enfoques para variar el contenido de oxígeno y proporcionamos ejemplos concretos para ajustar las propiedades eléctricas de las heteroestructuras basadas en SrTiO3. En el primer enfoque, el contenido de oxígeno se controla variando los parámetros de deposición durante una deposición de láser pulsado. En el segundo enfoque, el contenido de oxígeno se ajusta sometiendo las muestras a recocido en oxígeno a temperaturas elevadas después del crecimiento de la película. Los enfoques se pueden utilizar para una amplia gama de óxidos y materiales sin óxido donde las propiedades son sensibles a un cambio en el estado de oxidación.

Los enfoques difieren significativamente del gating electrostático, que a menudo se usa para cambiar las propiedades electrónicas de sistemas electrónicos confinados como los observados en heteroestructuras basadas en SrTiO3. Al controlar la concentración de vacantes de oxígeno, podemos controlar la densidad del portador en muchos órdenes de magnitud, incluso en sistemas electrónicos no confinados. Además, se pueden controlar las propiedades, que no son sensibles a la densidad de los electrones itinerantes.

Introducción

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El contenido de oxígeno juega un papel vital en las propiedades de los materiales de óxido. El oxígeno tiene una alta electronegatividad y, en el límite totalmente iónico, atrae dos electrones de cationes vecinos. Estos electrones se donan a la red cuando se forma una vacante de oxígeno. Los electrones pueden quedar atrapados y formar un estado localizado, o pueden deslocalizarse y ser capaces de conducir una corriente de carga. Los estados localizados se encuentran típicamente en el espacio de banda entre la banda de valencia y la banda de conducción con un momento angular total que puede ser distinto de cero 1,2,3. Los estados localizados pueden, por lo tanto, formar momentos magnéticos localizados y tener un gran impacto en, por ejemplo, las propiedades ópticas y magnéticas 1,2,3. Si los electrones se deslocalizan, contribuyen a la densidad de los portadores de carga itinerantes. Además, si se forma una vacante de oxígeno u otros defectos, la red se adapta al defecto. La presencia de defectos puede, por lo tanto, conducir naturalmente a campos de deformación locales, ruptura de simetría y un transporte electrónico e iónico modificado en óxidos.

Por lo tanto, controlar la estequiometría de oxígeno es a menudo clave para ajustar, por ejemplo, las propiedades ópticas, magnéticas y de transporte de los materiales de óxido. Un ejemplo destacado es el de las heteroestructuras basadas en SrTiO 3 y SrTiO3, donde el estado fundamental de los sistemas materiales es muy sensible al contenido de oxígeno. SrTiO3 no dopado es un aislante no magnético con una banda prohibida de 3,2 eV; sin embargo, al introducir vacantes de oxígeno, SrTiO3 cambia el estado de aislante a conductor metálico con una movilidad de electrones superior a 10,000 cm 2 / Vs a2 K4. A bajas temperaturas (T < 450 mK), la superconductividad puede incluso ser el estado fundamental favorecido 5,6. También se ha encontrado que las vacantes de oxígeno en SrTiO3 lo convierten en ferromagnético7 y dan como resultado una transición óptica en el espectro visible de transparente a opaco2. Durante más de una década, ha habido un gran interés en depositar varios óxidos, como LaAlO 3, CaZrO 3 y γ-Al2O3, en SrTiO 3 y examinar las propiedades que surgen en la interfaz 8,9,10,11,12,13 . En algunos casos, resulta que las propiedades de la interfaz difieren notablemente de las observadas en los materiales principales. Un resultado importante de las heteroestructuras basadas en SrTiO3 es que los electrones pueden confinarse a la interfaz, lo que permite controlar las propiedades relacionadas con la densidad de los electrones itinerantes utilizando la activación electrostática. De esta manera, es posible sintonizar, por ejemplo, la movilidad de electrones 14,15, la superconductividad11, el emparejamiento de electrones16 y el estado magnético 17 de la interfaz, utilizando campos eléctricos.

La formación de la interfaz también permite un control de la química SrTiO 3, donde la deposición de la película superior en SrTiO3 se puede utilizar para inducir una reacción redox a través de la interfaz18,19. Si se deposita una película de óxido con una alta afinidad por el oxígeno en SrTiO 3, el oxígeno puede transferirse de las partes cercanas a la superficie del SrTiO 3 a la película superior, reduciendo así el SrTiO3 y oxidando la película superior (ver Figura 1).

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Figura 1: Formación de vacantes de oxígeno en SrTiO3. Ilustración esquemática de cómo se forman las vacantes de oxígeno y los electrones en la región cercana a la interfaz de SrTiO3 durante la deposición de una película delgada con una alta afinidad por el oxígeno. Figura reimpresa con permiso de un estudio de Chen et al.18. Copyright 2011 por la American Chemical Society. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

En este caso, las vacantes de oxígeno y los electrones se forman cerca de la interfaz. Se espera que este proceso sea el origen de la conductividad formada durante la deposición en la interfaz entre SrTiO3 y películas u óxidos metálicos cultivados a temperatura ambiente, como LaAlO 3 18,20 amorfo o γ-Al2O3 10,21,22,23. Por lo tanto, las propiedades de estas interfaces basadas en SrTiO3 son altamente sensibles al contenido de oxígeno en la interfaz.

Aquí, informamos el uso de recocido posterior a la deposición y las variaciones en los parámetros de deposición del láser pulsado para controlar las propiedades en materiales de óxido ajustando el contenido de oxígeno. Utilizamos γ-Al2O3 o LaAlO 3 amorfo depositado en SrTiO3 a temperatura ambiente como ejemplos de cómo la densidad del portador, la movilidad de electrones y la resistencia de la lámina se pueden cambiar en órdenes de magnitud controlando el número de vacantes de oxígeno. Los métodos ofrecen algunos beneficios más allá de los obtenidos con el gating electrostático, que se utiliza típicamente para ajustar las propiedades eléctricas 9,11,14 y, en algunos casos, magnéticas15,17. Estos beneficios incluyen la formación de un estado final (cuasi) estable y evitar el uso de campos eléctricos, que requieren contacto eléctrico con la muestra y pueden causar efectos secundarios.

A continuación, revisamos los enfoques generales para ajustar las propiedades de los óxidos mediante el control del contenido de oxígeno. Esto se hace de dos maneras, a saber, 1) variando las condiciones de crecimiento al sintetizar los materiales de óxido, y 2) recociendo los materiales de óxido en oxígeno. Los enfoques se pueden aplicar para ajustar una gama de propiedades en muchos materiales de óxido y algunos materiales de monóxido. Proporcionamos un ejemplo concreto sobre cómo ajustar la densidad de portadoras en la interfaz de heteroestructuras basadas en SrTiO3. Asegúrese de que se ejerza un alto nivel de limpieza para evitar la contaminación de las muestras (por ejemplo, mediante el uso de guantes, hornos tubulares dedicados a SrTiO3 y pinzas no magnéticas / resistentes a los ácidos).

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Protocolo

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1. Control de propiedades mediante condiciones de crecimiento variables

  1. Preparación de superficies de alta calidad de SrTiO3
    1. Compre sustratos SrTiO3 terminados mezclados (por ejemplo, de 5 mm x 5 mm x 0.5 mm de tamaño) con un ángulo de superficie típico de 0.05 ° a 0.2 ° con respecto a los planos de cristal (001).
      NOTA: El ángulo de corte incorrecto determina la planitud de la superficie, que es importante para el crecimiento epitaxial en el sustrato, así como para las propiedades resultantes en la interfaz.
    2. Limpie el número deseado de sustratos por ultrasonido en acetona durante 5 min y etanol durante 5 min a temperatura ambiente en un ultrasonido estándar.
    3. Ultrasonicar los sustratos durante 20 min a 70 °C en agua limpia, que disuelve SrO24 o forma complejos de hidróxido Sr en dominios superficiales terminados con SrO 25, dejando los dominios terminados en TiO2 químicamente estables sin cambios26.
    4. Ultrasonicar los sustratos en una solución ácida 3:1:16 HCl:HNO 3:H2 O (por ejemplo, 9:3:48 ml) a 70 °C durante 20 min en una campana extractora para grabar selectivamente SrO debido a la naturaleza básica de los dominios superficiales de SrO, la acidez deTiO2y la presencia de los complejos Sr-hidróxido.
    5. Eliminar el ácido residual de los sustratos mediante ultrasonidos en 100 ml de agua limpia durante 5 minutos a temperatura ambiente en una campana extractora.
      NOTA: SrTiO3 terminado enTiO 2 se puede comprar comercialmente o preparar de varias maneras basadas en el grabado selectivo de SrO en la superficie24,27. El grabado convencional en HF también conduce a SrTiO3 terminado en TiO2, pero esto se evita aquí debido a problemas de seguridad y un riesgo de dopaje F involuntario de SrTiO328.
    6. Tratar térmicamente los sustratos en una atmósfera de 1 bar de oxígeno durante 1 h a 1.000 °C con una velocidad de calentamiento y enfriamiento de 100 °C/h en un horno de tubo cerámico, para relajar la superficie del sustrato en un estado con baja energía.
  2. Deposición de la(s) película(s) delgada(s) sobre el sustrato
    1. Monte los sustratos en el calentador o en un portavirutas, dependiendo de si se deben realizar mediciones de transporte in situ durante la deposición.
      NOTA: Una pasta de plata que se cura a temperatura ambiente se puede utilizar convenientemente para el montaje del sustrato.
    2. Conecte las cuatro esquinas de la superficie SrTiO3 a un portador de virutas eléctricamente utilizando, por ejemplo, una unión de alambre de cuña estándar con cables de Al de 20 μm de espesor, si se desean mediciones de transporte in situ. Monte el portador de chip en un soporte de chip donde los cables conectan la muestra a una configuración de medición eléctrica a través de un conector compatible con vacío.
    3. Coloque el sustrato terminado en TiO 2 a 4,7 cm del objetivo monocristalino de Al 2 O3 para una deposición típica de Al2O3 en SrTiO3.
    4. Mediciones de resistencia de la hoja de inicio utilizando la geometría29 de Van der Pauw, si se van a realizar mediciones de transporte in situ.
    5. Calentar el sustrato a 650 °C a una velocidad de 15 °C/min o mantener el sustrato a temperatura ambiente.
    6. Prepárese para la ablación desde un objetivo monocristalino de Al 2O3 en una presión de oxígeno de 1 x 10-5 mbar utilizando, por ejemplo, un láser KrF pulsado de nanosegundos con una longitud de onda de 248 nm, una fluencia láser de 3,5 J/cm2y una frecuencia de 1 Hz. Ajuste las propiedades utilizando el contenido de oxígeno utilizando una presión de deposición de oxígeno en el rango de 10-6 a 10-1 mbar o variando otros Parámetros de deposición.
    7. Deposite el espesor deseado de γ-Al2O3 (típicamente 0-5 celdas unitarias).
      NOTA: Esto se puede determinar utilizando, por ejemplo, oscilaciones reflectantes de difracción de electrones de alta energía (RHEED) o mediciones de microscopía de fuerza atómica, donde esta última se mide como la diferencia de altura producida al evitar la deposición de γ-Al2 O3 por parte del sustrato utilizando una máscara física.
    8. Enfriar la heteroestructura γ-Al2O3/SrTiO3 a una velocidad de 15 °C/min a la presión de deposición sin realizar un paso de recocido adicional si se realiza una deposición a alta temperatura.
    9. Retire la muestra de la cámara de deposición y detenga las mediciones eléctricas.
    10. Almacenar la muestra al vacío, nitrógeno o, alternativamente, en condiciones ambientales. La degradación de la muestra es más lenta cuando se almacena al vacío o nitrógeno20.

2. Control de propiedades mediante recocido térmico

  1. Monte la muestra con pasta de plata en un portachips.
  2. Conecte la muestra eléctricamente al portador de chips utilizando, por ejemplo, la unión de alambre de cuña de cables de Al en la geometría29 de Van der Pauw.
  3. Conecte eléctricamente el portador de chips al equipo de medición, utilizando un conector y cables con aislamiento térmicamente resistente.
  4. Inicie las mediciones de resistencia de la hoja.
  5. Coloque el portachips equipado con la muestra en un horno cerrado.
  6. Enjuague bien con el gas utilizado para el recocido mientras verifica si la resistencia de la muestra es sensible a un cambio en la atmósfera.
  7. Analice la muestra utilizando el perfil de recocido deseado. Las temperaturas típicas de recocido son de 50–250 °C y 100–350 °C para las heteroestructuras a-LaAlO 3/SrTiO 3 y γ-Al2O 3/SrTiO 3, respectivamente, dependiendo del grosor de la película superior y la tasa deseada de incorporación de oxígeno.
    NOTA: Utilice más opciones compatibles con el calor que los cables de Al y los portadores de virutas de cerámica estándar si se necesitan temperaturas superiores a 350-400 °C.
  8. Anule el recocido cuando se haya producido un cambio deseado en la resistencia de la hoja.
  9. Enfríe la muestra reduciendo la temperatura o saque la muestra.
  10. Detenga las mediciones eléctricas.
    NOTA: La resistencia generalmente depende de la temperatura, lo que debe tenerse en cuenta si el objetivo son propiedades de transporte específicas a una determinada temperatura.

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Resultados

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Control de propiedades mediante condiciones de crecimiento variables
La variación de los parámetros de deposición durante la deposición de óxidos puede conducir a un gran cambio en las propiedades, en particular para las heteroestructuras basadas en SrTiO3, como se muestra en la Figura 2.

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Discusión

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Los métodos descritos aquí se basan en el uso del contenido de oxígeno para controlar las propiedades del óxido, y la presión parcial de oxígeno y la temperatura de funcionamiento son, por lo tanto, parámetros críticos. Si el estado de oxidación total del sistema se ajusta de una manera en la que el sistema permanece en un equilibrio termodinámico con la atmósfera circundante (es decir, cambió elpO2 a alta temperatura), los cambios pueden ser reversibles. Sin embargo, en el caso de heteroestructuras basadas en...

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Divulgaciones

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Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

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Los autores agradecen a J. Geyti de la Universidad Técnica de Dinamarca por su asistencia técnica. F. Trier agradece el apoyo de la beca de investigación VKR023371 (SPINOX) de VILLUM FONDEN. D. V. Christensen agradece el apoyo del Programa NERD de la Fundación Novo Nordisk: New Exploratory Research and Discovery, Subvención Superior NNF21OC0068015.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
SrTiO3CrystecMonocristalino (001) orientado, ángulo de corte incorrecto de 0,05-0,2 grados
LaAlO3Shanghai Daheng Optics and Fine Mechanics Co.Ltd.Óptica monocristalina
Al2O3Shanghai Daheng y mecánica fina Co.Ltd.Monocristalino
Productos químicos y gasesProveedores
Pasta de plataSPI Supplies, Structure Probe Inc05001-AB, Pintura de plata de alta pureza
UltrasonidoVWRUSC500D HF45kHz/100W
Bonder de alambre de cuñaShenzhen Baixiangyuan Ciencia & Tecnología Co., Ltd.HS-853A Soldadora de alambre de aluminio
Deposición láser pulsadaTwente Solid State Technologies (TSST)PLD de TSST con versión de software V3.0.29, equipado con un láser de nanosegundos KrF
de 248 nm (Compex Pro 205 F) de Coherent Configuración de
medición de resistenciaHecho a medidaBasado en los siguientes instrumentos eléctricos y software escrito a medida:
Keithley 6221 fuente de corriente de CC y CA
Keithley 2182A nanovoltímetro
sistema de conmutación Keithley 7001 con una tarjeta de matriz
picoamperímetro Keithley 6487
Mediciones HallCriogeniaBasado en los siguientes instrumentos eléctricos y software escrito a medida:
Keithley 2400 Fuente de corriente continua
Keithley 2182A nanovoltímetro
Sistema de conmutación Keithley 7001 con tarjeta matricial
HornoHecho aControl de software escrito a medida de un horno tubular FTTF 500/70 de Scandia Ovnen AS y un controlador de temperatura eurotherm 2216e
estándar medida

Referencias

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